氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定编制说明一、工作简况1.任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委〔2018〕33号）精神，由金川集团甘肃精普检测科技有限公司负责起草《氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定》行业标准，×××参加起草。

该项目计划编号为2018-0623T-YS，项目完成年限为2020年。

2.项目所涉及的方法简况本标准采用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。

铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的准确测定对氧化亚镍的生产、研制和应用等有极其重要的指导作用。

标准中包含方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。

3. 起草单位情况金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍钴铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业。

金川集团拥有世界第三大硫化铜镍矿床，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作。

金川集团坚持以矿业和金属为核心的垂直一体化和相关多元化的发展战略，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料，同时还大力发展机械制造、工程建设、仓储物流、技术服务等业务。

甘肃精普检测科技有限公司是金川集团控股子公司，成立于2015年，是在金川集团兰州新材料科技股份有限公司理化检测中心的基础上整合兰州金川科技园电池检测平台而设立，具有50多年的检测技术的沉淀和传承。

公司总部位于甘肃省兰州市和平经济开发区，是专门从事电池材料及电池、有色金属、钢铁、矿产品、化工品等检测、地质实验测试、环境监测、ROHS检测、标样研制、检测技术咨询的第三方检测机构。

行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙ICS 77.150.70H 13YSYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X粗氢氧化镍化学分析方法第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part3:Determination of copper，colbalt，manganese，calcium，magnesium，zinc，iron，aluminum，lead，arsenic and cadmium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(预审稿)××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国工业和信息化部YS/T XXXX.2—201X前言YS/T XXX《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分:——第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;——第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;——第4部分:氯量的测定比浊法。

本部分为第3部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。

本标准负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。

本部分负责起草单位:金川集团股份有限公司。

本部分起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、荆门市格林美新材料股份有限公司、江西铜业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司。

二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。

起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。

本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。

2 主要工作过程接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。

首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。

并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。

2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。

初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品；2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。

起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。

2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。

2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷王小慧【摘要】采用电感耦合等离子体质谱仪,运用标准加入—内标校正法同时测定海水中的铜、铅、锌、镉、铬、锰、镍、砷等8种元素.从优化仪器测定条件、内标元素、酸度的选择等方面进行优化探索.采用该方法分析海水样品,曲线线性相关系数基本优于0.999,加标回收率在75.4％～106.3％之间,平行样测定相对标准偏差为0.75％～4.50％.该方法检出限、精密度与准确度均满足海洋监测规范的要求,具备前处理简单、多元素同时分析、不易交叉污染等优点.而且该方法准确、可靠,具有可操作性和应用价值.【期刊名称】《能源与环境》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】3页(P87-89)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;标准加入法;海水;内标校正;痕量金属【作者】王小慧【作者单位】福州市海洋与渔业技术中心福建福州 350026【正文语种】中文【中图分类】X8321 概述痕量金属是海洋生态系统的重要组分之一，海水水质监测是环境监测中的重要一环［1］。

重金属元素的检测方法较为普遍的通常有：分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等，这些方法都各有其优点，也各有其局限性。

由于海水的盐度高，基体干扰复杂，除了含有大量的氯离子外，还存在大量的 Ca2+、K+、Mg2+、SO42-离子，而待测的重金属元素如Pb、Cd、Cu等的含量为微克每升或更低。

采用传统分析方法时，通常需先螯合萃取、浓缩富集或抑制干扰，样品前处理复杂，且不能进行多组分或多元素分析，有的方法甚至检测限或灵敏度都较难达到指标要求。

与传统的无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰更少，分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性［2］；而且水质样品前处理步骤简便，得到的谱图简单，仅由各个元素的同位素峰组成，使得准确测定海水中的痕量金属元素成为可能。

ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。

样品用四酸混合溶解，在选定的测量条件下以ICP -AES测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。

对国家一级标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=11）为Cu 2.18%-3.22%，Pb 1.48%-2.91%，Zn 1.20%-2.35%，Co 1.58%-3.10%，Ni 1.12-2.23%，Cr1.87%-2.69%。

本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。

【关键词】岩石矿物；电感耦合等离子体原子发射光谱法；金属；精密度；准确度测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素，常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。

原子吸收法测定此6项元素时，可于同一溶液中测定，简便、准确。

但需单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，尤其对于高含量的样品，因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差，导致分析结果不够准确。

一般情况下，高含量的样品采用容量法测定结果准确，但容量法分析手续冗长，干扰元素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。

而电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）分析中，化学干扰少，主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。

而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。

本文采用ICP-AES技术，通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验，证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。

有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点，在实际应用中表现出了较好的实用价值。

1.实验部分1.1仪器仪器型号：IRIS Intrepid II XSP（美国热电）。

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要：采用混合酸溶解含镍生铁样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。

实验表明该法精密度高、回收率良好，精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%，可以满足实验室高效分析的要求。

关键词：电感耦合等离子发射光谱法；含镍生铁；多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金，成为不锈钢冶炼的主要原料。

为保证含镍生铁的质量，建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。

传统分析法通常采用湿法化学分析，具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。

目前，国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。

国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%。

与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素；与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统湿法化学分析法比较操作简单，检验周期短，能更好地满足实验室分析的要求。

1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，德国Spectro公司）和温控加热电板，其工作参数：等离子体功率 1.40 kW；雾化气流量0.90 L/min；冷却气流量12.00 L/min；辅助气流量1.00 L/min；蠕动泵速度30 r/min。

锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。

在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3硫酸（1+1）。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。

5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。

5.6盐酸（1+1）。

5.7硝酸（1+1）。

5.8硝酸（2+1）。

5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

银钨合金化学分析方法第3部分：钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌含量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法本标准规定了银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定方法。

本标准适用于银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定。

测定范围见表1。

一、实验部分1、试剂1.1 氢氟酸（ρ=1.16g/mL），优级纯。

1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯。

1.3 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。

1.4 饱和硼酸溶液，优级纯。

1.4 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000μg/mL。

1.5混合标准溶液：分别移取10.00mL钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌单元素标准贮存溶液（1.4）置于100mL容量瓶内，加入5mL硝酸(1.4)和2mL氢氟酸(1.1)，加入稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含各元素均为100μg。

2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——200 nm时光学分辨率不大于0.007 nm；400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。

推荐的分析谱线，见表2。

表2 推荐的分析谱线3、实验方法3.1 试料称取0.2g试样，精确至0.0001g。

3.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。

3.3 空白试验随同试料做空白试验。

3.4 试料处理将试料（3.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（1.2）和1mL氢氟酸（1.1）低温加热至溶液清亮，向溶液中缓慢加入10毫升饱和硼酸溶液（1.3）和1ml盐酸，再低温加热至沸腾3min~5min，取下冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干滤，待测。

3.5 工作曲线的制备分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.4），置于一系列100mL塑料容量瓶中，补加5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀。

标准制修订编制说明标准名称：二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法标准编号：待定标准级别：行业标准制定或修订：制定任务来源：有色标委[2017]95号起止时间：2018.12～2019.08负责起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司一、工作简况1 任务来源根据工信部下达的行业标准制修订计划，由福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。

起草单位是福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。

本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉半导体材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金院。

2 主要工作过程接到标准制订任务后，福建紫金矿冶测试技术有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。

首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。

2018年10月30日合肥会议上专家提出需使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行试验，故起草试验样品来源于生产过程的样品，制得9个样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审稿。

二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定1 编制原则本标准根据GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。

标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、试样要求、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、计算公式、重复性限和再现性限等技术内容。

高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（编制说明）一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2013]102号）任务要求，由北京有色金属研究总院负责制定《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》分析方法行业标准，西北有色金属研究院和金川集团股份有限公司参与起草。

计划编号：2013-0394T-YS。

2．制定单位概况北京有色金属研究总院过近60年的发展，共开展了7000余项课题研究，获科研成果4000余项，其中省部级以上成果1000余项，授权专利和制订国家及行业标准1500余项。

当前，主要从事微电子与光电子材料、新能源材料、有色金属特殊功能材料、有色金属结构材料与制备加工技术、有色金属选矿冶金技术、特种装备研制、有色金属材料分析与测试、有色金属情报与软科学等多层次多领域的工程化技术研究开发与服务。

总院所属分析测试中心公司检测设备齐全，在化学检测领域拥有辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、直流电弧原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、X荧光光谱仪和气体元素分析仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。

二、编制过程1. 分析方法标准编制原则制定高纯锑化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要（4N 锑YS/T 674-2008），正确反映我国高纯锑材料生产的实际质量水平；另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。

2. 主要工作过程和工作内容2013年有研总院测试所成立了《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》行业标准制定项目小组，项目小组根据标准在制定中遵循的原则，为保证标准制定工作质量，进行了如下分工：●现有痕量分析方法概况调研；●方法实验研究，编制实验研究报告；●征求相关方的修订意见，确定和委托复验单位；项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作，初步确立了采用电感耦合等离子体质谱法分析高纯锑技术可行，该法具有多元素快速分析特点，样品处理简单，直接分析，分析灵敏度高，杂质的最低测定下限可达到1×10-4%，是高纯材料理想的成分检测方法，并在实验研究基础上进一步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等，于2013年6月完成标准征求意见稿，2013年8月于深圳进行了讨论，与会代表提出了有益的意见。

镍锰酸锂化学分析方法第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、铬、镉、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告广东邦普循环科技有限公司2021年3月一：实验部分1、原理试料用盐酸溶解后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钾、钠、钙、铁、铜、铬、镉、铅、硅的激发强度，自工作曲线上查得各元素质量浓度并计算其质量分数。

2、仪器PerkinElmer Avio200电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

3、试剂除非另有说明，本文件所用试剂均为优级纯的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。

3.1盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3钾标准贮存溶液：称取1.906 8 g基准氯化钾（预先在500 ℃～600 ℃灼烧至恒重）置于250 mL烧杯中，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

贮存于干燥的聚乙烯瓶中。

此溶液 1 mL含1 mg 钾。

3.4钠标准贮存溶液：称取2.542 1 g基准氯化钠（预先在500 ℃～600 ℃灼烧至恒重）置于250 mL烧杯中，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

贮存于干燥的聚乙烯瓶中。

此溶液 1 mL含1 mg 钠。

3.5钙标准贮存溶液：称取2.497 3g碳酸钙[w(CaCO3)≥99.99 %]置于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，微沸驱除二氧化碳，冷却至室温。

移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg钙。

3.6铁标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铁（w Fe≥99.99 %）置于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温。

移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg 铁。

3.7铜标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铜（wC u≥99.99 %）置于250 mL烧杯中，加入10 mL水，加入20 mL硝酸，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。

金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）编制说明北矿检测技术有限公司山东梦金园珠宝首饰有限公司2020年5月金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（送审稿）一、工作简况1、任务来源与完成时间2019年5月30日，《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》任务落实会在新疆乌鲁木齐市召开。

根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委会[2019]10号文，《国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委发[2018]60号）及有色标委（）[2019]30号）的要求，确定《金化学分析方法第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》（项目编号：20182025-T- 610）由北矿检测技术有限公司制定，样品由山东梦金园珠宝首饰有限公司制备提供。

计划于2020年9月完成。

2、标准项目编制单位、起草人及其所做的工作2.1、标准项目编制单位根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘[2019]30号文下达落实通知，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，由北矿检测技术有限公司制定。

标准起草单位为北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司。

本标准主要起草人：冯先进、王忠善等。

本标准委托以下单位进行验证第一验证单位：1)国合通用测试评价认证股份公司2)大冶有色设计研究院有限公司3)中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司4)国标（北京）检验认证有限公司5)有研亿金新材料有限公司6)福建紫金矿冶测试技术有限公司第二验证单位：1)江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂2)山东招金金银精炼有限公司3)北方铜业股份有限公司4)山东恒邦冶炼股份有限公司5)深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂6)长春黄金研究院7)南京市产品质量监督检验院2.2、主要工作过程、标准主要起草人及其所的工作接到标准制定任务后，北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司成立有色金属国家标准起草小组。

稀土废液中钙、镁、钠的测定—电感耦和等离子体发射光谱法摘要：准确检测化工废液中钙、镁、钠是必要的一项工作。

本实验针对环保项目中各类废水中钙、镁、钠的准确测定做该方法的实验。

如何快速、准确对生产过程、环保的排放废水处理后与排放前进行分析检测，及时准确地提供分析数据，对生产车间具有指导意义。

提高废水的再利用，从而降低生产成本。

关键词：钙、镁、钠、测定1、材料和方法试样经硝酸加热消化，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用标准加入法进行光谱测定，计算试样中钙、镁、钠的量。

1.1 实验仪器与实验条件1.1.1耶拿PQ9000型光谱仪：高量子效率和紫外高灵敏度的新一代CCD检测器， RF功率：1200W。

等离子气流量：12L/min，雾化气流量：0.50 L/min，辅助气流量：0.50 L/min，检测方式：标准曲线手动扣背景。

1.1.2 HORIBA- ULTIMA型光谱仪：射频发生器功率：1000W，反馈功率：0.39W，入射狭缝：20μm，出射狭缝：15μm，观察高度：14mm,载气流量：0.25L/min,冷却气流量：13.00 L/min，辅助气流量：0.20 L/min。

检测方式：标准加入手动扣背景。

1.2 试剂与材料1.2.1 硝酸：GR；1.2.2 钙、镁、钠标准储存溶液：1000μg/mL ，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心，逐级稀释成100μg/mL，10μg/mL；1.3 实验方法1.3.1 标准溶液的配制准确移取钙、镁、钠标准储备液（1.2. 2）于5个100mL容量瓶中，使得钙、镁、钠含量为0、0.5、1.0、5.0、10.0μg/mL。

检测酸度为5/100 (V/V)。

1.3.2 试样溶液的制备与检测移取试料2mL于100mL的容量瓶中，加入硝酸（1.2.1）5mL，置于低温电炉上加热至微沸，取下冷却至室温，稀释至刻度，混匀后与标准系列同时在光谱仪上检测。

检测酸度为5/100(V/V)。

二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告紫金矿业集团股份有限公司四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019年2月二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告1 前言根据全国有色金属标准化技术委员会的安排，紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司共同承担行业标准方法《二氧化碲化学分析方法第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的起草工作。

本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了二氧化碲和粗二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量13种元素，其测定范围见表1。

2 实验部分2.1 仪器及工作参数Optima 5300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElemer公司)，工作参数见表2。

表22.2 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。

2.2.1硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。

2.2.2盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。

2.2.3混合酸：1份硝酸（2.2.1）和9份盐酸（2.2.2）混匀。

2.2.4 盐酸（1+1）2.2.5酒石酸溶液（300 g/L）：称取300g酒石酸溶于1000 mL水中，混匀,存于己洗净的带盖塑料瓶中。

2.2.6 碲粉（质量分数≥99.995 %）。

2.2.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铜（ω≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含有1mg铜。

2.2.8 银标准贮存溶液：称取0.1000 g金属银（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入70 mL 盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg银。