荧光增白剂增白强度测定的不确定度的评估

液相色谱法测定洗涤用品中荧光增白剂质量分数及不确定度评定徐楠楠【期刊名称】《《印染助剂》》【年(卷),期】2019(036)009【总页数】4页(P61-64)【关键词】荧光增白剂; 不确定度; 液相色谱; 洗涤用品【作者】徐楠楠【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院国家化妆品质量监督检验中心江苏南京 210007【正文语种】中文【中图分类】TQ649.7荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，是一种复杂的有机化合物。

荧光增白剂能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似萤石的发光效应，使肉眼看到的物质更白。

我国荧光增白剂最先被划分为印染助剂类产品，而后又被划分为染料类产品。

由于其特有的性质和大的需求量，已与上述两个行业分开，成为单独的一类精细化工产品。

国内荧光增白剂的第一大用户是洗涤剂，第二大用户是纸张，纺织品为第三大用户。

［1-2］测量不确定度是表征合理赋予被测量值分散性，与测量结果相关联的参数。

评定不确定度是分析工作最基本也是最重要的指标，是反映检测全过程的重要标志。

如果检测结果处于标准限量的临界值，必须给出不确定度以满足对检测结果的评判，让客户从测量结果了解测定数据的离散程度。

依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定及相关文献，分析洗涤用品中荧光增白剂测量结果的不确定度，评定各不确定度分量并合成标准不确定度。

1 实验1.1 仪器与试剂Agilent 1260 高效液相色谱仪，配备在线脱气系统、四元泵、智能化柱温箱、二极管阵列检测器。

分析柱：C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；梯度洗脱程序：乙腈0～4.0 min 28%，4.0～4.1 min 28%～37%，4.1～10.0 min37%，10.0～10.1 min 37%～70%，10.1～12.0 min 70%，12.0～12.1 min 70%～28%，12.1～18.0 min 28%；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；波长：350 nm；进样量：5 μL。

影响荧光增白剂荧光强度的因素导读荧光强度用于荧光增白剂产品的质量控制具有方便、快速、准确的优点,但是影响荧光强度的因素也很多,其中最主要的是溶剂、溶液的pH值、溶液浓度，光的影响。

一、溶剂的影响荧光增白剂的吸收光谱特性与所用溶剂密切相关,同一种荧光增白剂在不同的溶剂中,其荧光光谱的位置和强度可能会有显著的不同。

因此测定荧光增白剂的荧光强度,将待测样品转变为溶液时需要选择合适的溶剂,溶剂选择不当就会导致溶液不符合朗勃一比耳定律,得不到准确的测定结果。

一般选择溶剂应遵循如下原则:(1)选择的溶剂不与待测样品发生化学反应。

(2)待测样品在该溶剂中有一定的溶解度。

(3)在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收。

(4)应选择挥发性小、不易燃毒性小以及价格低的溶剂。

在这几项原则中,保持待测样品在溶剂中具有很好的溶解性对于准确测定吸光度至关重要,关于这一点可以从荧光增白剂CXT荧光强度的测定中得到很好的说明。

二、溶液pH值的影响溶液的pH值对阴、阳离子型荧光增白剂的吸光度影响较大,阳离子型荧光增白剂在pH≥9时吸光度明显下降;阴离子型荧光增白剂在酸性条件下吸光度急剧下降,不同的产品其降低程度也不-样。

溶液pH值对荧光增白剂吸光度的这种影响,势必对荧光强度产生一定的作用。

关于溶液pH值对消光值和荧光强度的影响荧光增白剂VBL就是很好的例证。

三、光的影响有些荧光增白剂的溶液在阳光(或含有足够紫外线的激发光)较长时间的照射下不致发生显著的变化,但有一些荧光增白剂,如二苯乙烯类荧光增白剂的稀溶液,在阳光的直射下极易发生顺一反异构的变化,这种顺一反异构的变化引起消光值的变化,从而影响荧光强度的稳定性,所以在溶解、测定荧光增白剂的消光值时要注意快速和避光。

四、溶液浓度的影响光吸收定律的应用是有一定条件的,就是溶液的浓度应控制在适当的范围内,在这个浓度范围内吸光度A和浓度才成直线关系。

对于荧光增白剂其吸光度和溶液浓度成直线关系只限于比较稀的溶液,对于较浓的溶液,吸光度不仅不随溶液浓度的增加而增大,并且常常随着浓度的增加而下降,也就偏离了光吸收定律,此时所测得的荧光强度就不再可靠,这主要是由于荧光的猝灭和内滤作用所致。

荧光增白剂检测标准荧光增白剂是一种常见的化学添加剂，被广泛应用于纺织、造纸、洗涤剂等行业，用于增加产品的白度和亮度。

然而，荧光增白剂的使用也存在一定的风险，因此需要建立相应的检测标准，以确保产品质量和安全性。

一、荧光增白剂的基本原理。

荧光增白剂是一类能够吸收紫外光并发射蓝色荧光的化合物，通过这种荧光效应来增加产品的白度和亮度。

其主要作用是在可见光下，荧光增白剂吸收紫外光，然后再以蓝色光的形式发射出来，使产品看起来更加白皙和明亮。

二、荧光增白剂的检测方法。

1. 紫外光检测法，利用荧光增白剂在紫外光下发出蓝色荧光的特性，通过紫外灯的照射来观察样品是否含有荧光增白剂。

2. 高效液相色谱法，通过高效液相色谱仪对样品进行分析，确定其中是否含有荧光增白剂，并对其含量进行定量分析。

3. 红外光谱法，利用红外光谱仪对样品进行扫描，通过不同波长下的吸收峰来判断样品中是否存在荧光增白剂。

三、荧光增白剂的检测标准。

1. 含量标准，对不同行业中使用的荧光增白剂，制定相应的含量标准，以确保产品的安全性和稳定性。

2. 检测方法标准，针对不同的荧光增白剂检测方法，建立相应的标准操作程序，确保检测结果的准确性和可靠性。

3. 安全标准，制定荧光增白剂的使用安全标准，包括对其使用量、使用范围等方面的规定，以降低潜在的风险。

四、荧光增白剂检测标准的意义。

1. 保障产品质量，建立荧光增白剂检测标准，可以有效监控产品中荧光增白剂的含量，保障产品的质量和稳定性。

2. 保护消费者权益，严格执行荧光增白剂检测标准，可以有效减少产品中荧光增白剂残留对消费者健康的影响，保护消费者的权益。

3. 促进行业健康发展，建立统一的荧光增白剂检测标准，有利于整个行业的规范化和健康发展，提升行业整体形象和竞争力。

五、结论。

荧光增白剂作为一种常见的化学添加剂，其检测标准的建立对于产品质量、消费者健康和行业发展具有重要意义。

需要不断完善和严格执行相关的检测标准，以确保荧光增白剂的安全使用和产品质量的稳定性。

某地食品包装用纸中荧光增白剂状况监测与分析摘要：目的为了解某地食品包装用纸中荧光增白剂的添加现状，为相关职能部门制定食品包装用纸使用范围提供科学依据。

在某地商店、农贸市场和网店采集了34份食品包装用纸样品。

方法参照GB 31604.47-2016国家食品安全标准《食品接触材料纸和纸板中荧光增白剂含量测定的标准操作程序高效液相色谱法》。

结果34份食品包装用纸中有10 份检出荧光增白剂，检出率为29.41%。

11种荧光增白剂检出8种，C.I 220检出次数最多，最高含量达687mg/kg。

结论某地食品包装用纸中荧光增白剂有违规添加情况，其中C.I 220滥用情况较为严重，相关部门需加大对市场生产、销售、使用食品包装用纸的监督管理力度。

关键词：食品包装用纸；荧光增白剂；C.I 2201 前言荧光增白剂（Fluorescent whitening agents，FAWs）是一种荧光染料，俗称“白色染料”，因其具备良好的增白效果，被广泛应用于纺织工业、洗涤剂和造纸等各种工业领域中[1]。

目前，食品包装用纸中使用最广泛的荧光增白剂是双三嗪氨基二苯乙烯类（简称DSD-FWAs）[2-4]，而国家卫生标准规定，食品包装用纸不得采用废旧纸和回收纸作为原料，禁止使用荧光增白剂[5]。

但社会上食品包装用纸中违规添加荧光增白剂的现象时有发生[6]。

荧光增白剂的滥用不仅对环境造成潜在的危害，还会通过一定的途径对人的身体健康产生较大的影响[7]，甚至有报道称，长期使用含有荧光增白剂的纸质材料可能引起致癌[8-9]。

目前国内已经有不少食品包装用纸中荧光增白剂检出率较高的报道[10-11]，为了解某地的食品包装用纸中荧光增白剂的添加状况，开展本次监测分析，为相关部门对食品安全风险监测与监管提供依据。

2材料与方法2.1 样本采集：采集用于接触食品的纸杯、纸盒、纸碗、纸碟、蛋糕纸托、纸袋、吸油纸等，不采集纸塑复合材质包装样品，采样范围覆盖商店、农贸市场和网店。

高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验探讨本文主要针对高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验展开了探讨，通过结合具体的试验实例，对试验的部分作了详细的阐述，并系统分析和讨论了试验所得的结果，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

标签：高效液相色谱法；测定；纸制品；荧光增白剂所谓的高效液相色谱法，是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测。

而在纸制品的荧光增白剂测定中，高效液相色谱法的应用能否为试验带来帮助，则需要相关的研究人员对此进行分析讨论。

基于此，本文就高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验进行了探讨。

1.试验部分1.1仪器与试剂Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪，配紫外检测器，ZF-6型三用紫外线分析仪（254nm，365nm，可见光），KQ5200DV型数控超声波清洗器。

对照品溶液：100mg·L-1，称取一定量荧光增白剂VBL、23号、CXT、CBS351、CBS127和KCB，用n，n-二甲基甲酰胺溶解配制对照品溶液。

使用时稀释成1～20mg·L-1对照品工作溶液，贮存在密封棕色瓶中，冷藏避光保存。

荧光增白剂VBL、23号、CXT、CBS351、CBS127均为化工级；荧光增白剂KCB（纯度98%），n，n-二甲基甲酰胺、三乙胺为分析纯。

1.2色谱条件Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），柱温30℃，流量1.0mL·min-1，进样量10μL，紫外检测器，检测波长为360nm。

流动相A为20mmoL·L-1乙酸铵-0.01%（体积分数）三乙胺水溶液，B为甲醇，梯度洗脱程序：0～2.0min，B由10%线性升至40%；2.0～12.0min，B由40%线性升至95%；12.0～20.0min，B由95%线性升至100%，保持5min；25.0～26.0min，B由100%线性降至10%，保持5min。

荧光增白剂检测标准荧光增白剂是一种广泛应用于纺织、造纸、洗涤剂等行业的化学品，它能够吸收紫外光并发射出蓝光，从而使物体表面产生荧光效应，达到增加亮度、改善色泽的效果。

然而，荧光增白剂的使用也带来了一些质量和环境问题，因此对其进行检测和监管显得尤为重要。

荧光增白剂的检测标准主要包括对其成分、含量、性能等方面的要求。

首先，对荧光增白剂的成分进行分析是十分必要的。

不同的荧光增白剂可能含有不同的化学成分，有些成分可能对人体健康和环境造成危害，因此需要对其成分进行准确的鉴定和分析。

其次，对荧光增白剂的含量进行检测也是至关重要的。

合理的荧光增白剂含量可以达到预期的增白效果，但过高或过低的含量都会影响产品的质量和环境的安全。

此外，荧光增白剂的性能也需要进行全面的评估和检测，包括其增白效果、稳定性等方面的指标。

在进行荧光增白剂的检测时，需要严格按照相关的标准和方法进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

常用的荧光增白剂检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、紫外-可见分光光度法等。

这些方法在对荧光增白剂的成分和含量进行检测时具有一定的优势和适用性，但在实际操作中也需要严格控制各项条件，避免外界因素对检测结果的影响。

除了对荧光增白剂本身进行检测外，还需要对其在实际产品中的使用情况进行监测和评估。

例如，在纺织品中使用的荧光增白剂需要经过洗涤耐久性测试，以确保其在多次清洗后仍能保持良好的增白效果。

同时，还需要对荧光增白剂残留情况进行监测，避免其对环境和人体健康造成潜在的危害。

总的来说，荧光增白剂的检测标准涉及到成分分析、含量检测、性能评估等多个方面，需要采用一系列严格的方法和标准进行操作。

只有通过科学、准确的检测手段，才能确保荧光增白剂的安全使用和环境友好性，为相关行业的健康发展提供有力的支持。

荧光增白剂安全性说明
如下表所示，通过在急性毒性(一次性大量摄入)、慢性毒性（持续每天摄入）、皮肤刺激性和致癌性等方面所进行的专业性研究，已证明荧光增白剂在实用上是安全的。

国立卫生试验所对于洗涤剂或纤维中使用的荧光增白剂进行了包括急性毒性、亚急性毒性以及致癌性等方面详细的试验研究，证明了荧光增白剂是没有致癌性的，是安全的。

此外，1973年4月在瑞典斯德哥尔摩召开的荧光增白剂研讨会上发表的研究报告表明，荧光增白剂不具有致畸性、致突变性及致敏性，活性分解时也不会造成水质污染。

在化工协会出版的《荧光增白剂——安全知识》一书中对于荧光剂的安全性进行了详细的说明。

荧光增白剂的安全性。

纸张中荧光增白剂含量测定的研究近年来，随着社会发展的进步，纸张作为最常用的文件、资料传输和存储工具，在我们的生活中已经发挥了重要的作用。

但是，现代社会对纸张的要求，不仅仅是传输和储存信息，还有更多的要求，比如纸张的光泽、白度、色彩等等性能。

因此，近年来，使用荧光增白剂的纸张非常受欢迎，被广泛应用在各种领域，但是，在生产和使用的过程中，纸张中荧光增白剂的含量也会产生很大的影响。

首先，我们从化学特性入手，荧光增白剂是一种有机化合物，其化学式可以总结为n(NaClO)x，其中n为氯酸钠的分子数，x为氯酸钠的水解程度，当x=0时，氯酸钠完全不溶解，当x=1时，氯酸钠完全溶解。

荧光增白剂主要由氯酸钠与碳酸钠组成，它们分别发生变化后，可以消除黑色物质，从而使纸张更加白亮，同时也就提升了纸张的美观度。

其次，荧光增白剂的含量十分重要。

当荧光增白剂的含量低于一定的标准时，纸张的增白效果会变差，白度不够，相反，荧光增白剂含量过高时，会给纸张添加过多的负担，使得纸张显得不够灵活，甚至会造成纸张的破坏，因此，荧光增白剂的含量必须在一定的范围内，才能保证纸张的质量。

因此，对于纸张中荧光增白剂含量的测定，显得格外重要。

最后，我们看一下现有的技术，现在，纸张中荧光增白剂含量的测定，主要有三种方法：锐度法、质量测定法和光谱分析法。

锐度法是一种简单可行的测定方法，它可以直观地检测纸张表面的锐度，从而大致估算出纸张中荧光增白剂的含量；质量测定法是一种更准确的测定方法，它可以计算纸张中荧光增白剂的质量，从而大致估算出所含荧光增白剂的含量；光谱分析法是一种更为精确的测定方法，它可以检测出纸张中荧光增白剂的分子结构和光谱信息，从而精确地测定纸张中荧光增白剂的含量。

综上所述，纸张中荧光增白剂的含量是非常重要的，可以说它的含量是直接影响着纸张性能的关键因素，为了给社会提供更好的纸张，更加满足人们的需要，有必要对纸张中荧光增白剂的含量进行测定，以便准确判断纸张的性能。

荧光增白剂抄纸过程中影响白度的因素荧光增白剂抄纸过程中影响白度的因素1荧光增白剂的增白原理由于纤维中木质素的残存，及制浆过程中化学药剂的使用，使纸张总是有黄的色光，以光学的原理来说，即纸张吸收了自然光的较短波长的光能，反射光中的蓝一紫色可见光稍嫌不足，而导致我们看见的纸张偏黄。

荧光增白剂的使用即是在紫外光(Uv)的刺激下，释放出420～450nlIl波长的荧光，以补充不足的蓝一紫色可见光段波长，并且增加全反射光的视感光量，从而，可增加纸张的自感。

荧光增白剂是具有光学性增加白色感作用的染料，因此，我们又称荧光增白剂为光学增白剂，单独的化学漂白无法达到令人满意的白度，并且过量漂白会损害纤维，因而，荧光增白剂被认为是抄造白色纸张最具经济效益的药剂。

2造纸用荧光增白剂的类型和效用造纸用的荧光增白剂大多属于阴离子直接性染料。

一般造纸用的荧光增白剂可依据其磺化程度分为三类：一般型：具有足够的纤维亲和力、良好的酸碱值稳定性、与淀粉间有良好的相容性，属于四磺酸型的荧光增白剂，如NT一3、NT一3一B。

直接型：具有良好的纤维亲和力、荧光强度高，用量少，很经济，但酸碱值稳定性差，属于二磺酸型的荧光增白剂，如NT一8。

涂布型：和纤维的亲和力较差，不易吸附于纤维，却能分散在任何条件的涂料里，尤其能适应各种接着剂和阳离子物质，成本较高，属于六磺酸型荧光增白剂，如荧光增白剂RSB。

特殊型：和纤维具有较高的亲和力，耐候性能极佳，成品纸能达很高白度，耐酸碱性能也较好，但价格较昂贵，如荧光增白剂FNW。

3影响增白剂增白效果的因素及对策3．1原浆白度纸浆的白度越高，增白剂的增白效果越好。

只有在高白度的纸浆中使用增白剂才较为经济合理。

例如原浆的白度在70％／SO以下时，白度越低，增白效果越差。

增白剂用量相同时，白度的增值很小。

当原浆白度在80％ISO时较容易增白，使用4～6kg／t纸液体增白剂NT 一3或NT一3一B白度可达到9o％～95％ISO。