下载文档原格式
何首乌的药材炮制与炮制质量检验何首乌，又称为乌药、乌发草、黑头发草等，是一种常见的中药材。
它具有滋补肝肾、益精血、养发黑的作用，被广泛用于治疗肝肾不足、头发脱落等疾病。
然而，何首乌的药材炮制和炮制质量检验对于确保其疗效的稳定和安全性至关重要。
何首乌的药材炮制，主要通过炮制工艺对原料进行加工和处理，以提高药材的药效和降低毒副作用。
目前常用的炮制方法包括“黑炮”和“红炮”。
其中，“黑炮”是将鲜何首乌进行蒸煮、熏烤或烘干等处理，达到除臭、防蛀、除湿和提高药效的效果。
而“红炮”是将“黑炮”后的何首乌在炮制时进行反复搅拌，以进一步深入炮制，提高药材的疗效。
在何首乌的炮制过程中，需注意一些关键环节和技术要点。
首先，应选择新鲜、高质量的何首乌原料，才能确保炮制后的药材质量。
其次，应根据不同炮制方法的要求，掌握好炮制时间和温度，避免过度炮制或不足炮制导致药效不稳定。
此外，还需注重炮制过程中的卫生和防潮，避免药材受到外界污染和异味的影响。
炮制质量检验是确保何首乌药材质量的重要环节。
在炮制后，需要进行一系列的质量检验，以评估药材的质量和疗效。
常用的炮制质量检验方法有外观检查、理化性质检测和有效成分含量测定等。
外观检查主要观察何首乌的色泽、形状和气味等，以判断其是否符合炮制标准。
理化性质检测则包括测定何首乌的含水率、灰分、挥发物、酸不溶性灰分等指标，以评估其质量和纯度。
此外，还可通过高效液相色谱、气相色谱等方法测定何首乌中的有效成分含量，如蒽醌类化合物和多糖等，以确保药材的活性成分符合要求。
除了炮制过程中的技术要点和质量检验，还需要注意何首乌的储存和保管。
何首乌应存放在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射和潮湿环境。
同时，应避免与异味物质接触，以免污染药材。
何首乌的有效有效期通常为三年左右，因此，在使用前应查看药材标签上的保质期信息，以确保药材安全有效。
总之，何首乌的药材炮制和炮制质量检验是保证其疗效和安全性的关键步骤。
何首乌质量标准的研究一、什么是首乌1、首乌，又名茨萘、野茨萘，古称野曼香，自古就被传为佳药，有清热去火的作用，其草本植物分布在全国各地，不仅有着行之有效的功效，更是一种非常宝贵的草药。
2、首乌具有滋养发育、补血补气、健脾开胃、凉血止血、解郁安神等作用，在临床上常被用于治疗急慢性贫血、体虚元气不足、阴血减少、月经不调、更年期不调等症。
二、首乌质量标准1、地理环境质量标准：首乌必须是在特定的环境中生长，即有特定的气候、土壤和水等条件，以保证质量合格，保证产品中不含有有毒、有害物质。
2、成分质量标准：首乌应含有多种有效成分，并且需要符合国家药典和GMP质量标准，以准确地检测其中的成分，确保其中的成分组分均衡、有效，总成分含量不低于规定标准。
3、外观质量标准：首乌外观应光润而不干燥，质地应脆有弹性，颜色应均匀，没有不同的变色、褐变、腐烂等现象。
4、纯度质量标准：首乌在国家药典规定的纯度标准中，应该达到不低于98%的水溶性含量，以保证产品的纯度。
三、首乌经常被掺假1、少量掺假：少量掺假最常见，经常发现假货和添加某些有害物质，这就会影响首乌的功效和治疗效果，甚至伤害人体健康。
2、大量掺假：在部分贩子手中，可能系统性地掺杂伪造替代材质，作为替代药材，首乌质量远低于本应具有的水准，严重损害消费者的权益。
四、质量识别控制1、形态学辨别：首乌的根茎外观有特殊的形态，如头部皱缩，尾部有棱角，柄被棉毛覆盖，表皮棕褐色。
2、色泽辨别：首乌的色泽比较浅，呈灰白色或棕白色，有一定的油腻感，放入水中会有清凉感，无异臭气。
3、气味辨别：有浓郁的香气，会释放出清新的清芳的植物香味，和蔬菜的味道有些不同，但不会散发出异味气。
4、摸触辨别：摸触时，首乌表面会略带滑润感，硬度柔韧，但会有一定的弹性。
五、首乌的保存1、贮藏环境：应放置在干燥、阴凉处，避免阳光直射，湿度不宜过高。
2、避免污染：保存时，应避免接触外部污染物质，并且注意封口，以免受到影响。
何首乌检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3115-02题 目 何首乌检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订； 3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。
目 的：建立何首乌检验标准操作规程。
规范检验操作，确保何首乌质量。
适用范围：适用于何首乌的检验。
责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内 容：1品名：何首乌2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3 检验依据：何首乌内控质量标准（STP-QS-ZJ-3043）4性状：取本品置明亮处用肉眼观察，本品呈团块状或不规则纺锤形，尺量长6-15cm ，直径4-12cm 。
表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。
体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。
鼻闻气微，口尝少许味微苦而甘涩。
5鉴别：5.1仪器：显微镜、电热恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱、薄层喷雾气压泵、三用紫外分析仪、电子天平、高速粉碎机5.2试剂与试液：5.2.1试剂：乙醇、苯.5.2.2试液水合氯醛：取水合氯醛5g ，加水15ml 与甘油10ml 使溶解，即得。
甘油乙醇：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
磷钼酸硫酸试液：取磷钼酸2g ，加水20ml 使溶解，再缓缓加入硫酸30ml 摇匀，即得。
5.3对照品与对照药材：何首乌对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
本品横切面：取本品几根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20µm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：何首乌制何首乌1.2 汉语拼音：Heshouwu Zhiheshouwu2 代码：何首乌制何首乌3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7检验操作规程：7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶Ｈ薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：7.5.1何首乌水分：不得过10.0%（附录15第二法）。
总灰分：不得过5.0％（附录17）。
7.5.2制何首乌水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
总灰分：不得过9.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。
一、背景和意义何首乌是一种传统的中药材，具有多种药用价值。
随着人们对保健品市场的不断需求，何首乌作为一种优质的中药材，也在市场上受到了广泛的关注。
但是，由于现有的何首乌品种存在着种植周期长、产量低、抗性差等问题，因此急需开发出新的何首乌品种，以满足市场的需求。
二、研究目的和内容目的：通过鉴定试验，筛选出具有高产量、高品质和抗逆性强的何首乌新品种。
内容：1.确定鉴定试验的基本原则和指标体系。
2.选择适宜的试验地点和试验材料。
3.制定科学合理的试验方案。
4.综合评价试验结果，筛选出符合要求的新品种。
三、鉴定试验的基本原则和指标体系1.原则：（1）科学性原则：试验必须立足于对何首乌新品种的质量和产量进行科学评估。
（2）可操作性原则：试验方案必须具有可操作性，能够在实际生产中得到有效推广。
（3）可比较性原则：试验方案对同一品种的不同试验地点和试验材料进行比较，以得出准确的结果。
2.指标体系：（1）产量指标：包括何首乌的根茎重量、干燥根茎的产量。
（2）品质指标：包括何首乌中有效成分的含量、有害物质的含量等。
（3）抗逆性指标：包括何首乌对低温、干旱、盐碱等逆境的适应能力。
四、试验地点和试验材料的选择1.试验地点：根据何首乌的生长条件，选择适宜的试验地点。
试验地点应具备充足的阳光、适宜的温度和湿度条件，并且土壤肥沃、排水良好。
2.试验材料：选择符合何首乌生长特点和需求的试验材料。
试验材料必须具有同一基因型，并且具备良好的生长状况和健康状况。
五、试验方案的制定1.试验设计：采用随机区组设计，将试验地点随机划分成多个区组，每个区组设置不同的处理组合。
2.试验处理：包括何首乌新品种和对照品种。
试验组设置不同的处理组合，以研究何首乌新品种的产量、品质和抗逆性等指标。
3.试验操作：包括播种、施肥、病虫害防治等。
在整个试验过程中，需严格按照试验操作规程操作，确保试验的可靠性和准确性。
4.试验时间：根据何首乌的生长特点和需求，确定试验的开始时间和结束时间。
1.目的：通过制定制何首乌质量标准，为采购和检验提供依据，以确保制何首乌的质量。
2.范围：适用于制何首乌的质量控制。
3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容：4.1 基本信息4.1.1物料名称品名：制何首乌汉语拼音：Zhiheshouwu拉丁名：POLYGONI MULTIFLORI RADIX PRAEPARATA4.1.2物料代码：Z354.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部（第176～177页）、四部通则0502、0832、2302、0512、02134.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703 制何首乌检验标准操作规程 2S-3373034.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为何首乌（蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根）的炮制加工品。
【制法】秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥，得何首乌。
取何首乌片或块，照炖法（《中国药典》2015年版四部通则0213）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法（《中国药典》2015年版四部通则0213），清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥。
每100kg何首乌片（块），用黑豆10kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg，加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg。
【性状】本品为不规则皱缩状的块片，厚约1cm。
表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。
质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。
气微，味微甘而苦涩。
【鉴别】取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。
#鉴别#何首乌药材质量评价研究刘振丽,李林福,宋志前,张 玲(中国中医科学院基础理论研究所,北京100700)摘要 目的:采用HPLC 特征图谱与主成分2,3,5,4c -四羟基二苯乙烯-2-O-B -D 葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量综合评价何首乌药材质量。
方法:采用HPLC /UV 建立何首乌特征图谱分析方法,应用D ia m ond C 18(416mm @250mm,5L m )色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长280n m;采用H PLC 测定二苯乙烯苷含量,W aters N ovapak C 18(319mm @150mm,5L m )色谱柱,乙腈-水(13B 87)流动相,检测波长320n m 。
结果:对十六个批次的何首乌样品进行了分析,建立了何首乌的高效液相特征图谱;各样品H PLC 色谱峰检出率、图谱相似度与二苯乙烯苷含量呈正相关。
结论:为何首乌的鉴定和质量评价提供了依据。
关键词 何首乌;H PLC ;特征图谱;二苯乙烯苷中图分类号:R 28215 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2007)03-0278-04基金项目:国家自然科学基金资助项目(30472191);国家中医药管理局资助项目(04-052P64)何首乌为蓼科植物何首乌P ol y gonum mu ltiflo -rum Thunb 1的干燥块根。
具有解毒、消痈、润肠通便之功效。
中国药典2005年版采用2,3,5,4c -四羟基二苯乙烯-2-O-B -D 葡萄糖苷(简称:二苯乙烯苷)作为何首乌中有效成分含量的评价指标〔1〕。
本实验对何首乌的H PLC /UV 特征图谱分析方法进行了研究,并对何首乌H PLC 色谱峰检出率、图谱相似度与主成分二苯乙烯苷含量进行了对比研究。
1 仪器、材料与试剂111 仪器 高效液相色谱仪:HP1100,G1322A 脱气机,G1311A 四元泵,G1313A 自动进样器,G1316A 恒温箱,G1315A DAD 检测器,G1314A VWD 检测器,HP 化学工作站。
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：何首乌1.2汉语拼音：Heshouwu2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2020年版一部)。
6质量标准：7检验操作规程：7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2, 3, 5, 4’ -四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷对照品。
何首乌质量标准及检验操作规程7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶H薄层板、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、分液漏斗、高效液相色谱仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10X10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2〃,l分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm,取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过10.0% （附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过5.0% （附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：7.6.1二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。
理论板数按2, 3, 5, 4, -四羟基二苯乙烯-2-O- B -D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
何首乌不同炮制品的质量标准研究实验目的：1、比较何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷含量变化。
2、掌握何首乌制品中二苯乙烯苷的提取方法。
3、掌握而苯乙烯苷的含量测定方法。
实验原理：何首乌的炮制：按照《中国药典》2000 年版一部制首乌项下的炮制方法, 分别采用清蒸、黑豆汁拌蒸、黑豆汁炖等方法进行炮制。
何首乌中二苯乙烯苷的含量目前已经成为何首乌药材的专属性指标。
何首乌中有效成分主要有蒽醌类化合物、磷脂及四羟基二苯乙烯苷类。
上世纪70年代何首乌中成药标准中大多以蒽醌类含量作为检测指标。
而蒽醌类成分如大黄素、大黄酚等在同属大黄、虎杖等药材中也含有。
随着对水溶性成分二苯乙烯苷的深入研究, 二苯乙烯苷成为何首乌中不容忽视的重要功能性组分。
2000 年中国药典!规定, 何首乌药材中四羟基二苯乙烯苷含量不得低于1. 0% [ 29] 。
同时二苯乙烯苷的测定方法也得到了较为深入的发展。
目前用于测定何首乌中二苯乙烯苷的方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、酶化学发光法和高效毛细管电泳法等。
目前较为准确的二苯乙烯苷的测定方法是高效液相色谱法。
周庆华等[ 30] 采用高效液相色谱法测定了何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量, 为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法, 已广泛用于何首乌原材料、炮制后何首乌及何首乌制品中二苯乙烯苷的测定。
高效液相色谱法准确性高, 灵敏度好, 是目前较为好的测定方法。
目前已发现何首乌有多种药效成分, 这些物质各具功效, 主要包括蒽醌类、二苯乙烯类化合物、卵磷脂、氨基酸、微量元素等。
其中二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分,同时具有抗氧化清除自由基,降低胆固醇,保肝等多重功能,作为抗衰老的标的组分极具研究的价值。
本实验采用二苯乙烯苷的含量作为何首乌的质量指标性成分。
二苯乙烯苷(全称为2 ,3 ,5 ,4’2 四羟基二苯乙烯222O2β2D2葡萄糖苷) 为白色无定形粉末,易溶于水、甲醇、乙醇, 相对分子质量为分子量为406. 39[ 1],结构式为: 为白色无定形粉末, 易溶于水、甲醇及乙醇,。
