连续流动分析仪测定土壤中的氨氮

连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。

操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。

1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。

1.3 检查管路是否连接正确。

1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。

1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。

1.7 电源开启后进样器会自检。

蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。

1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。

1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。

2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。

第34卷　第10期西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.34N o.10 2006年10月Jour.of N o rthw est Sci2T ech U niv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)O ct.2006 AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究Ξ张英利,许安民,尚浩博,马爱生(西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100) [摘　要]　研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。

结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%～102.3%,土壤和植物待测液中N H+4-N含量的检出限分别为0.0337和0.0165m g L。

[关键词]　连续流动分析仪(CFA);植物全氮;土壤全氮;测定方法[中图分类号]　S132 [文献标识码]　A[文章编号]　167129387(2006)1020128205 开氏定氮法是丹麦人开道尔(K jeldah l J)于1883年研究蛋白质时提出来的,主要原理是用浓硫酸消煮,借助催化剂加速有机质的分解,使有机氮转化为无机态的铵态氮,最后用标准酸滴定蒸馏出的氨[1]。

100多年来,人们对该方法做了许多改进,但多集中在两个方面:一是用更有效的催化剂缩短消化时间;二是改进氨的蒸馏和测定方法,以提高测定效率。

目前,测定消解液中铵态氮的方法有蒸馏滴定法、扩散法和比色法等[1],其中以蒸馏滴定法最为常用。

此法虽属经典方法,但消耗人力、物力较多,测定时间长,即使采用自动定氮仪,蒸馏1个样品也需3～5m in,而且蒸馏废液中大量的高浓度碱处理不当还会引起环境污染。

近年来,新型连续流动分析仪(Con tinuou s F low A nalytical System,CFA)已逐渐进入分析实验室,这种分析方法在分析化学领域内是一场革命,其将复杂的手工操作简化成仪器的自动化检测,可以连续测试批量样品,不仅分析速度快,节省人力、物力,而且准确度高,对环境污染小。

土壤中氨氮的测定步骤----K C l浸提-靛酚蓝比色法------------------------------------------作者xxxx------------------------------------------日期xxxx……………………………………………………………最新资料推荐………………………………………………… 土壤中氨氮的测定—KCl 浸提-靛酚蓝比色法—《土壤农化分析》鲍士旦主要仪器：1.震荡机; 2. 分光光度计试剂和药品及其配制1.2ｍｏｌ/L KCl 溶液。

14９。

1gKCl(化学纯）溶于1Ｌ水中 2. 苯酚溶液． 苯酚(化学纯）10g 和 硝基铁氰化钠 1００mg 稀释至１L 。

不稳定,须贮于棕色瓶中，4℃保存3. 次氯酸钠碱性溶液。

4. 掩蔽剂。

４0０g/L 的酒石酸钾那(化学纯）与100g ／L 的ＥＤT Ａ二钠盐等体积混合。

每１００ml 混合液中加入１0mol ／L 的氢氧化钠溶液0。

5ml5. 2．5０μg ∙mL −1铵态氮（NH 4+−N )标准溶液。

干燥的硫酸铵(分析纯）0．４71７g 溶于水中,后定容至1L ，得铵态氮10０μg ∙mL −1的贮存溶液;使用前将其加水稀释至40倍，即得标准溶液分析操作步骤NaOH （化学纯）10g 七水磷酸氢二钠（化学纯）7.06g 十二水磷酸钠（化学纯）31.8g 52.5g/L 次氯酸钠 10ml 溶于水，稀释至1L ，贮于棕色瓶中，4℃保存 称取相当于20.00g 的干土，准确至0.01g置于200mL 具塞三角加入KCl 溶液吸取土壤浸出液2mL~10mL置于50mL 容量瓶。

氨氮连续流动法方法验证氨氮是指水中存在的以氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨化物的总量。

氨氮的测定对于环境保护和水质监测非常重要。

氨氮连续流动法是一种常用的测定氨氮的方法，本文将介绍该方法的原理和步骤。

一、原理氨氮连续流动法是利用氨和氯紫菁钠（N, N-二乙基-1,4-苯二胺四酸二钠盐，简称苯紫）之间的化学反应进行测定。

在酸性条件下，氨和苯紫发生反应生成紫色的化合物，根据化合物的光吸收特性可以测定氨氮的浓度。

二、步骤1. 准备样品：将待测水样取适量，加入酸性溶液使pH值保持在2-3之间，并进行充分搅拌混合。

2. 连续流动系统的搭建：搭建氨氮连续流动分析装置，包括泵、进样装置、反应器、检测器等。

3. 校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，保证测量结果的准确性。

4. 进样分析：将经过预处理的水样通过进样装置导入反应器中，与苯紫发生反应生成紫色化合物。

5. 光吸收测量：使用光电比色计或分光光度计对紫色化合物进行测量，记录吸光度值。

6. 计算结果：根据标准曲线将吸光度值转换为氨氮的浓度，得到样品中氨氮的含量。

三、注意事项1. 保持反应器中的温度稳定，避免温度的波动对测量结果的影响。

2. 样品的处理过程中要保持无氧条件，避免氧气对氨氮的氧化作用。

3. 样品的存储和采样要遵循相关的规范，防止样品的污染和变质。

4. 仪器的使用和维护要按照操作手册进行，确保仪器的正常运行和准确测量。

氨氮连续流动法是一种简便、快速、准确的测定氨氮的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、农业生产等领域。

该方法不仅可以测定自然水体中的氨氮含量，还可以应用于工业废水和农业排放水的监测。

通过该方法可以及时了解水体中氨氮的浓度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。

氨氮连续流动法是一种可靠、有效的测定氨氮的方法。

通过合理的操作和仪器校准，可以得到准确的氨氮浓度结果。

在实际应用中，需注意样品的处理和仪器的维护，以确保测量结果的可靠性。

实验4 土壤无机态氮的测定（连续流动分析仪法）土壤是作物氮素营养的主要来源。

土壤中的氮素包括有机态氮和无机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，无机态氮含量不到5%。

有机态氮必须经过矿化作用转化为无机态氮，才能被作物吸收，故有机态氮属于缓效氮，无机态氮属于速效氮。

无机态氮的主要是铵态氮和硝态氮，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。

大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用。

土壤中的营养元素，特别是无机态氮的多少及变化情况，对作物生育及产量高低有明显影响。

作物不同生育期对氮素的需要量也不同，测定土壤及作物体内氮素养分的含量，可以及时了解土壤及作物养分的丰缺情况，作为水肥管理的参考依据，同时也可以了解各种技术措施对土壤和作物养分的影响。

土壤无机态氮的测定方法较多，目前使用较多、较方便快捷的是使用连续流动分析仪进行测定。

连续流动分析仪（Continuous Flow Analytical System，CFA）常用于实验室的复杂化学反应自动分析。

AA3型CFA（图1）主要由采样器、泵、化学模块及数字比色计组成。

连接的电脑中装有Aace软件，进行自动分析的控制和计算。

工作流程如图2所示：标准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时，泵还连续不断地输送分析所需要的化学试剂，在一个连续流动的系统中样品盒试剂混合均匀，每个样品被均匀的气泡分割成约20~30个小段，经过加热池后，反应生成有颜色的化合物，流入检测器比色。

比色信号输入电脑，由软件计算结果并生成报告。

图1 AA3（AutoAnalyzer 3）连续流动分析仪图2 连续流动分析仪工作流程一、土壤浸出液制备（一）原理用 1 mol L -1 KCl 溶液作为测定土壤中硝态氮和铵态氮的通用浸提剂，进行统一浸提。

在浸提过程中，不仅能浸提出土壤溶液中的硝酸态氮，而且还能代换出吸附在土壤胶体上的铵离子，其反应如下（二）方法1、配置 1 mol L -1 KCl 溶液：称取 75 g KCl 溶解于 1 L 水中。

土壤氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮的连续流动1.引言1.1 概述概述部分的内容包括对土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮三个方面进行简要介绍，并强调它们在土壤中的重要性和连续流动的关系。

首先，土壤氨氮是指土壤中的氨和铵离子，它们是植物生长和土壤养分循环过程中重要的氮源。

土壤中的有机物分解、化肥施用和农作物残留物降解都会产生氨氮。

了解土壤氨氮的含量和流动情况，可以帮助我们评估土壤的肥力和植物的养分供应情况。

其次，亚硝酸盐氮是氨氧化和亚硝化过程的中间产物，它是由氨氧化细菌氧化氨产生的，进一步被亚硝化细菌氧化为亚硝酸盐氮。

亚硝酸盐氮在土壤中的含量和流动对农作物的生长以及环境的氮循环具有重要影响。

最后，硝酸盐氮是指土壤中的硝酸盐离子，通过细菌的硝化过程形成。

硝酸盐氮是植物主要的氮源之一，对提高农作物的产量和品质起着关键作用。

同时，硝酸盐氮也是水环境中的一种污染物，因此了解硝酸盐氮的流动和迁移规律，对于防止地下水和湖泊等水体的氮污染至关重要。

因此，本文将围绕土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮这三个方面展开研究，探讨它们在土壤中的流动情况以及它们之间的关系。

通过对这些氮形态的了解，我们可以更好地理解土壤中氮的循环过程，并为土壤肥力管理和环境保护提供科学依据。

文章结构是指文章整体的组织框架和布局方式，它主要包括引言、正文和结论三个部分。

本文的结构如下：1. 引言1.1 概述: 在这一部分，我们将简要介绍土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的重要性和作用，以及它们在土壤中的连续流动的意义。

1.2 文章结构: 本部分将介绍整篇文章的结构，并对各个部分的内容进行简要概括。

1.3 目的: 在这一部分，我们将明确本文的研究目的，阐述为什么要研究土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的连续流动。

2. 正文2.1 土壤氨氮: 在这一部分，我们将详细介绍土壤中氨氮的来源、转化过程及其对土壤生态系统的影响。

2.1.1 要点1: 在这一小节，我们将介绍土壤中氨氮的产生原因和途径，以及氨氮的转化过程。

・工作经验・氨氮分析仪与连续流动分析仪对测定水中氨氮的比较叶树才,徐迅宇(中山市环境监测站,广东　中山　528403)中图分类号:X830 文献标识码:B 文章编号:10062009(2006)03-44-01收稿日期:2005-05-31;修订日期:2006-03-15作者简介:叶树才(1978—),男,广东中山人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。

面对地表水采样分析越来越定时、大量的特点,很多监测部门都开始用仪器分析代替原来的手工分析,其中,氨氮分析仪与连续流动分析仪(CF A )是两种用的较多的仪器。

现比较两种仪器的分析方法,说明两种仪器的分析方法在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求。

1　实验1.1　方法原理氨氮分析仪是一种复合电极,以pH 玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。

此电极对被置于盛有0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水透气膜与试液隔开,并使透气膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜。

当测定水样中的氨氮时,加入强碱,使铵盐转化为氨,氨气通过透气膜的气体传输,使膜两边的氨气分压平衡。

达到平衡时,在传感器膜和玻璃电极膜之间的内充液薄层中,氨的浓度等于样品中氨的浓度,此时,pH 电极对即可测量薄层中pH 值产生的变化,并产生与样品中氨浓度有关的输出电压。

与大多数离子选择电极一样,氨传感器的输出电压与氨浓度的对数成正比。

连续流动分析仪在亚硝基铁氰化钠存在下,水样中的氨氮与水杨酸钠和二氯异氰酸钠盐(D I C )反应生成蓝色化合物,在660n m 处测定吸光度。

由于采用的是分光光度法,所以在水样浑浊或带色情况下,会对测定结果产生较大影响,为此在分析时需作适当的预处理。

对较清洁的水样、污染严重的水样或工业废水的预处理均按《水和废水监测分析方法》(第四版)。

1.2　主要仪器与试剂氨氮分析仪,连续流动分析仪(CF A )。

铵盐储备液:硫酸铵1.6518g,用去离子水稀释至100mL;标准液1(氨氮质量浓度为1.4mg/L ):移取铵盐储备液2mL,加入0.5mol/L 的硼酸溶液100mL,用去离子水稀释至5L;标准液2(氨氮质量浓度为5.6mg/L ):移取铵盐储备液8mL,加入0.5mol/L 的硼酸溶液100mL,用去离子水稀释至5L;500mg/L 氨氮标准液;缓冲液:柠檬酸钠40g,用去离子水稀释至1L,加入30%B rij -35溶液1mL;水杨酸钠溶液:水杨酸钠40g,硝普钠1g,用去离子水稀释至1L;D I C 酸:氢氧化钠20g,二氯异氰酸钠盐(D I C )3g,用去离子水稀释至1L 。

连续流动注射分析仪测定氨氮与传统方法的比较性研究摘要流动注射分析(Flow Injection Analysis)是一种新型的连续流动分析技术。

这种技术是将一定体积的样品溶液注射到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)加载流程中，样品溶液被注射到反应线圈中，形成一个区域，混合到载流中试剂中去，并与之反应，然后进入流通检测器中开始测定分析和记录。

本文通过实验探讨了连续流动分析法测定水中的氨氮与纳氏试剂比色法测定水中氨氮的比较。

实验结果表明：该方法线性关系好，分析速度快，检出限低，有较高的精密度和准确度，污染少等优点，比较适合现代城市的发展要求。

【关键词】流动注射法；氨氮；纳氏试剂比色法Continuous flow injection analyzer determination of ammonia nitrogen and the traditional method studycomparingAbstractFlow Injection Analysis is a new type of continuous Flow Analysis technique. This technique is to put a certain volume of sample solution into a flow, not the reagent solution (or water) of air interval load flow, the sample solution was injected into the reaction coil, form an area, and mixed with current-carrying of reagent, reaction, and then into the flow detector measurement analysis and records. Through the experiment, the paper discusses the continuous flow analytical method to determine the ammonia nitrogen in the water and nessler's reagent colorimetric method was developed for the determination of ammonia nitrogen in water. The experimental results show that this method is good linear relationship, fast analysis speed, low detection limit, higher precision and accuracy, less pollution, more suitable for the development of modern cities.【key words 】flow injection; Ammonia nitrogen; Nessler's reagent colorimetric method1绪论 (4)1.1水体中氨氮污染现状概况 (4)1.1.1氨氮的来源 (4)1.1.2水体中氨氮污染的现状 (4)1.1.3氨氮的危害 (4)1.2水中氨氮测定方法 (5)1.2.1传统测定方法 (5)1.2.2流动注射法 (6)1.3两种测定氨氮方法比较的意义 (7)2传统国标法测水中的氨氮 (8)2.1方法原理 (8)2.2实验准备 (8)2.2.1实验仪器 (8)2.2.2实验试剂 (8)2.3实验步骤 (9)2.3.1校准曲线的绘制 (9)2.3.2水样的测定 (10)2.3.3精密度及准确度实验 (14)2.4纳氏试剂比色法实验小结 (15)3流动注射法测定水中氨氮 (16)3.1方法原理 (16)3.2实验准备 (16)3.2.1实验仪器 (16)3.2.2实验试剂 (20)3.2.3实验步骤 (20)3.2.4流动注射法仪器参数 (21)3.3数据分析 (22)3.3.1校准曲线的绘制 (22)3.3.3水样的测定 (23)3.3.4精密度及准确度 (25)3.4流动注射法实验小结 (26)4流动注射法与纳氏试剂比色法比较 (28)4.1两种方法测定水样中氨氮的比较 (28)4.1.1F检验 (28)4.1.2t检验 (28)4.1.3实际样品分析实验 (29)5结论 (32)致谢 (34)参考文献 (35)附录A译文 (36)研究用微波加活性炭去除废水中的氨氮 (36)附录B外文原文 (45)1绪论1.1水体中氨氮污染现状概况1.1.1氨氮的来源氨氮( NH3-N) 游离氨( NH3 ) 或铵( NH+4 ) 形式存在于水中，它们的构成比率取决于水的pH 值和水的温度。

工程技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald109土壤中的氨氮是指以氨(N H 3)或铵盐(N H4＋)形式存在的化合氨。

地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。

所以采用仪器自动化检测势在必行。

连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。

该文应用A A3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。

1 实验部分1.1 仪器A A 3型连续流动分析仪（德国S E A L），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。

1.2 主要试剂1.2.1 1000 mg/L氨标准储备液称取4.717 g硫酸铵溶入约600 m L去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。

1.2.2 10 mg/L氨标准使用液吸取上述氨标准储备液5.00 m L于500 m L 容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

1.2.3 稀释水和系统清洗液将2mlBrij-35-22%溶液，混合摇匀。

1.2.4 缓冲溶液溶解40 g 柠檬酸钠在600 m L去离子土壤中。

稀释到1 L，混合均匀并加入1 m L 22%Brij-35溶液。

每周更新。

1.2.5 水杨酸钠溶解40 g 水杨酸钠在约600 m L去离子土壤中，加入1 g硝普钠，稀释到1L并混合均匀。

每周更新。

1.2.6 次氯酸盐溶液溶解20 g 氢氧化钠和100 m L次氯酸钠在约600 m L去离子土壤中。

混合均匀并稀释到1L。

1.3 分析方法参数取样速率:30个/h ;进样与清洗时间比：3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。

1.4 实验步骤1.4.1 标准系列氨氮标准系列：吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00 m L，于50 m L比色管中，用去离子水定容至标线。

移取定容得到（1）固定流路。

选择最大吸光度的波长，在测图1　全氨连续流动注射分析系统试样S（0.42 mL/min）通过进样器与氧化试剂R1（0.42 mL/min）和硼酸试剂R2（0.42 mL/ min）混合后，经107 ℃加热和紫外消解，二次进样 ReS（0.42 mL/min），其经过透析器后进入缓冲溶液R3（0.80 mL/min、1.40 mL/min），经镉柱还原与显色溶液R4（0.23 mL/min）反应，形成紫红色重氮化合物，进入流动检测池，得到峰高值，以标准曲线峰值作为参考数据，确定相应浓度。

2.5　全磷连续流动注射分析系统全磷流动注射分析系统如图2所示。

其中，1是蠕动泵，2是混合反应圈，3是透析器（单元）， 4是加热池、圈（107 ℃、40 ℃），5是紫外消解装置，－　３５　－6是除气泡，7是空气，W图2　全磷流动注射分析系统试样S（0.42 mL/min）通过进样器与氧化剂溶液R1（0.23 mL/min）混合后进行紫外消解，再加入硫酸溶液R2（0.32 mL/min）在107 ℃温度下消解。

经二次进样ReS（0.80 mL/min），加入氢氧化钠溶液R3（0.32 mL/min），其经过透析器后进入表面活性剂溶液表1　连续流动注射分析法与常规试验方法比较分析样品号全氮（mg/kg）流动注射常规1#5835412#6716373#7116494#4354115#5235636#844896GSS-214484333　结论连续流动注射分析方法具有速度快和精度高的优势，可以广泛应用于土壤环境或水环境的质量监测中。

采用连续流动注射分析方法测定土壤全磷、全氮时，可以选用常规法进行对照分析，科学设置试验仪器参数，确保仪器处于最佳试验条件，依靠连续流动注射分析系统获得精准的试验结果。

参考文献1 贺　丽.流动注射分析在水环境重金属检测中的应用研究[J].中国金属通报，2019，（10）：228-229.2 环境保护部.水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法：HJ 670-2013[S].北京：－　３６　－。

连续流动注射法测定地表水中氨氮的研究【摘要】本文通过实验初步探讨了连续流动分析法测定地表水中的氨氮。

实验结果表明：该方法线性关系好，分析速度快，检出限低，有较高的精密度和准确度，污染少等优点，适合测定地表水中的氨氮。

【关键词】流动注射法；地表水；氨氮1 前言氨氮是我国地表水常规监测项目，其普遍存在于地表水与地下水中，主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水以及农田排水等。

在有氧环境中，水中氨可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况[1]。

随着氨氮在环保监测项目中重要性的加大，建立一种简单，快捷的测定方法是十分必要的。

水体氨氮的传统测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法等。

这几种方法存在需作相应的预处理，操作复杂，灵敏度不高等缺点。

随着分析技术的发展，流动注射分析技术正越来越多地在科研和生产中得到应用[2]。

本文初步探讨了用AA3连续流动注射仪测定地表水中氨氮。

2 连续流动分析仪测定氨氮原理2.1 方法原理在柠檬酸三钠缓冲溶液中，样品与水杨酸钠和次氯酸盐反应，再经加热器37℃加热，加热后，生成蓝色化合物在660nm波长下测定。

硝普纳作为催化剂，以增加颜色。

2.2 仪器工作原理连续流动注射分析仪是标准溶液和样品通过一个自动进样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时泵还连续不断的输送方法所需的试剂，并吸入空气将流体分割成片断，在同样条件下，每个片断在混合圈中充分混合并发生反应。

反应后，样品进行比色测定和数据处理。

其流程图如下：2.3 氨氮分析流程图3 实验3.1 主要仪器与试剂AA3型连续流动分析仪（德国BRAN＋LUEBBE）MT7分析模块和660nm的滤光片缓冲溶液：溶解40g柠檬酸钠在600ml去离子水中，混合均匀加入1ml聚氧乙烯月桂醚溶液，稀释至1L。

氨氮连续流动法方法验证简介氨氮是水体中的一项重要指标，其浓度的准确测定对于水质监测和环境评估至关重要。

氨氮的连续流动法方法验证是一种常用的分析方法，本文将介绍该方法的原理、步骤以及常见问题解答，以帮助读者更好地理解和应用该方法。

原理氨氮连续流动法方法验证基于尼斯尔反应，该反应将氨氮与酚酞在强碱条件下生成深红色的络合物。

根据络合物的吸光度变化，可以反推出氨氮的浓度。

步骤1.仪器设备准备在进行氨氮连续流动法方法验证之前，需要准备以下仪器和设备：-氨氮分析仪：保证其正常运行并进行校准。

-样品处理设备：如酸碱中和仪、去离子水制备系统等。

2.样品处理首先，将待检测样品通过酸碱中和仪进行中和处理，确保样品的p H值在适当范围内。

然后，使用去离子水将样品稀释到合适的浓度，以便在分析过程中得到准确的结果。

3.方法验证氨氮连续流动法的方法验证包括准确性、精密度、线性范围、检测限和干扰物等指标的评价。

-准确性：通过加标回收实验，向含有已知浓度氨氮的样品中加入一定量的标准氨氮溶液，将测定结果与加标量进行比较，计算加标回收率。

-精密度：重复测定同一样品，计算相对标准偏差（R SD）。

-线性范围：使用标准氨氮溶液系列进行测定，绘制氨氮浓度与吸光度之间的线性关系曲线。

-检测限：测定氨氮检测仪器分析过程中的白样品吸光度，计算灵敏度。

4.常见问题解答Q1.氨氮连续流动法方法验证中为什么要进行样品的中和处理？样品的p H值对于氨氮反应的结果有重要影响，过高或过低的p H值可能导致测定结果的偏移。

中和处理可以使样品的p H值达到适当范围，减少干扰。

Q2.如何选择合适的标准氨氮溶液？标准氨氮溶液的浓度应涵盖待测样品中可能出现的浓度范围，建议选择浓度适中的标准氨氮溶液，以获得较好的线性关系曲线。

Q3.除了酚酞法，还有哪些方法可以测定氨氮？除了酚酞法，静置蒸馏法和固相萃取法也常用于氨氮的测定。

根据实际需要选择合适的方法进行分析。

结论氨氮连续流动法方法验证是一种准确、精密且快速的分析方法，适用于水质监测和环境评估等领域。

中国土壤与肥料　2019 （5）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.18426连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较宋书会，张金尧，汪　洪*［中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，国家化肥质量监督检验中心（北京）， 农业农村部农产品质量安全肥料源性因子风险评估实验室（北京），北京　100081］摘　要：凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法，但费时费力，随着技术的发展，连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。

选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质（河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a），利用硫酸+催化剂（K2SO4∶CuSO4∶Se=100∶10∶1）进行消煮，将土壤全氮转化为铵态氮，消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。

结果表明，两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异，测定结果之间呈显著线性相关关系，回归直线方程为：Y（连续流动分析仪-N）=0.995 1X（自动凯氏定氮仪-N）+0.003 5，相关系数r=0.980（n=50，P<0.01）。

对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次，相对标准偏差均小于5%。

国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。

连续流动分析仪测试速度快，试剂消耗量少，精密度和准确度满足要求，可用于大批量土壤全氮含量的分析 测定。

关键词：连续流动分析仪；凯氏蒸馏法；土壤全氮 氮是植物生长需求的主要营养元素，土壤氮主要包括有机氮和无机氮两种主要形态，是评价土壤供氮能力的指标，无机氮主要包括NO2-、NO3-、可交换态NH4+和被黏土固定的不可交换态NH4+，有机氮主要存在于土壤有机质、植物残体中，有机氮和无机氮通过固定、矿化作用相互转化［1］。

在土壤科学、植物营养学、生物化学等领域对土壤营养供应、植物营养吸收等的研究均需测定土壤全氮含量［2］。

土壤全氮含量的测定主要为湿烧法和干烧法。

连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。

操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。

1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。

1.3 检查管路是否连接正确。

1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。

1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。

1.7 电源开启后进样器会自检。

蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。

1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。

1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。

2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。