紫锥菊提取物中菊苣酸(Chccoricaxid)含量测定方法(H)

HPLC法测定紫锥菊不同药用部位中菊苣酸的含量王彦彦;孙玉滨;王怀生;杨航;何忠梅;李卓军【摘要】目的研究紫锥菊不同药用部位中主要有效成分菊苣酸的含量情况,为紫锥菊药材的入药部位提供参考.方法:采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.1％磷酸水(21∶79),流速为1 mL/min;检测波长:330nm.结果该法的平均回收率为103.26％,RSD为0.09％(n=9).结论:菊苣酸在紫锥菊药材各个用药部位中均有分布,8～10月份采摘的全草含量最高.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2016(028)002【总页数】3页(P23-25)【关键词】紫锥菊;菊苣酸;含量测定【作者】王彦彦;孙玉滨;王怀生;杨航;何忠梅;李卓军【作者单位】吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012;吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012;吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012;吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012;吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012;吉林天药本草堂制药有限公司吉林长春·130012【正文语种】中文Abstract:E.purpurea Moench;chicoric acid;The determination of content 紫锥菊属（Echinacea Moench.）植物是原产于美洲的一类菊科野生花卉，中文名紫锥菊是从其英文俗名purple coneflower翻译而来，已开发为药品的主要为紫锥菊及狭叶紫锥菊等，原产于美国和加拿大南部，现在欧洲及其他地方也有引种栽培[1]。

近几年，中国北京、南京、上海等地也引种栽培成功，在国内部分地区大面积种植[2]，本公司也具有一定面积的紫锥菊药材基地。

本实验对紫锥菊中主要有效成分菊苣酸在不同采收时期各个部位的分布进行测定。

1.1 仪器日本岛津公司SHIMADZU LC-2010A高效液相色谱仪；CPA225D型十万分之一天平；KQ-100超声波清洗器；FA2004N型分析天平。

性关节炎、寻常型天疱疮或其他皮肤病患者：紫锥菊可能对免疫系统产 生影响，导致上述症状加重。自体免疫性疾病患者不应服用紫锥菊。 ❖ 过敏性遗传患者(遗传性过敏皮炎)：此类患者对紫锥菊的过敏反应发生 机率较高。如有此类情况，最好避免接触紫锥菊。
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西安普莱特生物工程有限公司
❖ 联系人：李 超 手 机：15809269834 ❖ QQ:120953964 阿里旺旺：lc120953964 ❖ Email:lc120953964126 ❖ lc120953964.alibaba/ ❖ 邮编:710077 ❖ 地址：西安市高新区锦业路69号创业研发园C区
❖ 对付一般的免疫系统刺激，如果患有感冒、上呼吸道感染或膀胱炎，选择下面的 服用形式。一天三次： 1-2克干的根，做成茶
❖ 2-3 毫升22%酒精浓缩物稀释为含2.4%β-1，2-呋喃果糖苷 ❖ 200毫克精华粉含有6.5:1，或 3.5%紫锥菊苷 ❖ 精华液 (1:1)：1毫升-5毫升 ❖ 酊剂 (1:5)：1-3毫升 ❖ 稳定的鲜提取物：75毫升 ❖ 对付关节炎，每日服用15滴由一个受好评的厂家生产的标准化提取物 ❖ 对付难痊愈创伤，希望涂抹护肤膏或药膏
感冒，牙疼，毒蛇咬伤和其它外伤。美国土著多年以来应用 其作为增强免疫系统和清血的替代医药，特别是在季节变化 和感冒咳嗽多发季节。在1887年，其被引进美国综合治疗体 系中并将其宣扬用于从感冒到梅毒的多种疾病。对该草药的 现代研究开始于30年代的德国。
紫锥菊提取物
❖ 紫锥菊的主要活性成分，多酚，咖啡酸衍生物和多糖有以下功能：
建议用量
❖ 紫锥菊有免疫刺激作用减少发炎，而且帮助人体对抗细菌和病毒。实验证明紫锥 菊刺激免疫系统细胞活动。当这些细胞有活性时，白血球更迅速把引起疾病的侵 略者包围，使病毒或细菌死亡，防止他们繁殖，或仅仅停止他们的活动。

HPLC法同时测定紫锥菊维生素C胶囊中菊苣酸和维生素C的含量韩凌飞;侯德胜;柳文媛【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)008【摘要】目的建立同时测定紫锥萄维生素C胶囊中菊苣酸和维生素C含量的HPLC方法.方法采用L9(34)正交试验优化提取条件.采用Hedera ODS-2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μn),柱温35℃,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长246nm.结果维生素C和菊苣酸质量浓度分别在5～100μg·mL-1(r =0.9996)和10～200μg·mL-1(r =0.9996)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.60％ (RSD =2.53％)和102.08％ (RSD =2.14％).结论本方法操作简便,准确度、精密度、稳定性良好,可用于紫锥菊维生素C胶囊的质量控制.【总页数】3页(P58-60)【作者】韩凌飞;侯德胜;柳文媛【作者单位】中国药科大学药物分析教研室南京210009;中国药科大学药物分析教研室南京210009;中国药科大学药物分析教研室南京210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的含量 [J], 田磊2.HPLC法测定紫锥菊不同药用部位中菊苣酸的含量 [J], 王彦彦;孙玉滨;王怀生;杨航;何忠梅;李卓军3.RP-HPLC法测定紫锥玉屏风颗粒中菊苣酸含量的研究 [J], 孙伟;何冉娅;刘汉儒4.UPLC-PDA法测定紫锥菊提取物中菊苣酸的含量 [J], 魏秀丽; 孔梅; 徐恩民; 崔进; 张志民; 李有志5.超高效液相色谱法测定紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量 [J], 魏秀丽; 张志民; 张传津; 李有志; 李美娣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

紫锥菊提取菊苣酸的工艺与含量测定研究紫锥菊中菊苣酸的提取一般采用水、甲醇、乙醇和超临界萃取，但是由于：水提取温度高，容易造成菊苣酸的氧化；甲醇提取容易造成有机溶剂残留，降低产品的质量并带来不安全因素，因此不适合工业化；超临界萃取由于成本较高，收率低，尚未完成工业化研究。

因此本试验采用乙醇作为工业化提取溶剂，并且对所提菊苣酸含量进行测定实验研究，旨在为紫锥菊提取菊苣酸的深入研究和市场开发提供依据：一、紫锥菊提取菊苣酸工艺与含量测定实验仪器与材料准备Agilent 1100 高效液相色谱仪；G1313A自动进样器；G1315B DAD二极管阵列检测器；UV-2450紫外-可见分光光度计；AG285分析天平；Milli-Q超纯水仪；DZ-2BC型真空干燥箱紫锥菊药材地上部分→自然干燥→粉碎；菊苣酸对照品，供含量测定用；色谱测定用水为超纯水；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

二、紫锥菊提取菊苣酸的提取方法与结果（一）紫锥菊中菊苣酸的提取1. 紫锥菊提取溶剂的选择分别称取10g紫锥菊药材地上部分8份，以10倍质量的0.20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%乙醇水溶液加热回流提取2h→所得滤液浓缩后蒸干→采用HPLC测定菊苣酸的含量→计算其得率。

结果见图1:由上图可见，随着乙醇体积分数的增加，菊苣酸的逐渐升高（得率=出膏率x干膏中菊苣酸的质量分数），当乙醇溶液的体积分数为60%时，得率最高。

随后，菊苣酸的得率随乙醇体积分数的增加而降低。

因此选择60%乙醇作为提取溶剂。

2. 正交试验设计在预实验的基础上，选择溶剂体积(A)、提取时间(B)、提取次数(C)作为3因素，进行L9（34）的正交试验。

分别称取10g紫锥菊药材→按L9(34)正交表所列条件加入60%乙醇回流加热→滤过→滤液浓缩后置已干燥至恒重的蒸发皿中水浴蒸干后→于70℃干燥12h→置干燥器中冷却30min →迅速称重并密闭保存。

采用出膏率及菊苣酸得率作为提取工艺的评价指标，用加权综合评分，按照出膏率和菊苣酸得率的权重比(4：6) 计算，并对实验结果进行分析，结果见表表1，2，3：（二）紫锥菊提取菊苣酸结果与分析从表2和表3可以看出，3因素的影响大小依次为A>C>B，溶剂体积对出膏率和菊苣酸的得率影响最大。