ARL4460金属分析仪参考手册

分析结果不稳定怎么办?1.进行疲劳灯试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。

注意，疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。

2.检查激发点好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。

3.检查氩气的质量。

使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。

4.进行狭缝校正。

5.清理激发台，排除污染物对分析的影响。

何时进行狭缝校正？由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。

仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。

当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。

通常我们推荐用户使用integrated profile。

找不到正确的狭缝位置怎么办？在正常情况下按操作手册上的方法来做，注意不要大幅度旋转Profile 转盘，一般应掌握在四分之一圈的范围内，以避免搞错圈数。

一旦由于误操作使Profile转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认Profile 的零位，重做Profile。

方法如下：查阅QA报告,(或PROFILE旋钮上方也贴有标签)QA报告上有二个有关Profile的数据，例如0=22div+3turnsProfile position average=98.5首先,将Profile转盘顺时针转到头.再将Profile转盘逆时针转到读数为0后，继续逆时针转3圈，然后逆时针转到98.5 ，这时得到的位置就是QA报告上的Profile的初始位置。

按正常的步骤来做Profile。

如何判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常？Alpha和 Beta能客观的反映仪器的漂移程度。

Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近于1的正数，在0.5-2.0之间是可以接受的。

正常开/关仪器的步骤1 打开空调，将室内温度保持恒定（22℃-26℃）2 检查仪器无异常，仪器与外部设备连接线连接正常。

3 开机：1) 配电箱开关（双联空气开关）2）断电保护开关（绿色按钮）3）稳压电源开关（包括输入开关和输出开关），稳定两分钟4）开光谱仪：①主电源（main），等5-10秒②真空泵（vacuum pump）③水泵（water pump）④电子柜（electronic）⑤高压电源（HVPS），等5-10秒5）开计算机，进入Win7系统，账号：4460，无密码；打开OXSAS操作软件（操作员账号：4460，无密码；管理员账号：arl，无密码）6）开氬气，分压流量控制在0.25～0.30Mpa之间，这里设置请参考氩气罐的表头上的黑线位置（这里设定值0.18Mpa）。

4待仪器稳定后（新开机至少4小时以上），按“工具→操作→读取状态[F7]”检查各参数值，应在“最小～最大”范围之内，方可进行正常检测工作。

5关机按开机相反的顺序6）→5) →4) ⑤→④→③→②→①→3) →2) →1)6 待机状态下的简单维护1）保持电压、温度的稳定；2）保持湿度：一般应在30%～65%之间；3）保持实验室环境和仪器外部清洁；4）激发孔保持用一试样盖上，激发台门保持关闭。

5）关于样品台的清理及其快速清理请参阅相关的维护保养表，并依据F7的激发次数进行相关的工作；注：若出现停电状况，须在停电时，将交流稳压器中的输入开关、输出开关和光谱仪上的主电源（main）、水泵（water pump）、真空泵（vacuum pump）、高压电源（HVPS）、电子柜（electronic）5个开关关掉，待来电正常后，再按照开机过程依次操作。

检测样品及打印结果1）标准化更新，类型标准化更新；（详细步骤另述）2）先选择一块合适的类型标样①将制备好的类型标样正确放在激发台上；②按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面；③在“当前位置”下，在“任务”里的下拉单中选择相应任务（铁基选Conc_ Fe，铝基选Conc_ Al,铜基选Conc_ Cu）, 根据样品种类在“类型标准”中选你建立的类标；④在Sample Id下输入样品标识，按“样名Ok+开始”，开始分析；⑤分析完成后，数据显示在屏幕上；可按“继续”再次分析，或按“完成”完成本次分析；如果检测结果与类型标样标准值偏差符合要求，即可进行正常的样品检测；若偏差较大不满足要求，则需进行如下的类型标准样的更新校正：①按“分析和数据→测量类型标准样[F4]”，打开类标界面；②在“任务”中选Ts，在“类型标准”中选你建立的类标；③按“样名Ok+开始”，开始类标更新，待完成后数据显示在界面下方（包括“上一次、初始值”数据），按“继续”再次分析，一般要重复进行5次以上，检查SD，SD%，剔除离群值后，按“完成”3）样品检测①将制备好的生产样品正确放在激发台上；②按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面；③在“当前位置”下，在“任务”中选择Con_Fe（或Conc_ Al、Conc_ Cu）、根据你分析的样品在“类型标准”中选择所用的类标名称，这时在“方法”中显示对应的方法名称（比如Fe对应的是FEGLFE）；④在Sample Id下输入样品标识，按“样名Ok+开始”，开始分析；⑤分析完成后，数据显示在屏幕上；可按“继续”再次分析，或按“完成”完成本次分析；4）打印结果①按“分析和数据→查看结果[F8]”；②选中要打印的分析结果，若要多选，可按住Ctrl键不放，用鼠标分别选中要打印的分析结果；③点击上方工具栏中的小打印机图标（打印分析），出现“打印机选择”对话框,在（打印格式）下拉菜单中选中“standard”；如果需要打印包括每次激发样品的单次运行结果，请选择（包含每次测量）选项；如果需要将选择的多次结果一次性传送打印，请选择（分析组）选项；④在打印机列表中选中HP LaserJet Professional P1108；⑤点击“确定”按钮，即可打印结果报告。

ARL4460／FAA金属分析仪参考手册ARL4460/FAA型金属分析仪参考手册2004-10ARL4460／FAA金属分析仪参考手册1 ...........................................................................................................................................................................1.l 与标准的相符性 (5)1.2 安全 (6)1.3 文档 (6)l.3.l 用户文件 (7)1.3.2 工作文件 (7)2 (8)2.1 工作原理 (8)2.2 仪器结构 (9)2.3 分析程序和光学布置 (9)2.4 激发 (10)2.4.l 光源 (10)2.4.2 激发台 (10)2.4.2.l 氩气激发台 (10)2.4.2.2 激发台安全回路 (10)2.5 光谱仪 (10)2.6 电子柜 (12)2.7 计算机 (13)2.7.1 计算机配置 (13)2.7.1.l 视频显示 (13)2.7.l.2 键盘 (13)2.7.1.3 鼠标 (13)2.7.1.4 主机 (13)2.7.2打印机 (14)2.7.3 软件 (14)2.8 互连 (15)3 (16)3.l 仪器柜概貌 (16)3.2 单元和分组件 (18)3.3 激发 (21)3.3.1 激发台 (21)3.3.1.1 金属线材和小样品分析附件 (26)3.3.2 CCS电源 (27)3.4 电力分配柜 (28)3.5 电子柜 (29)3.5.1 Spark-DAT (32)3.6 35KHz电源柜和Bitbus接口 (33)3.7 真空系统 (34)3.7.1 适中真空用的标准系统 (34)3.7.2 高真空用的标准系统 (35)3.8 水冷装置 (36)3.9 氩气回路 (37)3.lO 恒温箱和光谱仪 (38)3.10.1 通用部分 (39)3.10.2 专用部分 (42)ARL4460／FAA金属分析仪参考手册3.10.2.1 反射辅助装置 (42)3.10.2.2 直射辅助装置 (43)4 (44)4.l 前言 (44)4.2 小结表 (44)4.2.1 ART 4460 (44)4.2.2 ARL FAA (45)4.3 分析电极 (46)4.3.1 大电极的清洗 (46)4.3.1.1 大电极的更换和调整 (46)4.3.2 针电极的更换 (47)4.3.2.1 针电极的调整 (47)4.4 激发台和火花室的清理 (48)4.4.l 圆盘、绝缘体和火花室的清理 (48)4.4.2 分析架和内部的清理 (49)4.4.2.l 拆卸 (49)4.4.2.2 清理 (51)4.4.2.2.l 分析架块状支座 (51)4.2.2.2.2 电极座 (52)4.4.2.2.3 电极 (52)4.4.2.2.4 分析架 (52)4.4.2.2.5 玻璃绝缘体 (52)4.4.2.2.6 硬质金属圆盘 (52)4.4.2.3 重装 (53)4.4.2.4 备注 (54)4.5 氩气出气口过滤器 (54)4.5.1 标准系统 (54)4.5.2 远紫外系统 (55)4.5.2.1 中间的油过滤器 (55)4.5.2.2 氩气出气口过滤器 (55)4.6 真空系统 (56)4.6.1 运中真空用的标准系统 (56)4.6.1.1 检查真空泵油液面高度 (56)4.6.1.2 更换油和真空泵垫圈 (56)4.6.2 高真空用的专用标准系统 (57)4.7 描迹检查 (57)4.7.1 直接描迹 (58)4.7.1.l 基本建议 (58)4.7.1.2 直接描迹 (59)4.7.2 积分描迹 (63)4.7.2.1 基本建议 (63)4.7.2.2 积分法测量迹线 (64)4.8 激发台门绞链涂油 (71)4.9 透镜清理 (71)4.9.l 过程 (71)4.lO 更换或清理滤尘器 (73)4.10.1 滤尘器的清理 (73)4.10.2 激发台过滤器 (74)4.11 检查换气扇 (74)ARL4460／FAA金属分析仪参考手册4.12 分析检查 (74)4.12.1 控样检查 (74)4.12.2 标准化检查 (74)4.13 备份 (75)4.14 附件 (75)4.14.1 Sircal氩气净化器 (75)A (76)A.1 取样-样品模 (76)A.1.1有色金属 (76)A.1.2 Fe、 Ni、Co基 (76)A.1.3 铸铁 (77)A.1.4 痕量元素 (77)A.1.5 SPEMIS 探头 (78)A.2表面制备－制样机 (78)A.2.l 砂轮磨样机 (78)A.2.2 表面磨床 (79)A.2.3 铣床或车床 (79)A.2.4 压力机 (80)A.2.5 感应炉 (80) (81)B.1 放样品 (81)B.2 多次测量 (81)B.3 样品固定板 (82) (83)C.1 样品固定板上的定位 (83)C.2 样品准备 (84)C.3 分析 (85)C.3.1小样品分析 (85)C.3.2 线材分析 (85)C.3.2.1在线材样品顶端分析 (85)C.3.2.2 在线材侧面分析 (87)C.3.2.3定位方向 (88)ARL4460／FAA金属分析仪参考手册1.这是ARL4460金属分析仪和FAA火花分析仪的参考手册；在本手册里，作为对操作手册的补充，您将看到有关仪器功能和一些非常规分析操作的更详细的内容。

2．2ARL 公司生产的金属分析仪，是一种准确测量元素的仪器，以满足各种分析需求。

本操作手册对仪器运行作一些一般性解释和主要说明，例如：有关设备与分析的解释和一般性的考虑事项；如在使用仪器进行定量分析之前，知道哪些是必须有的，哪些是要做的。

及其计算机的操作和初始启动程序或日常启动程序；为了使仪器进入“待分析”状态，知道哪些是要做的。

操作与常规分析程序或标准化程序，以及关于仪器校正的一些建议。

有关4460，3460 及金属分析仪（简称MA）的更详细的解释补充以及安全性和标样相符性的信息，请参阅随仪器交货的参考手册。

该参考手册还列出4460/ 3460/ MA型金属分析仪及其选购件可用的文件。

在随仪器一起提供的技术文件中，含有你那台设备的具体数据。

根据所买选购件的情况，你的文件包中可能还包含其他的手册。

如果你想了解光谱分析的程序和设备，请参阅光发射光谱测量技术原理人门。

总的说明本手册机器图片代表所卖仪器中配置最通常的一种仪器。

因此，插图和图纸可能与你的仪器配置有和大的差别。

远紫外谱线（VUV）任选件在另一本手册中更详尽叙述。

4460/ 3460/ MA型金属分析仪用于定量测定金属样品中化学元素的浓度。

本章中介绍有关设备和分析的一些解释和一般的考虑事项。

实际上，他告诉你在使用设备进行定量分析之前，哪些是必须具有的，或者哪些是需要做的。

这台仪器是按照合同中规定的元素和浓度范围制造的，用于分析你的样品类型。

这类仪器通常是自动的，操作容易。

分析操作有两个基本要求：——1 块准备用于分析的（你的材料）样品。

——1 台完全调试好的4460 或3460/ MA型金属分析仪。

在正常情况下，这表示：——你具有取样和试样制备所需的辅助设备和机器。

——按照我方的说明书装备好实验室和样品制备室。

——我方维修工程师把仪器安装好，并对你进行初步的操作培训。

简而言之，你有了一套供你支配的完全能胜任操作的分析系统。

3样品在适当制备之后，固定在激发台的分析架上。

ARL 直读光谱仪实用操作手册北京办事处序言为了使用户能够尽快掌握ARL 直读光谱仪操作软件的用法以及基本的维护知识， 中国ThermoARL技术部组织工程师在英文版ARL 直读光谱仪软件手册和使用手册的基础上编写了这本《ARL直读光谱仪实用手册》。

本手册中所用软件示例均以WinOE 3.0-2为准，WinOE 3.x-x与其大同小异均可参考；其硬件示例均以ARL 3460、ARL 2460及ARL MA为准，ARL 4460亦可参考。

本手册中的第一、二、三、四及第五章由郭春安工程师负责编写；第五、六、七及第九章由赵俊华工程师负责编写；第八章由高峡工程师负责编写;最后由郭春安工程师整理编篡为本手册。

其中本手册的审定工作是由陈学军工程师完成的,王乐小姐也对手册的校对与出版作了大量的工作,对于上述几位同事所作的卓有成效的工作表示深深地感谢。

尽管编写人员作了很大的努力，但手册中错误之处仍在所难免。

因此，希望读者能提出批评和意见，以便今后手册修订时加以改正。

目录软件操作说明第一章 WinOE3.0软件的安装与重新安装 (1)1．WinOE3.0的卸载2．WinOE3.0基本系统的安装3．WinOE3.0可选软件的安装4．IIS安装与卸载5. IIS的备份与恢复6．用户数据库的备份与恢复第二章 WinOE3.0软件的仪器状态监测功能 (26)第三章 日常分析 (30)一、狭缝定位（描迹）二、标准化(漂移校正)三、浓度分析第四章分析结果的检索和处理 (43)一、分析结果的检索二、分析结果的处理第五章用WinXRF3.0建立类型标准校正程序 (51)1．建立类型标准校正程序2．建立利用类型标准校正程序的浓度分析任务3．建立类型标准初始化任务4．建立类型标准更新任务5．运行类型标准初始化任务6．运行类型标准更新任务7．利用类型标准分析试样第六章用WinOE3.0建立工作曲线 (64)一、软件设置1．设置曲线标样2．设置漂移校正样3．建立分析程序4．建立未知样品分析任务5．建立漂移校正样初始化任务6．建立漂移校正样漂移校正任务7．建立曲线标样测试任务二、测试标样8、测试漂移校正样9、测试曲线标样三、曲线回归10、回归工作曲线四、MVR中干扰校正的简单应用第七章分析结果的远程传送 (96)一、Utilities部分中的设置二、Preparation部分中的设置三、测试工具的使用第八章 SPC-Light Option安装使用说明 (119)第九章R&R Report程序的基本用法 (133)日常维护及维修第十章仪器的维护保养 (136)第一章WinOE3.0软件的安装与重新安装WinOE3.0运行于Windows2000 Professional操作系统之上(WinOE3.2-1以后的版本支持WinXP)，首次安装WinOE3.0时，要求Windows2000 Professional系统中必须先装好IE （Internet Explorer浏览器）和IIS（Internet Information Services因特网信息服务）。

设备管理与维修2019翼3（上）ARL4460金属分析仪故障诊断与维修刁正斌（攀枝花钢钒有限公司制造部，四川攀枝花617000）摘要：ARL4460金属分析仪在使用中出现的3种故障现象，描述各故障诊断和维修方法。

关键词：金属分析仪；故障诊断；维修中图分类号：TF087文献标识码：B DOI ：10.16621/ki.issn1001-0599.2019.03.260引言ARL4460金属分析仪利用先进的操作软件，广泛应用于钢铁冶金分析，样品激发采用电流控制光源CCS （Current ControlledSource ），CCS 为火花发射光谱分析的样品采集和激发过程提供了准确、稳定和连续的控制，光谱仪控制利用CMOS （Complementary Metal Oxide Semiconductor ，互补金属氧化物半导体）技术的MMB386微处理器和状态控制卡，分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点。

公司先后引进了4台ARL4460金属分析仪，使用时间都在10年以上，随着仪器使用时间的增加，设备故障率不断增加，为缩短设备停机及检修时间，通过仪器在使用中出现的3种故障现象，给出故障诊断和维修方法，供同行参考。

1激发光源故障激发光源是仪器中一个最为重要的组成部分，作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发能量，产生能表示元素特征的辐射光。

该仪器激发光源组件位于样品激发台下方，激发试样产生的金属粉尘容易散落在该组件上，而且该组件在高电压、大电流和易污染的状况下工作，随着激发光源使用的次数的增加，仪器故障也随着增加。

1.1故障现象ARL4460-398金属分析仪样品激发时，样品表面激发只有一个很小的白点，激发的声音很微弱，试样激发过程和电磁阀动作完整，但所有元素的分析结果异常或显示结果为0，并在激发过程中出现以下报警信息：#91ICS:No msg reply from CCS driver task ；#145ICS:RESERVED.ALARM FOR EXTENSION ；#217ICS:Bit-BUS.Event reported from CCS DCU node ；#215ICS:Bit-Bus.Timeout waiting CCS start spark syncint request ；#152ICS:IVFC EBS.Bg substraction negative result val set 0；#903ICS:Exception event on channal or condit Id#3；#904ICS:Exception event on channal or condit Id#4。

不锈钢薄板材的直读光谱分析摘要：本文针对不锈钢薄板材（厚度≤3.0mm）的直读光谱分析准确度低的问题进行探讨，通过加装样品基座、散热器及改造电极端头直径，优化激发参数等方法，实现了不锈钢薄板材的直读光谱快速准确分析，方法的准确度、精密度令人满意。

关键词：ARL4460型直读光谱仪不锈钢薄板材散热材料电极前言:直读光谱法进行不锈钢样品多元素测定已有十余年历史，分析方法比较成熟[1]。

ARLL4460型直读光谱仪内置的FECRNI不锈钢分析程序适用于各类不锈钢样品的测定，但实际生产中发现对我公司产品城铁采用的薄不锈钢板（0.8mm-3mm）进行检测时,其分析结果异常，且试样容易击穿。

资料[2]报道直读光谱分析样品通常要求厚度大于3mm。

因此，本文在研究仪器检测原理、解读其分析程序的基础上，对导致薄不锈钢板（0.8mm-3mm）检测结果异常的原因进行了分析，通过加装样品基座、散热器及改造电极端头直径，并针对不锈钢薄板材进行分析程序建立，分析条件的优化，确定干扰元素与基体校正模式等方面工作，解决了不锈钢薄板材检测结果准确度、精密度减低和样品易击穿的问题。

1 实验部分1.1 主要仪器AR1460直读光谱仪（美国热电集团);GPM-1光谱磨样机。

1.2 仪器工作条件:预积分激发源条件:Fe1 预燃时间:3s积分激发源条件: Fe1 积分时间:80s冲洗时间:3s 氩气流量: 0.25-0.30MPa1.4 试验方法与原理分析样品和标样在同一条件下研磨，选用设定好分析条件与分析程序，进行激发分析（不锈钢板需放在散热片上）.样品被激发产生的光经色散元件分光后投射到罗兰圈上形成光谱。

在罗兰园上放置若干出射狭缝,将待测元素的特定被长光引出,通过反射镜透射到光电倍增管上.将光能转化为电能，曝光结東后，经微机计算直接读出试样的百分含量。

2结果与讨论2.1散热材料的选择与散热片的制作：资料[3]报道，分析时样品过热，分析结果波动大，精密度较差。

元素分析Thermo Scientific ARL 4460 金属分析仪卓越的光谱分析仪合金及超纯金属快速定量分析最优秀的仪器最佳的灵敏度、精度、准确度、稳定性和可靠性钢中CNO 和铝中P 具有极佳的检出限非金属夹杂物的快速分析，洁净度评估低投入，高回报Thermo Scientific ARL 4460 Metals Analyzer Part of Thermo Fisher Scientific e l e m e n t a la n a l y s i squick quantitative metals analysisfrom alloys to ultra-pure metalsUltimate sensitivity and reproducibility Excellent accuracy, stability and reliability Best detection limits for carbon, nitrogen and oxygen in steels Best detection limit for phosphorus in aluminum Ultra-fast analysis of non-metallic inclusions Cleanness assessments Lowest costs of ownership Highest user's benefits Thermo ScientificARL 4460 Metals AnalyzerPart of Thermo Fisher Scientifice l e m e n t a la n a l y s i squick quantitative metals analysis from alloys to ultra-pure metalsUltimate sensitivity and reproducibility Excellent accuracy, stability and reliability Best detection limits for carbon, nitrogen and oxygen in steels Best detection limit for phosphorus in aluminum Ultra-fast analysis of non-metallic inclusions Cleanness assessments Lowest costs of ownership Highest user's benefits••••Two Techniques for Ultimate PerformanceARL 4460 技术规格赛默飞世尔科技（上海）有限公司上海上海浦东新金桥路27号6号楼邮编：201206电话：021- 68654588传真：021- 64457830北京北京东城区安定门东大街28号雍和大厦西楼F座7层702-715室邮编：100007电话：010- 84193588传真：010- 68336714瑞士工厂Thermo Electron SAEn Vallaire Ouest C, Case postaleCH-1024 Ecublens, SwitzerlandTel: ++41 21 694 71 11Fax: ++41 21 694 71 12服务热线800 810 5118400 650 5118@thermofiBR41186_E 11/07C_C 07/07。

直读光谱仪ARL4460故障的排除直读光谱仪是快速分析金属材料常用仪器之一,其分析方法国家早已制定出相应标准。

它具有快速、准确、精度高、操作简单等特点,是化学分析方法无法比拟的。

随着直读光谱仪使用更加广泛和普及,目前直读光谱仪已不再是炉前快速分析的专用仪器,很多成品和半成品也用直读光谱分析作为最终分析结果。

所以要获得准确分析结果,仪器的正确使用尤为重要。

在直读光谱分析中,仪器不稳定,会使分析结果产生很大波动,为了便于使用者处理仪器使用中所出现的异常现象,缩短仪器停机时间,提高分析的准确性,本文介绍了ARL4460直读光谱仪几例常见故障的排除方法。

一、故障现象1:膜片泵没有排气声音,抽真空没有变化。

原因分析: ARL4460 直读光谱仪真空系统采用两极真空泵,使之更容易、更快速获得稳定的真空环境。

第一级膜片泵,产生初级真空,由开关板控制。

第二级是高压缩性能的分子(AlcatelMDP5011)获得仪器要求的理想真空, 由变频板(CFV100) 控制。

当仪器稳定运行时,真空值可以在计算机状态表中查看到, 较好的真空可达到0.6 Pa以下。

没有排气声现象是膜片泵没有启动。

可能原因是①开关板故障；②CFV100 板没有UFI回馈信号：③分子泵故障。

一般情况是分子泵没有启动,膜片泵的控制板得不到UF I 信号和12 V 电压,开关板IC2(LM555) 没有启动计时控制,膜片泵不能运转。

解决方法: ①关闭电源检查开关板上的保险F1；②检查CFV100板的保险丝(250 V 2 A)；③卸下分子泵,通电试验。

松开分子泵与真空室连接的4 个紧固螺丝,卸下分子泵即可看到旋转叶轮位置状态。

通电,若分子泵叶轮不转,记住叶轮位置,用手轻轻转动一下,叶轮立即旋转。

停电,待分子泵停止后,转动叶轮使叶轮停在相对的位置,按照原样安装好故障即可排除。

此故障原因是光谱仪放置不够水平,分子泵转子不平衡停止后启动困难。

二、故障现象2:抽真空速度慢,膜片泵排气声音变大。

ARL系列直读光谱仪检测数据计算规则及应用摘要本文主要讲述了ARL系列光谱仪检测结果的具体计算过程及原理，从检测被测样品的光谱强度到最终转化为实际检测结果，及各个计算过程中对检测结果带来的影响，以及如何利用这些计算过程对检测结果的影响，提高检测水平。

关键词ARL系列直读光谱，内标，光谱强度，检测曲线1．概述直读光谱技术现今已被应用于众多行业，其快速准确的分析特点，在金属产品生产，成分检测领域起到越来越重要的作用。

Thermo Fisher scientificInc(美国热电仪器集团公司)旗下的赛默飞世尔科技有限公司出品的ARL3460/4460系列光电直读光谱仪，是国内保有量最多的直读光谱仪系列之一。

在传统理解中，光谱仪检测样品成分是用标准样品的中元素的被测强度及其对应的浓度绘制曲线，通过这条曲线对其它被测样品的浓度进行计算。

ARL系列光谱仍遵循这一基本规则，但在实际计算中，添加了众多的步骤，使结果更加准确。

并其每一步都有自己的作用及运算规则，对最终结果也有不同的影响。

2．ARL系列光谱仪检测数据的计算规则ARL系列光谱仪的检测数据通常要通过要以下10个步骤最终得出。

1采集仪器测定强度 RII（Raw Intensity Instrument）2采集强度RII与设定的内标元素强度相比得到比强度 RNI （Intensity after Ratio with the Internal Standard）3比强度RNI经过标准化曲线计算得到曲线校准强度 SCI（Intenity after Standardization/Drift Correction）4 曲线校准强度SCI经响应曲线计算后得到响应强度 RCI (Intensityafter Detector Response Curve Correction)5响应强度RCI选择相应基本曲线 LS（Line Selection）6响应强度RCI带入基本曲线计算得到元素含量 BCC (Concentration after Base Curve Calculation)7计算其他元素对被测元素造成的干扰 CRC (Correction of Raw Concentration)8归一化到100%的计算 N1 (Normalisation to 100%)9归一化后得校正计算 PNC (Post-Normalisation Correction)10基体元素重新计算之后得到最终含量既检测结果 MRE (Matrix Element Recalculation)下面就各个步骤分别详述。

ARL4460型直读光谱仪原理与故障分析发表时间：2018-08-14T14:10:44.027Z 来源：《科技新时代》2018年6期作者：孙恭良1 冀晓童2 [导读] 光电直读光谱仪主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。

河钢集团承钢公司检验检测中心河北承德067002；2.河钢集团承钢公司自动化中心，河北承德067002；）摘要：直读光谱仪广泛应用于地质、冶金、矿山、电子机械、石油、化工等领域的材料成分分析；可以测定固体、导体等各种形式和性质的样品。

本文介绍ARL4460型直读光谱仪基本工作原理和部分故障分析与处理，对故障原因进行了深入的分析，详细介绍了故障处理过程及方法，对以后类似的故障判断和处理提供帮助，同时供从事相关工作的专业人员学习和参考。

关键词：ARL4460 直读光谱仪光电倍增管光谱室直读光谱仪的使用，大大提高了样品的分析速度。

但仪器在长期运行过程中，不可避免出现各种各样的故障。

1ARL4460型直读光谱仪试样分析基本原理1.1光电直读光谱仪主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。

原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的线，根据莫斯莱定律，线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下:λ=K(Z? s) ?2 式中K和S是常数。

1.2而根据量子理论，一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为:E=hν=h C/λ式中，E为X射线光子的能量，单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。

因此,只要测出波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是定性分析的基础。

此外,强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

2 ARL4460型直读光谱仪控制系统基本组成2.1、激发系统：CCS(Current Control Source)电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。

图19Top Setting-up这里列出了包含该通道的所有漂移校正样。

可选择一个合适的作为高标；或者选择Not Used，不设高标。

Bottom Setting-up 这里列出了包含该通道的所有漂移校正样。

可选择一个合适的作为低标；或者选择Not Used，不设低标。

通常作为内标元素的通道不设高低标，即选择Not Used。

注意：许多分析程序可以使用同一个漂移校正样。

当分析程序中设定的分析条件与漂移校正的分析条件不一致时系统会给出警告。

设置打印顺序单击图14窗口中Print Orders按钮，出现打印顺序设置窗口。

图19可以按需要来设置打印/显示Local、远程传输Remote和储存Storage的顺序。

4．建立未知样品分析任务（Preparation→Tasks→Concentration Analysis）点击图1中Preparation→ Tasks→Concentration Analysis菜单，出现如图20所示窗口。

单击图20中的Create按钮，出现如图21所示窗口，输入任务名，单击OK。

图21出现如图22所示窗口。

图22Analytical Category这里可选择该任务进行分析的方式：分类Quality，类型标准Type Standard，分析程序Program。

此处选择缺省设置Program。

Default Program按钮用来设置的缺省分析方式下的具体内容，它们将在该任务被启动时自动调用。

单击Default Program按钮后，如图23所示，选择相应的分析程序，AssociatedType框中就会出现对应的程序名，单击OK。

图23Result Options在结果选项中，一般常用Print Mode和Storage Mode。

其他几项通常是用不上的，所以就不详细说明了。

如果需要数据传输，可以在Transmit Mode项下设置。

单击Result Options按钮，出现下图所示窗口：图24Print Mode 这里设置了结果的打印方式。

TECHNICAL DOCUMENT技术附件ARL 4460 金属分析仪CONTENT目录1. Scope of Supply供货范围2. Main Technical Performances & Description设备主要技术性能及描述3. Delivery & Packing交货状态和包装要求4. Equipment Manufacturing Standards & Criterion设备制造标准及规范5. Quality Test, Acceptance & Warrantee Period质量检验、验收、考核质量保证期6. Spare Parts, QA & Technical Documents随机备件、质量证明与技术资料的移交7. Contents of the Technical Documents, Delivery Time & Way and Obligation技术资料提供的内容、时间、方式及有关责任8. Demand and Regulation of Unpacking交货后开箱的要求与规定9. Services On Site现场服务的提供10. Installation Conditions设备安装条件11. After-sales Service售后服务1. Scope of Supply供货范围No. 序号Ref. No.参考号Description说明Qty.数量1 OE-44 4460 Metals Analyzer4460金属分析仪1∗One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造；∗ Vacuum spectrometer真空型光谱室∗Temperature controlled to 38±0.1o C温控系统 (38±0.1o C)；∗MBSR 402 water cooled argon standMBSR 402 水冷充氩激发台；∗One spark table with diam. 12mm hole & electrode holder assembly孔径12mm的火花激发台，包括电极夹具装置；∗CCS excitation source unit, max. 1000Hz电流控制光源激发源装置，最大频率1000Hz∗Integral measuring electronics section with TRS channel积分电子测量部分，带时间分辨光谱术道∗ Status control card状态控制卡OE-OXSAS OXSAS Analytical Software (Running on WINDOWS XP)OXSAS 分析软件（在WINDOWS XP下运行）1 Runs on Windows® XP Professional and includes the following main features:在Windows®XP专业版环境下运行，主要功能如下：∗Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTMLpages using Internet Explorer;图解式用户界面；使用Explorer浏览器，通过HTML页面进行导航、操作和显示。

科技信息专题论述众所周知，光电直读光谱法是一种物理分析方法，因其样品制备简便，检测快速、准确、多元素同时测定、检出限低等特点，已被广泛应用于冶金、机械等行业的各个领域。

目前，该种仪器在企、事业单位和高校、科研院所等技术机构里的应用量越来越大，光电直读光谱分析已经成为分析化学中重要的仪器分析方法之一。

笔者所在的实验室于2009年订购了一台美国热电公司的光电直读光谱仪（ARL4460型），该型号仪器是目前世界上最优秀的直读光谱仪，广泛用于各种技术材料的分析，具有低检出限、高分析精度和突出的长期稳定性等特点。

该仪器在技术性能和市场占有率上，都一直居世界前列，产品遍布世界各地，具有很好的代表性，现以该型号仪器为例，简析光电直读光谱仪的应用。

一、方法原理光电直读光谱分析方法的基本原理为：将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。

根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。

二、检测标准目前，在金属材料方面，我国已有的光电直读光谱分析方法标准有：1、GB/T14203-1993《钢铁及合金光电发射光谱分析法通则》2、GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》3、GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》4、GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》5、YS/T482-2005《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》三、样品制备直读光谱分析适合于棒状或块状样品，且样品应均匀、无气孔、无夹渣、无裂纹，具有代表性。

样面光洁平整，无氧化。

样面粗糙度对结果有一定的影响，故待测样应与标样、控制样的加工方式、粗糙度尽可能一致。

一般地，金属材料中的黑色金属（钢铁）用研磨设备制样，如砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机；有色金属Cu基、Al基、Mg基、Zn基等比较软，需要使用车床、铣床等设备制样，而不能使用各种磨床、砂轮、砂纸磨样。

浅议ARL—4460光谱仪的使用与维护方法实际使用中的ARL-4460直读光谱仪，在进行操作时发生的异常状况通常都能够自动显示故障信息代码，操作人员可以通过翻看手册查询故障信息代码含义来对设备进行调整，从而消除故障；也有一些故障发生后，仪器检测不到故障代码，只能依靠操作人员对于光谱仪运行状况进行判断，结合以往的经验，找到问题所在，文章作者结合实际使用过程中光谱仪经常发生的故障，对故障现象和处理方式进行了梳理总结。

标签：ARL-4460直读光谱仪；故障处置；仪器标准化引言ARL-4460光谱仪是宣钢炼钢后化验的重要设备，其使用过程中对放置现场环境要求非常严格，室温允许范围为20～30℃，并且满足在同一校准周期内室温偏差不能超过5℃；环境相对湿度不能超过80%；同时室内环境应保持洁净，安装位置应避免震动。

ARL-4460的结构由四部分构成，分别是光源系统、光学系统、环境系统和电子控制系统。

其中光源系统由光源和样品激发台组成；光学部分由聚光镜、入射狭缝、出射狭缝、分光系统和光电增益管组成；环境系统由水泵、真空泵、油泵组成；电子控制系统由负高压系统、积分板、转换器、状态板和计算机组成。

1 故障现象和处理方法1.1 光谱仪不能正常工作在对试样进行激发的过程中，没有发出点火声音，也就是说当操作人员听不到试样被激发的声音，光谱仪显示结果全部为零，同时没有检测到能量的输出时，这时，光谱仪报如下的故障代码：ICS：CCS/DCV+350V olt power supply out；ICS：CCS/DCV+200V olt power supply out。

状态栏CCS/DCV+350V和CCS/DCV+200V 能量输出显示均为零。

此时，可按照以下顺序查找故障原因：首先，关闭激发按钮，让仪器形成闭合回路，如果CCS/DCV+350V和CCS/DCV+200V还是没有能量输出，则可能是门锁接触不良或者闭合回路断开；如果激发门台锁正常，仪器仍然没有点火的声音，很可能故障是由点火板造成的，如果是这种故障，可以按照以下顺序进行维修：首先更换门锁开关，大部分情况下故障就能够消除，如果故障仍然存在，就必须进行进一步维修，通过认真听激发台工作的声音，如果没有点火声音，同时所有显示为零，那么故障点就在激发点火台火板部分，检查真空室右下方的CCS光源柜，取下激发台保险罩，测量电源板保险通断，如果是保险损坏则更换保险后仪器点火回复正常，造成电源板保险损坏的原因就是冷却风扇右侧的点火板灰尘太多，如果不是保险的故障，就需要对点火板进行整个更换，再重新激发试样，测试效果。