USP29-41砝码与天平 中文译稿

41WEIGHTS AND BALANCES砝码和天平The intent of this section is to bring the requirements for weights into conformity with American National Standard ANSI/ASTM E617,“Laboratory Weights and Precision Mass Standards.”This standard is incorporated by reference and should be consulted for full descriptions and information on the tolerances and construction of weights.[1]本节的目的是使对砝码的要求符合美国国家标准ANSI/ASTM E617“实验室砝码和精密质量标准物”。

此标准以索引的方式整合在一起，砝码的容许公差和构造应参考完整的说明和资料。

1Pharmacopeial tests and assays require balances that vary in capacity, sensitivity,and reproducibility.Unless otherwise specified,when substances are to be“accurately weighed”for Assay,the weighing is to be performed with a weighing device whose measurement uncertainty(random plus systematic error)does not exceed0.1%of the reading.Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed,does not exceed0.001.药典测试和检测所需的天平要求多种负荷、灵敏度和可重现性。

USP29-621 色谱法<621>色谱法本章内容包括在色谱仪中使用的术语和操作法，并且提供了全面的信息。

原料药和制剂的色谱操作法的具体要求，包括吸附剂和展开剂，将在个论中给出。

色谱法是指溶质在一个由两相或多相组成的系统中按照不同的动态迁移过程使之分离的方法，每种物质在给定的方向不断的迁移，并且不同的物质由于具有不同的吸附、分配、溶解性、蒸汽压、分子大小或离子强度使之呈现出不同的迁移率。

这样分离得到的每种物质可以通过分析方法得到鉴定或测定。

一般的色谱技术需要溶质在不同的两相中进行分配，其中一相是固定的（固定相），另一相是流动的（流动相）。

流动相使溶质在固定相中流过，使之与流出更早或更晚的其它溶质呈现分离状态。

一般地，溶质借助于被称为“洗脱液”的液体或气体流从固定相中转移出。

固定相可以表现为吸附作用，例如活性氧化铝、硅胶的吸附作用，或可以通过溶解溶质起作用，将之在固定相和流动相之间分配。

在后者的过程中，被涂抹在惰性支撑物上的液体，通过化学键合在硅胶上的液体，以及直接在熔融的硅毛细管壁上的液体被作为固定相。

在气液色谱、纸色谱和各种形式的柱色谱以及被指定为即液-液分离的薄层色谱中，分配是主要的分离机理。

实际上，分离经常是吸收和分配作用相结合的结果。

其它的分离原理包括离子交换、离子对形成、分子排阻、疏水效应以及手性识别。

在USP操作法中所使用的在定性和定量分析方面有用的色谱方法有柱色谱法、气相色谱法、纸色谱法、薄层色谱法(包括高效薄层色谱)和加压液相色谱法（通常也被称为高压或高效液相色谱法）。

纸色谱和薄层色谱法由于其方便性和简单性通常用于鉴定的目的；柱色谱法提供了更宽的固定相选择机会，并且在从混合物中分离单个化合物以及定量方面是很有用的；现代的高效薄层色谱、气相色谱法和加压液相色谱法需要更加精细的装置，通常可以提供高的分离度，并鉴定和定量非常少量的物质。

在鉴别试验中标准物质的使用用于鉴别试验的标准物质的使用—在纸色谱和薄层色谱法中，某一给定的化合物在介质中从基线迁移的距离（用吸收最强的斑点的位置进行测量）与流动相前沿的迁移距离的比例，被称为化合物的R F值。

<1058> ANALYTICAL INSTRUMENT QUALIFICATION 分析仪器的确认INTRODUCTION 介绍A large variety of laboratory equipment, instruments, and computerized analytical systems, ranging from simple nitrogen evaporators to complex multiple-function technologies (see Instrument Categories ), are used in the pharmaceutical industry to acquire data to help ensure that products are suitable for their intended use. An analyst 's objective is to consistently obtain reliable and valid data suitable for the intended purpose. Depending on the applications, users validate their procedures, calibrate their instruments, and perform additional instrument checks, such as system suitability tests and analysis of in-process quality control check samples to help ensure that the acquired data are reliable. With the increasing sophistication and automation of analytical instruments, an increasing demand has been placed on users to qualify their instruments.极其多种多样的实验室设备、仪器、计算机分析系统，从简单的氮吹仪到复杂的多功能技术（见仪器种类），被应用于制药工业，以取得数据来确保产品适合其预定用途。

度的参数。取决于应用的风险和称量过程所需的允差，其中一些测试可忽略，如果有迹 象表明相关属性对于称量性能仅存在很小的影响，则该测试也可以被忽略。 通则<1251>说明， “应按照标准操作规程（SOP）定期执行性能验证，取决于各 称量属性的关键程度，每个测试项目的频率可不同” 。不再强调规定执行每日天平检查， 这一点很重要。通则<1251>还说明： “使用外部砝码的检查可部分替换为使用（自动 或手动触发）内置砝码进行调整。这声明也很重要，因为每日使用砝码检查在制药行业 几乎所有地区都很普遍，USP 新要求明确与此要求不同。 最小称量值 USP 通则<1251>也说明了另一重要主题。明确说明最小称量值适用于样品质量， 而不适用于皮重或总重。 为满足最小称量值标准要求，不能把皮重容器考虑在内。 在 USP 通则 1251 的修订中，USP 发现需要明确说明这一科学事实，即最小称量值仅指 样品净重。这也就是说，不管皮重容器多重，是否超过最小称量值，都与最小称量值无 关，需要进行“准确称量”的样品的量则必须大于最小称量值。 安全因子 新的通则 1251 还强调了另外一个方面。样品最小净重应尽可能始终大于特定时间 内评估的最小称量值。 这是因为由于如下因素，最小称量值会随着时间推移由于以下 原因发生变化： 因为环境条件发生变化， 导致天平的性能和最小称量值可能随着时间的推移发生变 化； 此外，不同操作人员可在天平上称量结果不同； 有限次数重复称量的标准偏差仅为真实标准偏差的估算值，真实标准偏差是未知 的。
美国药典（USP）通则 41 释疑
发布时间 2013 年 6 月 3 日，美国药典关于称量部分的通则 41 和 1251 正式在 USP36-NF31 第 二增补版中公布。业内可有半年的过渡期，用以改变相应的流程和 SOP，确保符合 USP 关 于称量的要求，在六个月过渡期之后，新通则将于 2013 年 12 月 1 日正式生效，老的通则 <41>和<1251>则将失效，不再适用。 为何需要对 USP 的称量通则进行修订 因为原来的通则<41>和<1251>已不能代表称量的最新科学技术，且由于错误的称量结 果将严重影响测试数据以及产品的质量和完整性， 因此修订这两章的整体目标是重新强调称 量结果对于分析程序至关重要，并代表最新的科学和技术。 通则 41 适用的范围 USP 通则<41>说明必须“精密称定”材料时使用的天平要求。 在修订中，应用范围与原来要 求一样。但参考 USP 凡例 8.20 对通则<41>的适用范围作了更明确的定义。当一种物质在 任何 USP 章节中被描述为需要进行定量分析工作， “精密称定”时，通则 41 的要求适用。 通则 41 的要求 1. 使用已校准的天平 首先，最基本的要求是：仅已校准的天平才能用于称量应用。因为 GMP 要求在与 质量相关活动中使用已校准的设备，因此，USP 通则<41>修订时也也强调了该事 实，称量应在已校准的天平上进行。 2. 重复性要求 重复性为在相同测量条件下，连续测量一个相同质量结果的符合程度。