纳米粒制备实验报告

实验名称：乙醚的制备实验

一、 实验目的

1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备

2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；

②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式

1.酸作用下，醇分子间脱水成醚

本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式：

2.基本反应历程

3.副反应

在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式：

三、主要试剂及药品

液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水

固体药品：无水氯化钙

乙醇+浓硫酸硫酸氢乙酯乙醚四、实验装置图

五、实验步骤

六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）

七、实验注意事项

1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。

5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。 6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。

八 、实验小结或问题讨论

1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？

防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）

用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；

用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；

用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？

反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。

4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？

制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。

氢气的制法与性质

一、实验目的与要求

1、 熟悉启普发生器的原理和构造；

2、 掌握其操作技能；

3、 掌握演示H2的性质实验安全操作技能；

4、 初步掌握H2还原CuO实验的方法。

二、实验原理

Zn+H2SO4（稀）=ZnSO4+H22

H2+O2=2H2O (条件：点燃)

H2+CuO=Cu+H2O (条件：加热)

三、仪器与药品

仪器：启普发生器、烧杯、水槽、橡皮管、试管及试管架、玻璃导气管、玻璃尖嘴管、铁架台、凡士林、塑料瓶、玻璃棒、酒精灯、玻璃丝、火柴、蒸发皿、石棉网

药品：洗涤剂溶液、CuSO4溶液、锌粒、稀H2SO4（1:4）、甘油、氧化铜

四、实验内容

1、利用启普发生器制取氢气

启普发生器（如下图）由三部分组成。上面一部分是球形漏斗，下面一部分是玻璃球和玻璃半球组成所组成的容器，第三部分是带旋钮的导气管。

装料前，先检查各接缝处的气密性。方法是关住导气管的上旋钮，由漏斗处注入水后，在液面处划一记号，若数分钟内液面不下降，说明气密性好；若下降，可涂凡士林密封。

给启普发生器中加水至将金属锌粒全部淹没处，倒水后 量水的体积，这就是稀硫酸的体积。 在球形漏斗颈适当位置用玻璃丝编绕数圈，以防止锌粒下降。

将容器侧身由上口或侧口处加入用CuSO4溶液浸泡过的锌粒，再将漏斗插入，用玻璃棒将玻璃丝拨至容器细颈处后，将发生器放直，安上导气管，打开旋钮，有上口加入稀硫酸（1：4）至淹没锌粒处，关上旋钮，固、液分离，稀硫酸液面升至漏斗处。

2、H2的性质

⑴H2纯度的检验

打开旋钮，用排水法收集一试管氢气，管口向下移近火焰，放开拇指，若有尖锐的爆鸣声，证明氢气不纯，要继续收集并检验，直至只发出轻微的“噗”声为止，此时氢气已纯，可以使用。

⑵氢气在空气中燃烧

检验纯度后，在导管上连接一尖嘴玻璃管，点然后，在深色背景下，可明显看到氢气在空气中安静的燃烧，发出淡蓝色火焰。在火焰上方罩一干净烧杯，片刻烧杯内壁就有液滴顺壁流下。

实验八 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

化合物名称 分子量 性状 比重

(d ) 熔点

(℃) 沸点

(℃) 折光率

(ｎ) 溶解度

水 乙醇 乙醚

环己醇 100.16 液体或晶体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可溶 可溶

高锰

酸钾 158.04 斜方

晶体 2.703 240

分解 － － 830

32.75 难溶 不溶

己146.14 单1.360 151265 － 100 易0.615

二酸 斜晶棱柱体 －3 10mmHg 100 溶

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃)

布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；

（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固

体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

介孔二氧化硅纳米颗粒的制备实验报告

引言

介孔二氧化硅纳米颗粒具有广泛的应用前景，如在生物医学领域中作为药物载体。因此，制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法备受关注。本文将介绍一种简单、快速的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法。

实验原理

介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法主要有两种：溶胶-凝胶法和水热法。本实验采用的是溶胶-凝胶法。该方法的原理是将硅烷和溶剂混合，形成溶胶；随后，通过添加一定的硝酸钠等碱性物质，使溶胶凝胶化，最终得到介孔二氧化硅纳米颗粒。

实验步骤

1.准备实验器材和试剂，包括硅烷、苯、硝酸钠、乙醇等。

2.将硅烷和苯按照一定的比例混合，制备硅烷溶胶。

3.将硝酸钠溶解在少量的乙醇中，制备硝酸钠溶液。

4.将硝酸钠溶液滴加到硅烷溶胶中，同时搅拌，将溶胶凝胶化。

5.将凝胶体洗净，去除未反应的物质，得到介孔二氧化硅纳米颗粒。

实验结果

在本实验中，制备的介孔二氧化硅纳米颗粒的平均粒径为30nm左右，具有较好的孔径分布和孔容量。

结论

本实验采用的溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅纳米颗粒，具有制备简单、操作方便、产品质量稳定等优点。该方法的制备过程中需要注意的是搅拌的力度和时间，以充分混合化学物质，从而得到较好的产品。未来，可以通过改变硅烷和碱性物质的配比，进一步调节介孔二氧化硅纳米颗粒的孔径和孔容量，以满足不同应用领域的需求。