自动电位滴定仪原理

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自动电位滴定仪标定硝酸银溶液

作者：马玉红 吴正宗

来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2011年第04期

摘要：采用配置DM141-SC型银电极的T50型自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液，准确度及精密度均较手动滴定有很大程度的提高，且操作简单，仪器维护方便，是目前值得推荐的方法。

关键词：自动电位滴定仪 硝酸银 误差

1 概述

硝酸银标准滴定溶液的标定，一般采用以下几种方法。

GB/T12457-2008采用硫酸铁铵做指示剂，滴定过程复杂，而且指示剂污染环境。

GB/T5009.1-2003采用荧光黄做指示剂，加适量0.5%淀粉溶液，使生成的氯化银沉淀被吸附，终点由黄色变成浅粉色，变色明显。

GB601-2002规定氯化钠溶液中加入淀粉溶液，用216型指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，用待标定的硝酸银溶液滴定，通过电位变化指示终点。

以上方法不同程度的存在使用的化学药品繁多，操作复杂，耗时长，污染环境等问题。

2 实验过程

本文采用梅特勒-托利多Titration Excellence 系列T50型自动电位滴定仪进行标定。该系列滴定仪把简单易懂的操作和最高灵活性以及优异的分析效率结合在一起。一种新型自动识别滴定剂的方法(滴定管即装即用，Plug & Play-PnP) 使快速更换滴定剂变得轻松易行，滴定仪自动识别需要的滴定剂，不需要使用人员进行任何工作。安装试样转换器和附加的加液单元时也不再需要手工调节参数。

该滴定仪可以选择使用一个终端设备和/或使用微机软件 LabX 进行控制。带有大型彩色触摸屏的终端设备带有直观的使用人员指南，并可以根据每个使用人员的需要单独进行设定。通过可以自由设定的快捷键能够从主页上直接调用所有功能，大大方便了日常操作。

1、目的

规范自动电位滴定仪的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行，操作人员人身安全和设备安全。

2、适用范围

适用于ZDJ-4A型自动电位滴定仪的操作和使用。

3、职责

自动电位滴定仪的使用人员要严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并做好使用登记。

4．引用标准

ZDJ-4A型自动电位滴定仪说明书。

5．操作

5.1操作前准备

5.1.1 开机前应对仪器做一次检查，检查使用条件是满足、部件安装是否到位、管路连接是否可靠、电气连接是否正确。

5.1.2 使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上。

5.1.3 使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。

5.1.4 检查滴定剂的容积，不能少于5ml。

5.1.5 如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。

5.1.6如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。

5.1.7 开机前不得更换滴定管（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作，使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。

5.1.8 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。 5.2 键盘说明

5.2.1 “输入”键：按此键将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态（在后面的操作说明中以“↙”表示）。

5.2.2 “Yes/No”键：人—机对话键，按一次为“Yes”，再按一次为“No”。

5.2.3 “修改”键：修改原来设定的某个参数。

5.2.4 “手动”键：起始准备状态时，进入手动滴定模式。

5.2.5 “测试”键：起始准备状态时，进入“mv”测量功能或打印测试功能。

5.2.6 “清洗”键：起始准备状态时，自动进行滴定清洗。

5.2.6 “补液”键：起始准备状态时，自动补液至满管。

电位滴定仪 原理

电位滴定仪是一种常用的化学实验仪器，用于测定溶液中某种化学物质的浓度。它基于电化学原理，利用阴阳电极之间的电势差变化来判断溶液中待测物质的浓度。

电位滴定仪由电解池、电位计和滴定装置组成。首先，在电解池中放置阴阳电极，它们与待测溶液相连。然后，将电位计的电极插入溶液中，并通过连接电路与电位计建立电连接。接下来，使用滴定装置滴加滴定液，滴定液中包含滴定剂和指示剂。

开始时，滴定液的添加没有引发任何电位变化。当滴定液与待测溶液中的物质发生反应后，部分化学物质被滴定液滴至电解池内。这导致电位差发生变化，通过电位计测得的电动势值会发生相应的变化。

根据电动势的变化，我们可以判断化学反应的终点。终点是指滴定剂与待测物质在化学反应过程中完全反应消耗的状态。滴定剂与指示剂之间的反应导致颜色的变化，这种颜色变化可以通过视觉或电位计测量来观察。当滴定剂与待测物质完全反应后，电位差达到最大值，此时测量值会发生显著的变化，我们可以通过这一变化来确定终点。

通过计算滴定过程中消耗的滴定液体积，我们可以推算出待测溶液中的物质浓度。通过反复滴加滴定液并测量电位差的变化，可以更加精确地确定终点和浓度。

总体而言，电位滴定仪利用滴定液与待测溶液中的物质发生反应导致电位差的变化来确定化学反应的终点和测定溶液中物质的浓度。这种仪器在化学实验和工业生产中广泛应用，提供了一种快速、准确且可重复的测量方法。

自动电位滴定仪操作说明和注意事项

一．基本操作步骤：

1. 将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2. 将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。

3. 打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。

4. 在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。

5. 在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积（20-50ML）按“发送”是管道充满液体。

6. 看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7. 再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。

8. 将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。

9. 等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。

10. 此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。

11. 测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。

二．注意事项：

1. 必须要求稳定的电流。

2. 在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗，确保管内的干净。

3. 电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。

4. 如实验结果和实际不合，应考虑样样品制作的均匀性，准确性和配样浓度是否太小或太大。