文章编号:0253鄄2409(2015)05鄄0519鄄11
摇收稿日期:2014鄄10鄄22;修回日期:2014鄄12鄄14。
摇基金项目:国家自然科学基金(41072117,41472135)。
摇联系作者:朱炎铭(1963-),教授,从事煤、油气资源评价、页岩气资源勘探、能源沉积盆地分析等方面的研究。Email:yanmingzhu@
。东胜长焰煤热解含氧官能团结构演化的13C鄄NMR和FT鄄IR分析
宋摇昱1,2,朱炎铭1,2,李摇伍1,2
(1.中国矿业大学资源与地球科学学院,江苏徐州摇221116;
2.中国矿业大学煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室,江苏徐州摇221008)
摘摇要:以东胜煤田色拉一号井田2号煤层长焰煤为研究对象,利用浮沉离心法富集其镜质组。基于工业分析、元素分析、13C鄄NMR、FT鄄IR、谱图分峰拟合技术和化学分析测试,求取镜煤及一系列热解煤含氧官能团结构与含量参数,从不同角度研究了
含氧官能团的分布规律与演化特点。镜煤中羧基、羰基含量分别为8.91~10.90mol/kg、1.61~1.79mol/kg,随热解温度升高羧
基显著减少。热解作用促使以端基形式连接在脂肪链或脂肪环结构氧上的甲基和亚甲基首先脱去,且在温度高于350益后基本
稳定。氧在热解过程赋存状态的变化是芳香体系与脂肪体系相互竞争的结果,510益热解煤中芳香类氧和脂肪类氧的含量分别
为7.49、3.45mol/kg。羟基的演化过程与热解过程中氧的赋存状态密切相关。随着热解过程的进行,在热解温度低于440益时,
各种羟基含量均减少,热解过程对于大分子网络的破坏干扰了各种氢键作用,而羟基仔作用则暂时增强,至510益时各种氢键含
量均降为最低。东胜长焰煤中含氧官能团化学活性顺序为:[COOH]>[R-O]>[Ar-O-Ar,Ar-O-C,C-O-C]>[C=O]。镜煤非
活性醚键含量为0.68mol/kg,活性醚键为0.48mol/kg,主要为非活性醚键。
第２２卷第６期 Ｎｏ．６Ｖｏ１．２２ 内江师范学院学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＮＥＩＪＩＡＮＧ ＴＥＡＣＨＥＲＳ ＣＯＬＬＥＧＥ ・４３・
喹啉类生物碱的 Ｃ—ＮＭＲ波谱模拟
廖立敏 ， 李建凤 ， 李志良
（１．内江师范学院化学与生命科学系， 四川 内江 ６４ｌｌ１２；
２．重庆大学化学化工学院， 重庆４０００４４；
３．重庆大学生物医学工程教育部与重庆市重点实验室， 重庆４０００４４）
摘 要：应用一种反映分子局部微环境描述子——原子电性相互作用矢量（ｖｅｃｔｏｒ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ｅＩｅｃｔｒｏｎｅｇａｔｉｖｅ
ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ，ＡＥＩＶ）和原子杂化状态指数（ａｔｏｍｉｃ ｈｙｂｒｉｄａｔｉｏｎ ｓｔａｔｅ ｉｎｄｅｘ，ＡＨＳＩ）对喹啉类化合物的ｌ３种分子中
的１２９个”Ｃ—ＮＭＲ谱建模模拟，应用多元线性回归方法得到定量结构波谱关系模型的复相关系数（尺 。）为０．９８８，
标准偏差（ＳＤ 。）为５．３１７．采用留一法交互检验结果尺ｃ：ｖ。为０．９８７，ＳＤ（：ｖ。为５．６３０．随机抽出两部分分子进行检验，
得到的相关系数尺 为０．９９３，Ｒ 。为０．９８７．结果表明，使用ＡＥＩＶ和ＡＨＳＩ所建模型具有相当的预测能力和稳定
性．
关键词：原子电性相互作用矢量；”Ｃ核磁共振波谱；定量结构波谱关系
中图分类号：０４６１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１—１７８５（２００７）０６—００４３—０４
化合物 Ｃ—ＮＭＲ波谱包含了与该分子中每
一个碳原子核的化学性质直接相关信息 ，因此
℃一ＮＭＲ化学位移可用来解析目标分子结
构［２ ］．大多数有机分子骨架由碳原子组成，用
Ｃ—ＮＭＲ研究有机分子结构显然是十分理想．
在１９５７年Ｌａｕｔｅｒｂｕｒ首次观察到”Ｃ—ＮＭＲ信号，
化学工作者就认识到其重要性，但直到上世纪７Ｏ
年代才开始应用 Ｃ—ＮＭＲ波谱直接研究有机化
合物．其原因就在于无法获得 Ｃ—ＮＭＲ足够强信
２０１５年８月第２４卷第８期
Ｖｏ１．２４ Ｎｏ．８，Ａｕｇ．２０１５ 中国胶粘剂 ＣＨＩＮＡ ＡＤＨＥＳＩＶＥＳ （４７７）一５７一
高浓度甲醛制备ＰＦ的 Ｃ—ＮＭＲ和ＤＭＡ分析
为克服普通ＰＦ（酚醛树脂）胶粘剂固化速率慢、固化温度高等缺点，提高其使用性能，采用高浓度Ｆ（甲醛）制备了ＰＦ，并通
过核磁共振碳谱（”Ｃ－ＮＭＲ）法和动态力学分析（ＤＭＡ）法对其性能进行了表征。结果表明：高浓度Ｆ不适宜制备高ｎ（Ｆ）：ｎ（Ｐ）
比例的ＰＦ，随着ｎ（Ｆ）：ｎ（Ｐ）比例的增加，Ｆ转化效率大幅降低；高浓度Ｆ能提高ＰＦ体系的交联度，间接提高树脂的胶接强度；同
等ｎ（Ｆ）：ｎ（Ｐ）比例时，高浓度Ｆ制备的ＰＦ之固化温度均低于普通ＰＦ；当ｎ（Ｆ）：ｎ（Ｐ）：１．５：１时，高浓度Ｆ制备的ＰＦ之起始固化温
度略有提前。
０前言
酚醛树脂（ＰＦ）具有胶接强度高、耐水性好、耐
热性强、耐磨性优、耐化学药品性和耐腐性俱佳等
优点，因而已广泛应用于诸多领域。在木材生产领
域中ＰＦ使用广泛，特别是在生产耐水性、耐候性俱
佳的木制品方面，其具有ＵＦ（脲醛树脂）胶粘剂无可
比拟的优势ｒ－ 。然而，ＰＦ胶粘剂仍存在着固化速率
慢、固化温度高等问题纠，若上述不足之处能得以改
善，则其必然会逐步取代ＵＦ胶粘剂。
高浓度Ｆ是指浓度超过４２％的Ｆ溶液。有关研
究结果表明：当ｎ（Ｆ）：ｎ（Ｕ）相同时，由高浓度Ｆ制备
的ＵＦＣ（脲醛预缩液）合成的ＵＦ之固化反应活性高
于传统的脱水ＵＦ，并且前者的固化时间更短、游离
Ｆ含量更低、胶合板的综合性能更好一 ；然而，以高浓
度Ｆ制备的ＰＦ性能如何未见报道。因此，本研究用
高浓度Ｆ制备ＰＦ，并采用核磁共振碳谱（”Ｃ—ＮＭＲ）
法、动态力学分析（ＤＭＡ）法对其结构和性能进行了
表征和定量分析 。
１ ＰＦ的制备
在装有机械搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧
瓶中加入９４ ｇ苯酚（Ｐ）、２８ ｇ水和一定量的Ｆ，搅拌
第２期 化 学 世 界
两种罗汉果多糖的ｍ及Ｄ Ｃ ＮＭＲ分析
李俊． 张艳军． 黄锡山． 何星存． 苏小建
（广西师范大学环境与资源学院，广西桂林５４１００４）
摘 要：利用丌ＩＲ和”Ｃ ＮＭＲ技术对罗汉果中的两种多糖ＳＧＰＳ１（Ｓｉｒａｉｔｉａ ｇｒｏｓｖｅｎｏｒｉｉ
Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ。ｓｏｐｓ）和ＳＧＰＳ２进行分析。从ＳＧＰＳＩ和ＳＧＰＳ２的红外吸收（４０００—５００ ｃｍ ）可知，
它们具有典型的多糖吸收特征，ＳＧＰＳ１中的单糖残基以吡喃环和呋喃环的形式存在，ＳＧＰＳ２中的单
糖残基以ａ。吡喃环的形式存在。同时运用”Ｃ ＮＭＲ证实了这两种多糖的单糖残基环状构型及糖苷
键构型。
关键词：罗汉果；多糖；傅里叶变换红外光谱； Ｃ核磁共振波谱
中图分类号：ＴＱ ２２５．１ 文献标识码：Ａ
文章编号：０３６７．６３５８（２００７）０２．０８１．０３
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｓｉｒａｉｔｉａ ｇｒｏｓｖｅｎｏｒｉｉ Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｂｙ
ＩＲ ａｎｄ 。Ｃ ＮＭＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
ＬＩ Ｊｕｎ， ＺＨＡＮＧ Ｙａｎ—ｉｎｎ，ＨＵＡＮＧ Ｘｉ－ｓｈａｎ，ＨＥ Ｘｉｎｇ—ｃｕｎ， ＳＵ Ｘｉａｏ－ｊｉａｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ＆Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｇｕａｎｇｘｉ Ｎｏｒｍａｌ【 ，Ｇｕａｎｇｘｉ Ｇｕｉｌｉｎ ５４１００４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ＳＧＰＳ１ ａｎｄ ＳＧＰＳ２ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ＦＴ ＩＲ ａｎｄ”Ｃ ＮＭＲ ｓｐｅｔｒｏｓｃｏｐｙ．Ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ
ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ｐｅａｋｓ ｆｒｏｍ ４０００ ｔｏ ５００ ｃｍ～ｉｎ ｔｈｅｉｒ １Ｒ ｓｐｅｃｔｒａ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ＳＧＰＳ１ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ｐｙｒａｎｏｓｅ ａｎｄ ｆｕｒａｎｏｓｅ ａＩｌｄ
