电位滴定测定石油产品中硫醇性硫

GB/T1792全自动馏分燃料油中硫醇硫测定器产品型号：JF1792
采用电位滴定法。

该仪器适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫，硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。

技术参数
1、测量范围：0.0003%～0.01%(m/m)
2、基本误差：0.1%±0.5mV
3、滴定管体积：10mL
4、滴定管：±0.1%FS
5、*密度：符合GB/T1792
6、外形尺寸：350×280×178(mm)
主要特点
1、Windows界面操作
2、滴定曲线实时显示
3、自动清洗、自动补液、自动定值加液、自动终点判别、自动滤除假终点
4、滴定曲线及结果与数据存贮和打印、
5、多参数设定与修正
湖南加法仪器。

石油产品中总硫含量测定法KWKLS-300型总硫测定仪依照微库仑原理，样品中各类形态的硫在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫，进入滴定池，通过电解产生碘与二氧化硫反映，微机依照产生的碘消耗的电量，依据法拉第定律，即可自动算出样品中的硫含量。

SH/T0253-92轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）标准KWKLS-300型总硫测定仪由南京科环分析仪器生产,仪器采纳动态微库仑法原理设计而成，采纳氧化法把样品引入裂解管反映，被测物转化为可滴定离子，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定进程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品的总硫含量法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。

N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数量。

M——析出物质的分子或原子量。

Q——电解时通过电极的电量。

仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫定量地转化为SO2。

SO2被电解液吸收并发生如下反映：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反映消耗电解溶中的I2或Ag+,引发电解池测量电极电位的转变，仪器检测出这一转变并给电解池电解电极一个相应的电解电压。

在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。

仪器检测出这一电解进程所消耗电量，推算出反映消耗的I2或Ag+的量，从而取得样品中S的浓度。

仪器原理如图(一)：图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即以为仪器已达到正常的工作状态。

将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。

技术指标一．测量范围：S： ul-----百分含量二．仪器准确度：A：浓度为 ng/ul的样品绝对误差：≤±B：浓度为 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%三．仪重视复性误差：A：浓度为 ng/ul的样品绝对误差：≤50%B：浓度为 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%南京科环分析仪器地址：南京市江宁大学城创业园：..。

电位滴定法分析燃料油中的硫醇硫高硫燃料油摘要：硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质，无硫化氢试样溶解在碱性滴定剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，找出电位突跃判断电位终点，计算试样中硫醇硫的含量。

关键词：硫醇硫电位滴定注意事项硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质，通式为：R-SH。

在燃料内的溶解氧的影响下，它能与其他组分共同氧化。

降低燃料的稳定性能，造成发动机燃料系统的腐蚀。

例如，喷气发动机运转时，会在空气湿度高的部位如燃料泵的零件的镀镉表面上会生成凝胶状的腐蚀沉淀，一部分腐蚀沉淀沉入燃料后堵塞喷嘴，使进油管横截面减小，造成燃料雾化状态变差，并使燃料室内积炭增加。

硫醇还会引发发动机本身的腐蚀和腐蚀密封橡胶。

易挥发的硫醇具有特殊的刺激气味，在贮存、装油及使用时会造成大气污染。

因此，测定硫醇硫的含量是评价喷气燃料使用性能的基本指标之一。

喷气燃料内硫醇的腐蚀性与其沸点和化学结构有关。

一般来说，随硫醇沸点的升高，其腐蚀性降低。

具有脂肪系结构的硫醇的腐蚀性最大，-SH基直接连在环上的芳香系硫醇的腐蚀性最小，而-SH基位于侧键上的芳香系硫醇的腐蚀性居中。

在直馏的喷气燃料内主要含有高腐蚀性的脂肪系硫醇，而在裂化燃料内主要含有-SH基与芳香环相连的芳香系硫醇。

一、主要仪器试剂分析仪：自动电位滴定仪。

硫醇硫标样：（规格）0.0010%。

碘化钾、异丙醇、硝酸银、硫酸镉。

（均为分析纯）。

碱性滴定剂。

二、标准溶液的配制及标定配制：碘化钾标准溶液：取适量的碘化钾试剂，溶解在水中，配制成碘化钾标准溶液。

硝酸银标准溶液：溶解在异丙醇试剂中，配制成0.1mol/L的硝酸银标准溶液。

棕色瓶中保存，每周标定一次。

标定：量取100ml水，加入5滴硝酸煮沸5分钟，赶掉氮的氧化物。

室温后加入5ml、0.1mol/L碘化钾标准溶液，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定曲线的转折点为终点，计算精确的摩尔浓度，然后稀释成0.01mol/L硝酸银醇标准。

微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢李玉书张淑惠( 洛阳石化设计研究院)摘要本文描述用微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，先测两者总量，除去硫化氢后，再测硫醇硫。

方法简单、快速、节约试剂、不要标定滴定溶液。

关键词：微库仑法、硫醇、硫化氢。

前言液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，在油品加工和使用过程中，造成设备腐蚀或催化剂中毒。

所以油品中硫醇硫和硫化氢的含量是一项重要的质量控制指标。

目前有许多单位采用电位滴定法测定喷气燃料中硫醇硫和硫化氢含量[1]。

本文描述了以电位法指示终点的微库仑滴定同时测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，省去了溶液的标定，提高了方法的灵敏度和测定速度，同时节约大量试剂。

样品只含硫化氢或硫醇时，可以直接测定各自含量。

对于样品中同时含有硫醇和硫化氢时，先测定两者的总和，将硫化氢除去，再用微库仑法测定硫醇硫含量，根据总量和硫醇硫含量，便可计祘出硫化氢含量。

此法操作简单、容易掌握、节省试剂、分析一个样品仅需(3-5)min。

检测下限为0.5mg/L。

1 基本原理在库仑滴定中，通过电解产生的银离子和硫醇以及硫化氢反应生成沉淀，反应式如下：RS -+ Ag +RSAg↓(1)S 2++ 2Ag Ag2S↓(2)在末进样前，先加上合适旳终点电压，让滴定池中保持一定的银离子，当加入样品后，样品中的硫醇硫和硫化氢与银离子反应，消耗了电解液中的银离子，指示电极感应出银离子浓度的减少，产生一个偏差信号，输入给仪器，仪器自动输出电解电流进行电解，当银离子浓度达到平衡浓度时，电解仃止，根据电解消耗的电量便可计祘硫醇硫和硫化氢总量T。

除去硫化氢后，再测出硫醇硫含量A，根据T和A，便可计祘出硫化氢含量B。

2 实验部分2.1仪器：LC-4通用微机库仑仪[2]。

[洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产]2.2滴定池：如图1所示。

参比电极为外径3mm银丝插在饱和醋酸银溶液中，指示电极为银/硫化银电极，产生电极为银电极，辅助电极为铂丝电极。

馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）一、考核方案1．方法概要本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银—硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。

在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。

2．仪器与材料⑴仪器10mL滴定管；电池系统：由参比电极和指示电极组成。

参比电极是一支玻璃电极；指示电极为银—硫化银电极；仪表：一台具有输入阻抗大于1012Ω，量程至少±1V，精确度达到±2mV 的酸度计或毫伏计；滴定架⑵材料金相砂纸⑶试剂硫酸：配成1:5 的硫酸溶液；硫酸镉(3CdSO4·8H2O)：配成酸性溶液；碘化钾；异丙醇；硝酸银；硝酸；硫化钠(Na2S 或Na2S·9H2O)：配成1%水溶液；结晶乙酸钠或无水乙酸钠；冰乙酸。

3.准备工作⑴取样：按G B 4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行取样。

⑵标准溶液的配制①0.1mol/L 碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L。

计算精确的摩尔浓度。

②0.1mol/L 硝酸银醇标准溶液的配制100mL 水中溶解17g 硝酸银，用异丙醇(见3.4 条注)稀释至1L。

贮存在棕色瓶中，每周标定一次。

标定方法如下：量取100mL 水于200mL 烧杯中，加入6 滴硝酸(注意！强氧化剂)，煮沸5min，赶掉氮的氧化物。

待冷却后准确量取5mL 0.1mol/L 碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定。

滴定曲线的转折点为终点，计算精确的摩尔浓度。

③0.01mol/L 硝酸银醇标准溶液的配制吸取10mL 0.1mol/L 硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。

有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。

⑶滴定溶剂①通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定溶剂中容易损失，应采用碱性滴定溶剂；喷气燃料、煤油和轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定溶剂，则有利于在滴定过程中更快达到平衡。

瑞林质检部题库一.填空：1、蒸馏汽油时，水槽中温度（即制冷温度）必要保持在（0—4℃）；蒸馏轻柴油时，水槽中温度必要保持在（0—60℃）。

2、蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所通过时间为（5—10分钟）；蒸馏轻柴油时，为（5—15分钟）。

在蒸馏汽油或溶剂油时，规定在（3—5分钟）内达到终馏点。

3、进行石油产品蒸馏实验时，将蒸馏烧瓶调节在垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内（25～50）毫米。

使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少（25）毫米，但又不低于（100）毫升刻线。

4、蒸馏达到初馏点后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出（4—5毫升），这速度普通相称于每10秒钟馏出（20—25滴）。

5、注入蒸馏烧瓶时试样温度应为（20±3℃）。

试样中有水时，蒸馏实验前应进行（脱水）。

6、汽油馏程初馏点，可用于判断汽油中有无保证发动机在低温时启动（轻馏分），50%馏出温度表达（发动机加速性和平稳性），90%馏出温度表达（汽油在气缸中蒸发完全限度）。

7、当蒸馏烧瓶中残留液体约为（5）毫升时，作加热最后调节。

8、使用温度计时，水银球应位于蒸馏烧瓶（颈部中央），毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部（最高点）齐平。

9、10ml水分接受器刻度在0.3毫升如下设有（十）等分刻线；0.3—1.0毫升之间设有（七）等分刻线；1.0—10毫升之间每分度为（0.2）毫升。

10、水分测定实验取试样（100）克，用量筒取（100）毫升溶剂，规定蒸出水不超过（10）毫升。

11、水分做完现象是（接受器水体积不再增长，溶剂上层完全透明），应停止加热。

其回流时间应（不超过1小时）。

试样水分少于（0.03%）时，记录为痕迹。

12、量筒中试样体积是按（凹）液面（下边沿）计算，观测时眼睛要保持与液面在（同一水平面上）。

13水分测定期，将装入量不超过瓶内容积（3/4）试样摇动5分钟，要（混合均匀）。

粘稠或含石蜡石油产品应预先加热至（40—50℃），才进行摇匀。

试题答案（第三章汽油分析）1．名词解释（1）汽油（2）车用乙醇汽油（3）蒸发性（4）馏程（5）初馏点（6）终馏点（7）残留（8）蒸发温度（9）蒸发体积分数（10）蒸气压（11）辛烷值（12）抗爆指数（13）油品安定性（14）实际胶质（15）诱导期（16）油品腐蚀性（17）硫含量（18）水溶性酸、碱（19）机械杂质答：（1）汽油是沸点范围为30～205℃，可以含有适当添加剂的精制石油馏分。

（2）车用乙醇汽油是在不添加含氧化合物（含氧添加剂）的液体烃类中加入一定量变性燃料乙醇后的点燃式发动机燃料。

（3）在一定的温度、压力下，汽油由液态转化为气态的能力，称为汽油的蒸发性（或称气化性）。

（4）油品在规定条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围称为馏程。

（5）蒸馏时，冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液时的温度计读数，称为初馏点。

（6）蒸馏过程中，温度计最高读数，称为终馏点（简称终点）。

（7）蒸馏结束后，将冷却至室温的烧瓶内容物按规定方法收集到5mL量筒中测得的体积分数，称为残留体积分数，简称残留。

（8）规定蒸发体积分数时的温度计读数，称为蒸发温度。

（9）油品按规定条件蒸馏时，所得回收体积分数与观察的（未做修正的）损失体积分数之和，称为蒸发体积分数。

（10）在一定温度下，某物质处于气液两相平衡状态时的压力，称为饱和蒸气压（简称蒸气压）（11）辛烷值是表示点燃发动机燃料抗爆性的一个约定值，用在规定条件下的标准单缸发动机试验中，通过和标准燃料进行比较来测定，并采用和被测燃料具有相同抗爆性的标准燃料中异辛烷的体积分数来表示辛烷值。

（12）抗爆指数是反映车辆在行驶时汽油的抗爆性能指标，用马达法辛烷值和研究法辛烷值的算术平均值表示。

（13）油品在贮存、运输及使用过程中，保持其性质不发生永久变化的能力，称为油品安定性。

（14）实际胶质是指在试验条件下测得的车用无铅汽油蒸发残留物中不溶于正庚烷的部分，以mg/100mL表示。

毕 业 论 文（设 计）中文题目：汽油中硫醇硫的测定及其影响因素的探讨 （电位滴定法） 英文题目：Discussion on Determination of Mercaptan sulfur in Gasoline and its Influencing factors(Potentiometric titration method)姓 名 学 号 090602130 专业班级 化学工程与工艺1班 指导教师 提交日期 2013-3-25教务处惠州学院 HUIZHOU UNIVERSITY汽油中硫醇硫的测定及其影响因素的探讨（电位滴定法）【摘要】硫醇硫是石油馏分燃油中具有腐蚀活性的一类含硫化合物。

馏分燃油中的硫醇硫含量多少是其使用性能的基本指标之一，其测定对评价燃油对燃料系统零件及发动机本身的腐蚀，对橡胶部件的不良影响，以及对环境的污染等具有重要的意义。

为此在汽油的标准中，硫醇硫的含量一直是汽油产品检测的一项重要指标。

但由于汽油成份复杂，在实际测定中，总受到许多不定因素的影响，出现了电位波动较大，滴定终点电位突跃不明显等现象。

本文对硫醇硫测定的影响因素如滴定剂浓度、试样用量及滴定剂用量、电极灵敏度等进行了试验研究，结果表明何种结论。

【关键词】汽油；硫醇硫；电位滴定；影响因素Discussion on Determination of Mercaptan sulfur in Gasoline and its Influencing factors(Potentiometric titration method)Author: Yuan Zhiyong Chemical Engineering and Technology Class 1,Grade 09Instructor: Liang Hao (Associate Professor)【Abstract】The mercaptan sulfur is a kind of sulfur compounds with corrosion activity in petroleum distillate fuel oil. The number of mercaptan sulfur content in distillate fuel is one of the basic indicators of its performance, its measurement for evaluating the fuel corrosion for fuel system components and the engine itself, adverse effects on rubber parts, and the pollution of the environment is of great significance. Therefore in the gasoline standard, content of mercaptan an important index of gasoline product detection. But due to the complex gasoline composition, in the actual measurement, is always affected by many uncertain factors, so that the electric potential fluctuates greatly, the end point of titration potential jump is not obvious phenomenon. In this paper, the determination of mercaptan factors such as titrant concentration, sample dosage and titration agent dosage, electrode sensitivity are studied, results show that the conclusion..【Key Words】Gasoline ; Mercaptan ; Potentiometric titration ; Influencing factors目录1. 前言 (1)1.1 选题背景 (1)1.2 硫醇的简介 (4)1.2.1 硫醇的结构和成键 (4)1.2.2 硫醇的物理性质 (4)1.2.3 硫醇的化学性质 (5)1.3 论文研究的目的和意义 (5)1.4 论文研究的内容 (6)2. 实验与分析方法 (6)2.1 实验药品和仪器 (7)2.2 实验前的准备工作 (8)2.2.1 标准溶液的配制 (8)2.2.2 滴定溶剂的配制 (9)2.3 硫醇硫的测定 (9)2.3.1实验原理 (9)2.3.2实验步骤 (9)2.3.3 实验数据记录与结果分析 (11)3. 影响硫醇硫测定的因素的探讨与分析 (13)3.1 酸性滴定溶剂和碱性滴定溶剂的比较 (13)3.2 汽油试样用量及滴定溶剂用量的影响 (14)3.3 单质硫对测定结果的影响 (17)3.4 汽油贮存时间对硫醇硫测定结果的影响 (19)3.5 电极的维护与保养对测定结果的影响 (21)4. 结论 (21)4.1 本文方法论的总结 (21)4.2 影响因素探究的结论 (22)参考文献 (24)致谢 (25)1. 前言1.1 选题背景2013年1月9日以来，全国中东部地区陷入严重的雾霾和污染天中，中央气象台将大雾蓝色预警升级至黄色预警，一月中旬，北京的空气污染指数接近了1000。

汽油中硫醇硫电位滴定影响因素探讨马宏园(中国石化股份公司茂名分公司炼油分部质检室，广东 茂名，525011)摘 要：采用电位滴定法测定汽油中的硫醇硫含量，分析并解决在滴定过程中出现的问题，使测定汽油中硫醇硫准确度更高。

关键词：电位滴定；硫醇硫硫醇硫是汽油馏分中腐蚀活性物质之一。

汽油中硫醇的含量超过一定量时，不仅对汽油的气味，而且对汽油的腐蚀性以及环境保护都会产生一定影响。

因此在汽油的产品标准中，对硫醇的含量作了严格规定[1]。

用GB/T 1792-1988馏份燃料中硫醇性硫测定法（电位滴定法）[2]测定汽油中硫醇性硫含量，具有准确、快捷的特点。

但由于汽油成份复杂，在实际测定中，也出现了电位波动较大，滴定终点电位突跃不明显等现象。

我们据此进行了有益探索，对更好地使用GB/T 1792-1988电位滴定法测定汽油中硫醇硫具有一定的参考价值。

1 试验部分1.1 试验原理应用电位滴定的银量法测定汽油中硫醇硫的原理是基于硫醇的官能团（-SH 基）与硝酸银反应，生成难溶的硫醇银沉淀的容量测定法。

反应为33HNO RSAg AgNO RSH +↓→+，根据参比电极与指示电极之间的电位突跃来确定终点。

1.2 主要仪器和试剂微量滴定管，2mL ，分度0.05mL ；玻璃参比电极；银－硫化银电极；PHS-3C 精密pH 计，精度2mv 。

硫酸、硫酸镉、异丙醇、硝酸银、硝酸、硫化钠、结晶乙酸钠、冰乙酸、升华硫、己硫醇均为分析纯。

1.3 试剂及溶液的配制按照GB/T 1792-1988的规定配制相关试剂、标准溶液。

1.4 定量测定将50mL 滴定溶剂加到一只100mL 烧杯内，用移液管加入5~10mL 无硫化氢的试样，开动电磁搅拌器，调节速度，剧烈搅拌但不使液体飞溅。

将电极浸入溶液内，银—硫化银电极作指示电极，玻璃电极作参比电极。

记录滴定管及电位计初始读数，在搅拌下开始滴加硝酸银标准溶液。

根据电位变化情况，控制滴加速度在电位变化率为６mV/min ，依次记下电位读数和相对应的硝酸银溶液体积，当电位变化率极大时即达到终点。

石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要：本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。

目前，石油制品中硫元素的检测主要有：燃灯法，管式炉法，微量库仑法,X-射线荧光法，UV荧光法，电位滴定法，气相色谱法，燃烧-离子色谱法等。

在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上，对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。

关键词：油品；硫含量；准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。

硫活性很强，它以单质和离子态的形式存在，而以硫化氢，噻吩，二硫化物，硫醚，硫醇等化合物为主。

不同的油品，不同的原料，不同的处理方法，都会导致不同的硫化物存在形式。

含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性，如不活泼的硫化物添加物，可提高油品的品质。

由于很多时候，含硫的油品都有很大的危害性，所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。

1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法，即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2，然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收，反应结束后用 HCl进行回滴，以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。

此法所需的检测仪器容易获得，检测结果精确，但检测所需的检测时间较长，对检测人员的要求较高。

1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定，在900~950℃下，油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2，用H2O2水溶液吸收SO2，并同时氧化形成硫酸，再用 NaOH标准溶液进行滴定，通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。

此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析，但所需时间较长，且不适合于含有氯和磷的油品。

1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量，在样品气化后，由载气带入燃烧管中，与氧气混合并燃烧，其中的硫转变成二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3–）发生如下反应：SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉，表明两个电极之间的电势差发生了变化，然后有相应的电流通过电解电极对，在阳极表面上发生了以下的反应：3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充，样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。

电位滴定法测定油品中硫醇硫含量常见故障及解析国家标准GB/T 1792-2015增加了采用自动滴定系统测定馏分燃料中的硫醇硫。

文章考察了MIA-4型微机硫醇硫测定仪对油品硫醇硫准确测定的外部影响，以及常见故障及操作注意事项，操作简易，测量结果准确。

标签：电位滴定；硫醇硫；影响因素前言油品中存在的硫醇（RSH）在炼油过程中，不仅腐蚀设备，而且污染环境。

清江石化生产的成品汽油中都含有硫醇，汽油中的硫醇硫含量较高，将导致汽油硫醇硫不合格，影响到装置的正常运转，造成经济损失；含硫醇硫过多油品会对汽车等燃料系统的橡胶部件造成不良影响和腐蚀[1]。

由此，严格控制油品中硫醇硫的含量，准确分析其含量，确保油品质量达到国家要求，对社会和炼化企业具有特别重要的意义。

1 硫醇硫的测定1.1 方法概要将无硫化氢的样品溶解在含有乙酸钠的异丙醇溶剂中，用已知浓度的硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，银/硫化银电极为指示电极，铂电极为辅助电极，根据电池点位上的突变指示滴定终点，从而计算出油品试样中的硫醇硫含量。

1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器MIA-4型微机硫醇硫测定仪（江苏江分电分析仪器有限公司）；231玻璃参比电极、银/硫化银指示电极、902型铂电极辅助电极（江苏江分电分析仪器有限公司）；1.2.2 试剂0.1mol/L碘化钾标准溶液；0.01mol/L硝酸银醇标准溶液；碱性滴定溶剂。

1.3 实验步骤称取适量油品置于烧杯中，加人约150mL碱性滴定溶剂和磁子，立即将烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌器上，将清洗干净的三电极插人溶液中。

调节电极位置和搅拌速度，确保电极浸入溶液，以及烧杯中溶液没有飞溅为宜。

将样品重量输入系统，待电位恒定后在点击开始滴定按钮，用浓度为0.01mol/L硝酸银醇标准滴定液对试样进行滴定，由系统自动控制滴定过程。

平行测定三次，取平均值作为最终结果。

整个滴定过程中，消耗的滴定剂体积和电极电位变化曲线，随着滴定进行同步在屏幕上显示。

电位滴定法在测定石油馏分总活性硫中的应用研究马宏园(中国石油化工股份有限公司茂名分公司研究院分析检测中心，广东 茂名，525011) 摘 要：提出了用电位滴定法测定石油馏分中总活性硫的方法。

其原理是用锌粉将石油馏分中的元素硫和二硫化物还原，还原产物与试样中的硫化氢和硫醇一起用AgNO 3溶液滴定。

应用TiNet 2.4软件能准确判断终点的技术，通过标样和试样的数据比对，验证了此方法的可行性，并讨论了元素硫及硫化合物对测定结果的影响。

该方法快捷、结果重复性好，已在石油馏分总活性硫的实际测定中应用。

关键词：电位滴定 石油馏分 总活性硫1 前 言随着进口含硫原油加工量的逐年递增，对装置、储存和运输设备带来的腐蚀以及对产品质量的影响越来越明显，因此，研究活性硫分布和腐蚀问题也显得更加重要和紧迫。

为了确保这个研究课题的顺利开展，必须尽快建立一个能快捷、准确测出石油馏分中总活性硫的测定方法。

硫化合物是石油产品中最重要的非烃化合物。

按照硫化合物对加工装置以及储存和运输设备产生腐蚀的严重程度，可将硫化合物粗略分成活性硫和非活性硫。

活性硫是指有可能产生腐蚀的硫化合物，而有些硫化合物尽管在高温下也能分解成腐蚀性较强的硫化合物，但是这些化合物分解前腐蚀性相对较弱，一般将这些化合物称为非活性硫化合物。

由于元素硫、硫化氢、硫醇、二硫化物有可能对加工装置产生腐蚀，应此将它们称为活性硫，并将这四种不同类型的活性硫的总量称为总活性硫。

有关不同类型活性硫化合物的分析方法研究，已经有上百年的历史，特别是美国API48号课题组在1972年总结的工作比较集中和系统[1]。

近二十年来，由于分析仪器的长足进步，以及石油加工对分析工作提出的更高要求，活性硫的分析方法又有了进一步的发展。

靠观察电位的突跃来确定终点的方法称为电位滴定法。

它与一般的容量滴定法相似，只是确定终点的方法不同而已。

因此尤其适用于浑浊的、荧光性的有色的甚至不透明的溶液，以及没有适当指示剂及非水滴定，同时采用自动滴定仪，亦可以提高分析精度，减少人为误差，加快分析速度和实现全自动操作[2]。

汽油中硫醇硫电位滴定影响因素研究针对目前汽油中硫醇硫含量超出一定量会出现腐蚀与环境保护问题，文章从实践角度出发采用了试验方法分析电位滴定的影响因素，并提出了影响因素控制与优化的策略。

结果表明，只有采用试验方法，才能提高测定汽油硫醇硫含量的可靠性。

标签：汽油;硫醇硫;电位滴定;试验方法引言：当前阶段，汽油作为人们生产生活过程中不可或缺的产品，其生产加工过程存在硫醇硫含量测定可靠度不高的问题从而影响降低汽油使用的安全性与环保性。

为此，相关研究人员应采用科学试验方法，对硫醇硫含量的电位滴定法进行完善，即通过找出影响电位滴定因素来规避测定结果失稳问题。

这是满足人们不断提升的物质生活需求的重要课题，研究人员应将其作为重点科研对象，以推动所处行业的健康稳定发展。

1研究汽油中硫醇硫电位滴定影响因素的重要性作为汽油馏分中的腐蚀活性物质，硫醇硫，其中的硫醇在汽油中含量超出定量后，会对汽油气味、腐蚀性以及环境保护造成一定影响。

故而，汽油产品的生产对硫醇含量设有严格规范标准。

具体来说，规范标准馏分燃料中指出，采用硫醇性硫测定法，即电位滴定法，测定汽油中硫醇性硫含量，将起到快捷准确作用。

然而，受汽油成份复杂影响，实际测定过程中存在电位波动较大与滴定终点电位突跃不明显等问题。

为此，相关人员应对汽油中硫醇硫电位滴定影响因素，经试验方法进行有益探索，以使其测定汽油中硫醇硫含量结果具备可靠的参考价值[1]。

2汽油中硫醇硫电位滴定影响因素的试验方法（1）应用试验原理本试验测定汽油中的硫醇硫含量采用电位滴定银量法原理，即是在硝酸银反应与官能团（-SH基）反应下测定生成的难溶硫醇银沉淀容量。

这里的反应公式为：RSH+AgNO3→RSAg↓+HNO3。

由此，就可按照参比电极与指示电极间的电位突跃来进行终点确定。

（2）仪器与试剂选择2mL的微量滴定管，分度为0.05mL;PHS-3C精密pH计，精度为2mV;银-硫化银电极。

（3）溶液与试剂配制严格按照既定规范标准配制所需标准溶液与试剂。

TLS-2000型微机硫醇硫测定仪
●产品概述：
TLS-2000型微机硫醇硫测定仪(下称TLS-2000)是严格按照GB1792-88设计而成的，仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，实现石油产品中硫醇硫含量的测定。

TLS-2000结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确，适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。

●执行标准:
符合GB/T 1792标准。

●仪器特点：
（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。

（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。

（3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

（4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。

（5）终点自动判断，无需指示剂，适合于石化产品中多种浅色、深色油的碱性氮的分析，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。

（6）双高阻输入，多电极系统，电极电位更加稳定、可靠
●技术参数：
（1）测量范围：0.0003%～0.01%（m/m）（2）电位测量范围：0～±1999.5 mV （3）基本误差：0.1%±0.5mV
（4）滴定管体积：10mL
（5）滴定管精度：±0.1%F·S。