下载文档原格式
浅谈矿石中金分析化验方法作者：纪绍娟来源：《商情》2014年第51期摘要章阐述了近几年来我国黄金分析测试人员常用的几种方法应用及它们的优缺点。
关键词金分析火法湿法原子矿石分析是分析化学在地质部门矿石开采或探测有用矿物中的应用，主要研究金属矿石的分析方法及其原理，现在对非金属矿石的分析也列入其中。
近年来，我国黄金分析测试科技人员结合自己的工作实践，研制出许多新的测试技术和分析方法，比如滴定法、分光光度法、火试金法、化学发光法、荧光光谱法、发射光谱法、质谱法、原子吸收光度法、色谱法、电感耦合等离子质谱法、离子选择电极法、电化学分析法等。
在金的分析方法中，应用最广泛的是碘量法和氢醌法，尤其是碘量法应用更为广泛。
关于金的滴定方法有大量的文献，大多数是对原有方法的补充、改进和完善已有的碘量法和氢醌法。
与活性炭或者泡塑分离法连用。
其中原子吸收法测定金在我国取得了很大进展。
该法由于干扰少、再现性好、灵敏度高、测定范围宽，已成为常用的测试手段之一，它和滴定法、光度法并列，构成我国测定各种品味金的主要方法。
发射光谱法由于金在岩石矿物中分布不均匀，直接光谱法测定毫无意义，多采用化学光谱法，采用各种化学分离手段把金富集后一般用光栅光谱或等离子光谱进行测定。
改变内标或者改变电极等方法以提高测定的灵敏度和准确度。
利用微机程序研究光谱法测定金的最优方案，指出了提高测定灵敏度和准确度的途径。
用激光把富集金的灰分气化输入等离子体能提高测定的灵敏度。
目前主要的测金方法包括：一、火法作为一种传统经典的方法，火试金法能同时分解样品并富集待测元素，是贵金属分析普遍使用的手段。
将样品和某些溶剂共熔，贵金属因富集在金属扣中而与样品基体分离。
火试金有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、铜铁镍试金、锍试金等多种方法。
其中锍试金冶炼温度低，硫化镍比重大而易与熔渣分开，含大量硫化物的试样不必预处理。
此外锍试金还具有以下优点：（1）取样量大10-100g，样品代表性好，有利于克服贵金属块金效应对分析精确度的影响；（2）富集效率高，能定量回收全部的贵金属；（3）适应范围广，天然材料与工业产品均可用；（4）分析结果可靠、准确度高；（5）当样品均一性较好时，试金扣可以直接用于仪器测试，能简化分析流程，所以，锍试金已经成为国内外应用最广的方法。
金矿矿床地质特征及矿床成因分析金矿矿床是指埋藏有金矿石的地质体，在地质特征及矿床成因的分析中，我们将从矿床地质特征和矿床成因两个方面进行介绍。
一、矿床地质特征1. 分布特征：金矿矿床的分布具有一定的规律性，主要分布在板块边缘及其构造活动带、火山弧带和断裂带等地区。
金矿矿床也常与花岗岩、酸性火山岩和变质岩等有关。
2. 矿石特征：金矿矿床的矿石主要有金石英矿、黄铁矿、石英脉等。
金石英矿是最常见的矿石类型，通常呈现金黄色，具有金属光泽。
3. 地质构造特征：金矿矿床通常与构造活动密切相关，常出现在断裂带、隆起、衍生复式构造中。
矿床的形态也与地质构造密切相关，常出现矿脉、褶皱、蚀斑等形态。
4. 富集特征：由于金的重性和化学稳定性，金矿矿床具有较高的富集性。
富金矿床表现为矿石体积小、金品位高、矿石中金粒度较细。
二、矿床成因分析1. 热液成因：金矿矿床的主要成因是热液作用。
地壳中的流体在高温、高压的条件下通过构造裂隙渗透入地下，随着温度和压力的变化，使金溶于热液中。
随着热液流动，金逐渐沉淀下来形成金矿石。
2. 覆盖成因：部分金矿矿床的成因与地壳深处的覆盖岩石有关。
地壳深部含有大量高浓度的金，当构造运动使得深部岩石上升到地表时，金矿矿床可能会形成。
3. 硫化物成因：一些金矿矿床的成因与硫化物有关。
在火山喷发、地热活动等过程中，岩浆中的硫化物会与含有金的岩浆相互作用，形成硫化物矿石，并富集金矿。
4. 沉积成因：一些金矿的成因与沉积过程有关。
在一些地质环境下，如河流、湖泊和海洋等地区，由于沉积物的运动和沉积，金矿可以沉积在底部形成金矿砂，并在后续的成岩作用过程中形成金矿矿床。
新疆阿勒泰地区金矿成矿地质分析新疆阿勒泰地区青河县科克吐木苏克金矿地处边陲，开发金矿床对开发西北边疆，增强国力，稳固边防，造福新疆各族人民，都有十分重要的政治意义和经济意义。
文章主要围绕新疆阿勒泰地区金成矿地质进行分析，对金成矿条件进行总结。
标签：新疆阿勒泰地区金成矿地质条件金矿是构成城市的基本要素，生机勃勃的金矿业能给城市注入新鲜的活力，伴随着经济水平的不断提升，金矿也变得越来越重要，这就需要金矿业不断的发展完善自己，以便更好的服务于社会，促进国家和社会的稳定发展。
1新疆阿勒泰地区金矿产资源概述新疆阿勒泰地区青河县科克吐木苏克金矿地处边陲，开发金矿床对开发西北边疆，增强国力，稳固边防，造福新疆各族人民，都有十分重要的政治意义和经济意义。
科克吐木苏克金矿的资源量仅是该区资源量之一斑，科克吐木苏克磁异常，1/3在矿权区内，2/3在西部，磁异常长度3000m，宽约1000m，估算三个磁异常区，铁矿石量将近6亿吨，金15.3t。
由于施工钻孔全部在含矿段内终孔，下部仍然有矿，还可能有品位较富的矿，所以科克吐木苏克金矿的开采问题得在西部钻探以后，寻找埋藏浅、品位较高但厚大矿体，在采过砂、铁矿的块段露天开采。
本区砂铁矿、砂金矿层是开采的重点，本区的砂铁矿、砂金矿储藏量很大，矿权区中上更新统面积13.4Km2，按钻孔取样分析结果，每30.25Kg/m3计算，矿权区内砂铁矿估算资源量为2714.05 万t，预测砂金资源量较大。
（1）本区砂铁矿、砂金矿富集成矿的主要因素：①本区泥盆系上统阿尔曼组上亚组中基性火山岩玄武安山岩含有丰富的磁铁矿及金，新疆阿尔泰地质四队化验送去的检查样品，金含量高达0.08×10-6以上。
该组地层主要分布盆地北部及东北部的外围隆起剥蚀地区。
随着盆缘隆起地区的不断上升剥蚀，百万年来形成了大量的砂铁及砂金，形成了本区砂铁矿、砂金矿的主要物质来源。
②韧性剪切带的片理化岩石中含金量较高，取样分析可达0.6×10-6～0.8×10-6。
胶体金比色法测定矿石中的金
张肇宏
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1989(025)004
【摘要】利用胶体金比色法测定金是"经典"方法。
方法采用无机或有机试剂将金（Ⅲ）还原成金胶体用比色法进行测定。
金胶体的颜色与溶液的酸度、还原剂的种类等因素有关,此法多用于精炼银、铂、电镀层及钛合金等材料中金的测定,尚未见到应用于地质样品中的报道。
本文采用活性炭或泡沫塑料预富集矿石中的金,用邻氨基苯甲酸还原金（Ⅲ）成单体并形成胶体溶液,其最大吸收峰在440nm处,金在0.5～40μg·ml-1浓度范围内符合比耳定律。
研究了胶体金形成的酸度、缓冲溶液和还原剂用量、胶体金稳定性及共存离子的影响等。
10g取样可测定矿石中0.5～400g·T-1的金。
测定1～20g·T-1金标样时变异系数为0.7～7.3%。
【总页数】2页(P32-33)
【作者】张肇宏
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】P585.3
【相关文献】
1.泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金 [J], 戴安
2.胶体金在DNA分子识别中的应用-胶体金对罗丹明B与单双链DNA识别作用的
影响 [J], 李生勇;龚声瑾;王雪梅
3.活性炭动态吸附-硫代米蚩酮显色萃取比色法测定矿石中痕量金 [J], 汪洪静
4.聚丙酰胺富集—液珠萃取目视比色法测定矿石中微量金 [J], 赵永凤;韦罗云
5.胶体金免疫比色法测定血清h-FABP水平的初步研究 [J], 孙宇;王茹;顾李霖;李佳林;王会中
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金金（Au）作为一种重要的贵金属，广泛应用于珠宝、电子产品和金融市场等领域。
对金含量的准确测定具有重要的意义。
目前，泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法已被广泛用于矿石中痕量金的测定。
本文将对这一方法的原理、步骤和应用进行全面评估，并分享个人对该方法的理解和观点。
一、方法原理泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法是一种基于化学还原反应的分析方法。
其原理可以简单概括为以下几个步骤：1. 准备样品溶液：将待测矿石样品加入一定量的溶液中，使其完全溶解。
通常使用盐酸或氰化钠等溶剂，具体情况根据矿石的特性而定。
2. 富集金离子：将样品溶液通过泡沫塑料吸附剂进行富集。
泡沫塑料吸附剂具有较大的表面积和孔隙结构，能够有效吸附金离子。
通过调节样品溶液的pH值和富集时间，可实现对金离子的富集。
3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。
4. 氢氟酸浸提：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。
5. 金的比色反应：加入一定量的溴酸钾和醋酸溴溶液，溴酸钾与硫代米蚩酮形成深红色络合物，其吸收峰位于520 nm处。
通过分光光度计对反应体系进行测定，根据吸光度与金离子浓度的关系，计算出样品中金的含量。
二、方法步骤泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法的步骤可以分为以下几个部分：1. 样品处理：将矿石样品研磨成细粉，并根据矿石的特性选择合适的溶剂进行溶解。
确保样品的均匀性和溶解度。
2. 富集金离子：将样品溶液与泡沫塑料吸附剂充分接触，通过调节pH 值和富集时间，实现金离子的富集。
3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。
4. 浸提金离子：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。
微量金属的黄铁矿化
微量金属的黄铁矿化是指在地质过程中，一些微量金属（例如镉、镍、铜等）被黄铁矿所吸附或替换，形成含微量金属的黄铁矿。
这些含微量金属的黄铁矿可以作为重要的金属矿床。
在地球演化过程中，地幔、岩浆和热液等流体中含有微量金属，这些金属通过地壳运移沉积，最终富集成矿床。
在形成黄铁矿矿床的过程中，一些微量金属元素被黄铁矿所吸附或替换，形成含有微量金属的黄铁矿。
黄铁矿是一种重要的铁矿石，广泛分布于世界各地的沉积岩、变质岩和火山岩中。
在含有微量金属的黄铁矿中，微量金属的含量较低，但是由于黄铁矿资源十分丰富，因此这些微量金属的黄铁矿化也具有很高的经济价值。
黄铁矿通常是采用磁选、重选和浮选等方法进行提取。
由于微量金属的含量较低，因此在提取过程中需要采用高效的提取技术，以提高提取率和产品质量。
随着科技的发展，新的提取技术不断涌现，使得微量金属的黄铁矿化的开采和利用更加高效、环保和节能。
金矿中痕金野外快速测试方法关键词：快速分析法痕金泡沫塑料富集 tmk1、引言随着地质勘探的市场化进程，和国际黄金的价格不断攀升，越来越多的资本进入金矿的勘探和开采行业，使金矿企业走向繁荣，为地质勘探（查）金工作注入了新的活力，全国各地相继发现了许多含金的异常点（区）。
在对这些异常点（区）进行预查（普查）阶段工作中，野外快速分析技术的应用就显得尤为必要。
其意义不仅在于可加快勘查工作的步伐，而且对现场工作中认识上在的问题可提供一定的参考和帮助[1]。
笔者在原实验方法的基础上，不断进行改进，总结出一种分析操作简便、省时、省料，仪器简单，检出效果较好，而且节约试剂、缩时简便的金野外快速分析方法。
2、分析器具和主要试剂（1）分析器具10 ml吸液滴管2支；1ml吸液滴管1支；25ml配塞盖比色管1-6支；橡皮吸耳球1个；小烧杯1-6个；白瓷反应板3个。
（2）主要试剂（1+1）王水：量取浓盐酸150 ml，浓硝酸50 ml，水200 ml，混匀于矿泉水瓶中。
混合掩蔽剂：由三种溶液组成，按等体积混合：400g/l柠檬酸浓液；300g/l六次甲基四胺溶液；100g/l乙二胺四乙酸二钠盐溶液，每100ml加15ml氨水。
缓冲溶液：称取77g乙酸铵于烧杯中，加入59ml冰乙酸，用水稀释至1l。
显色剂：1g硫代米氏酮溶于90 ml无水乙醇中，移入100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀盖紧后，制成饱和溶液，用黑纸或黑布包裹，放在阴凉处保存。
200g/l脲素溶液：称取200g脲素加入1000ml水中溶解。
泡沫塑料：将市售泡沫切割成1.5cm×1.5cm×0.5cm，用水洗净，风干备用。
3、试验方法（1）试样溶解把干燥矿石用铁锤锤碎后，置于铁钵内进行细碎研磨，粉碎后200目筛，将筛下的样品用四分法称取1g样品置于25ml比色管中，加入5ml（1+1）王水，然后将比色管盖塞好，用食指压住塞盖，振摇20 min，进行过滤。
金矿地质特征及成矿规律分析摘要：随着经济发展和生活水平提升，人们对于贵金属的需求也不断增加，直接推动了矿业开采工作。
在我国，从金矿中提炼出的金元素具有较高的经济价值，而且相应的勘探开采技术不断改进，掌握金矿的形成规律和地质特点，能够为金矿资源的开采提供了有利条件。
本文首先概述了金矿的形成原理，然后分别从地质特征、成矿规律两个方面，对金矿进行详细阐述，以供参考。
关键词：金矿预测类型；成矿地质特征；金矿预测评价模型；金矿资源潜力火山喷发时，岩浆会从下地幔带出一些物质，金矿的形成具有一定的规律。
了解并利用这些规律，能够通过地质特征进行推测，继而评估是否存在金矿，为金矿的开挖提供科学依据。
由此可见，深入探讨金矿的地质特征和成矿规律，具有重要的现实意义。
1金矿矿产预测类型划分综合成矿地质背景、含矿建造构造的演化和矿床地质特征等，以《重要矿产预测类型划分方案》为基础，将金矿矿产预测类型归纳为１２类。
2金矿的地质特征2.1绿岩带型绿岩带型金矿中，金矿类型主要是角闪岩、辉石等，形成过程是火山喷发出矿物质，对岩石造成化学侵袭，继而出现硅化、绿泥石化、绢云母化等反应，因此表面呈现为绿色[2]。
分析其地质特征，主要位于多山区域，而且出现过火山喷发现象，喷发期间带来的物质和原有岩石之间，产生了相互作用，出现造山效果。
而且，该金矿内会存在大量片状岩石，呈现绿色、质地较脆，组成物质主要是云母、石英，因此在分布上相对明显。
2.2矿金砂矿金砂金矿的形成，得益于河流对含金金属物质的搬运，在水流作用下聚集到平缓区域，然后形成矿床地带，含有大量金属物质。
该金矿的特点是含金量高、开采方便，因此成为目前经常开采的类型。
分析其地质特征，河流上游经过矿区，且其中的含金量高；中游则会存在明显弯道，在水流作用下可以推动砂子运动；中下游地段相对平缓，有利于金砂的聚集，由于会覆盖在岩石上方，因此表现为砂金状。
2.3变碎屑岩型变碎屑岩型金矿的外表，主要是黑色岩、硬砂岩、浊积岩等，岩石质地较粗糙，以板岩、片岩为主。
矿石中微量金的测定，对于有效和最大限度回收矿产资源有着十分重要的意义，低品位微量金测定一般多采用碳吸附比色法，MIBK 萃取-原子吸收光度法等［1-6］.本试验采用先进的试验优化设计理论———均匀设计法进行实验设计［7］，以最少的试验次数，对多因数实验条件进行优化，得到最佳控制条件.用聚胺脂泡沫塑料搭载三正辛胺选择性吸附[A u C l],能较好地消除绝大部分的共存离子的干扰［8-10］，除Sb 、Si 、S 、C 元素外，大量的共存离子不干扰测定，搭载三正辛胺可使回收率提高5%～7%.用此法进行矿石中金的日常分析，具有快速简便、结果准确的特点.1实验部分1.1分析仪器与材料泡沫塑料：将聚酯型泡沫塑料洗净晾干，做成1.5cm ×1.5cm ×3cm 小块，浸泡于200mL 3%(体积分数，下同)三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压浸泡均匀，晾干装瓶备用；硫脲-盐酸混合溶液：含5g/mL 硫脲的2%盐酸溶液；金标准溶液（500μg/mL ）：称取纯金0.5000g ，用20m L 王水（1+1）溶解，冷却后用10%王水定容到1000mL 均匀储备.使用时用10%王水配成10ug/m L 金工作溶液；标准工作曲线：用10%的王水分别配制0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/mL 的标准溶液建立工作曲线.仪器：WFX-1F2型原子吸收分光光度计.此仪器工作条件通过均匀设计进行优化得出的仪器最佳工作条件，可使测定金的检出下限下降到0.5μg/m L ；仪器工作条件：金空心阴极灯，波长242.8nm ，灯电流2.5mA ，狭缝0.2mm ，燃烧器高度6cm ，空气流收稿日期：2010-10-03作者简介：林庆（1977-），女，助理工程师.文章编号：1674-9669（2010）02-0089-03原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究林庆(赣州有色冶金研究所，江西赣州341000)摘要：用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定.对富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡等因素进行试验，最终确定了最佳试验条件，该方法的准确度和精密度都达到要求.关键词：泡沫塑料；富集；洗脱中图分类号：O657.31文献标识码：AOn the Determination of Gold Associated in Ore by AtomicAbsorption Spectrographic MethodLIN Qing(Ganzhouu Nonferrous Metallurgy Institute,Ganzhou 341000,Chain)Abstract ：Foam with Toa enrichment ore geology of the low content of the sample,with thiourea -eluting after processing,in order to flame atomic absorption spectrophotometry.To enrichment time,parsing time concentration,thiourea,aqua regia and factors such as concentrated to the ultimate test to determin the optimal test conditions,the accuracy and precision of the method is to meet the requirement.Key words ：foamed plastic;beneficiation;dehydrator有色金属科学与工程第1卷第2期2010年12月Vol.1，No.2Dec .2010Nonferrous Metals Science and EngineeringDOI:10.13264/ki.ysjskx.2010.06.002量5L/min ，乙炔流量0.6L/min.1.2实验方法称取10g 试样于瓷坩埚中，在650°C 的马弗炉中焙烧1～2h ，去除矿样中的碳、硫，中间搅拌2～3次.冷却后，移入300mL 锥形瓶中（如矿样中硅高可加入氟化钠1～2g 消除其干扰），加入30～50mL 王水，在电热板上加热溶解，蒸发至10～20mL ，用水稀释至100mL ，放入泡沫塑料，用橡胶塞塞紧瓶口，在复式振荡机上振荡30～60min ，取出泡沫塑料，用自来水充分洗净并挤干，放入预先加入硫脲-盐酸混合液并定容的25mL 比色管中，在预先煮沸的热水中保温15min ，冷却，用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料挤干并将挤出的溶液挤回比色管中，摇匀.按仪器工作条件，在原子吸收分光光度计上测定.2结果和讨论2.1试验设计本方法为提高试验效率，节省试验时间采用均匀设计法进行试验优化设计，选定富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡为试验因素，以Au 的回收率为试验目标.根据均匀设计理论制定试验方案见表1.从表1中可初步确定试验2、试验3的回收率能满足要求，综合各方面的因素，确定最佳试验条件为试验2.2.2共存离子干扰试验因泡沫塑料具有较好的选择性吸收（AuCl ），能较好的消除绝大部分的共存离子的干扰，经试验，除Sb 、Si 、S 、C 元素外，大量的共存离子不干扰测定.见表2.2.3不同分析方法测定结果的对照本法富集、洗脱后测定的试样结果与MIBK 萃取法测定的结果对照见表3.2.4精密度试验依据试验设计方案确定的最佳条件进行11次精密度试验结果见表4.表2共存离子干扰试验试验编号Fe Cu Ca Mo Pb Zn K Na Ni Co 加入标准/μg测定量/μg回收率/%11051155111010250244.097.623010551010552020250245.098.0360201010202010103030250252.8101.14120401515303020204040250244.597.8注：干扰离子加入量都以mg 计.表3不同分析方法测定结果的对照试样编号本法MIB 萃取法相对误差/%备注试-1 2.30 1.90 1.214H-4998试-2 2.65 2.46 1.084H-4999试-3 2.90 2.80 1.044H-5000试-4 3.00 2.66 1.124H-5001试-515.8216.100.985H-试-644.3347.061.064H-4416表1均匀设计理论确定的试验方案试验编号富集时间/min硫脲浓度/％解析时间/min王水浓度/%加入标准/μg测定金量/μg回收率/%12022020250220.20.8823031015250248.00.9936012510250258.2 1.03490 2.5155250210.30.84512043025250200.70.80注：解析时间必须控制在10～20min 之内，超过20min 溶液会出现混浊，造成结果偏低.有色金属科学与工程2010年12月90从表4可见：本试验方法有较好的重现性.3结论用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定，解决了用传统方法测定金流程长、操作复杂繁锁的困难，回收率达到97.60％～101.10％，相对标准偏差为0.0269％～0.138％.参考文献：[1]王同聚，王瑞雪.硫脲络合活性吸附原子吸收法同时测定金和银[J].1998,（1）:48-51.[2]北京矿冶研究总院分析室.矿石中及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，1990:70.[3]范斌.金的分离富集[J].分析实验室，1987，(9)：60-62.[4]王文芳，汪永顺，李得强.活性炭吸附火焰原子吸收法测定金[J].科技信息：科学教研，2008，(21)：365.[5]王继森.萃取原子吸收光谱法测定地质样品中的金[J].冶金分析,1981,(1)：56-57.[6]杜新元,肖叔平.大孔巯基树脂富集分离石墨炉原子吸收测定岩矿中微量金[J].黄金,1983,(2)：56-60.[7]邓勃.数理统计方法在原子吸收法中的应用[J].分析实验室，1987，(9)：48-51.[8]冯尚彩，余天桃，化会荣.泡沫塑料分离富集技术的应用现状[J].理化检验：化学分册，2000，(11)：522-525.[9]陈东志，李进军.泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题[J].黄金科学技术，2005,(Z1):88-90.[10]雷中利,张晶玉,任英，等.光谱学与光谱分析：泡沫塑料快速富集－石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金[J].光谱学与光谱分析，1994,（5）:73-77.表4精密度试验结果样品编号11次测定结果/%平均值/%标准偏差/%相对标准偏差/% 4H-4999 1.82、2.48、2.61、2.70、2.55、2.71、1.90、2.80、2.21、2.66、2.73 2.470.340.1385H-15.81、16.05、15.71、16.34、15.44、16.22、15.38、16.00、16.28、14.99、15.6215.800.420.0269（上接第88页）3结论通过实验，建立了以碱融法分解样品电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量的分析方法，该方法具有测定范围宽，简便，快速，准确度与精密度高等优点，完全能满足分析要求.参考文献：[1]史慧明，李玲颖，叶率官，等.稀有元素分析化学（下册）[M].北京:高等教育出版社,1966:241-245.[2]徐光宪.稀土（中册）[M].北京:冶金工业出版社，1995:406-423.[3]徐永娥,陈兴安.白云鄂博稀土铁共生矿矿工肺内钍活度调查与评价的最新结果[J].中国自然医学杂志，2007,（3）:161-163.[4]刘如松，诸洪达，王继先，等.人体内铀，钍和铯含量的检测[J].辐射防护通讯，2001,(1)：11-14.[5]聂志辉，胡希平，彭斯草.GB/T18114.2-2000独居石精矿化学分析方法：氧化钍量的测定[S].北京：中国标准出版社，2000.[6]冶金部北京有色金属研究院.GB/T2591.5-1981氟碳铈镧矿精矿中二氧化钍量的测定：偶氮胂Ⅲ比色法[S].北京：稀土行业标准化工作办公室，1981.[7]万家亮.现代光谱分析手册[M].武汉：华中师范大学出版社，1987：30-80.[8]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，2007：35-39.[9]徐光宪.稀土（上册）[M].北京:冶金工业出版社，1995:359-360.[10]刘晓杰，杜梅，崔爱端，等.等离子光谱法测定稀土矿石中钍[J].稀土，2007，（7）：63-65.!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!第1卷第2期林庆：原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究91。
地质矿石中微量金的分析
作者：张冶
来源：《科学与财富》2015年第10期
摘要：本文采用比色法，对地质矿物中金含量的测定时所出现的一些问题探讨，通过实验对试样焙烧、活性炭加入量等因素对分析结果准确度的影响进行经验总结。
方法的相对标准偏差小于1.12%，回收率在94.29%-98.86%之间，方法具有较好的适用性和可操作性，适用于一般含金矿样含量测定。
关键词：活性炭；矿石；焙烧；分析结果准确度
对于金含量测定方法，目前有火试金法、活性炭吸附碘量法、比色法，原子吸收法等等。
比色法简单易行，被地质单位所采用，但存在一些问题影响分析结果准确度，现加以探讨。
一、基本原理
矿石用王水溶解过滤后，与残渣分解。
在强酸性溶液中，三价金能够被活性碳定量吸附，得金的活性碳物，经适宜温度灰化灼烧后，得灰色的单体海棉金。
再经王水溶解蒸干后，于1%的盐酸中介质中，三价金与孔雀绿生成绿色络合物，该络合物可被苯所苯取，其颜色与金的含量成正比，借此进行比色。
本方法测定下限为0.004g∕t。
二、所需试剂
盐酸；硝酸；王水：氟化氢铵：氯化钠；0.2%孔雀绿；苯；活性炭；金标准溶液：制备1毫升=100微克金的标准液（取此液1毫升于100毫升容量瓶中，用1%盐酸稀释到标线，配制成1毫升含1微克金的标准液备用）以上试剂均为分析纯。
三、操作手续
1、矿样的溶解
用分析天平称取40克样品，于400毫升烧杯中，加入1：1王水80～100 ml，放于电热板上加热溶解，中间摇动数次，促使样品加速分放，煮沸30分钟后取下稍冷，用水冲洗表面皿及杯壁，并使体积稀释至80～100毫升。
2、吸附
先将吸附装置准备好，在吸附柱内加入纸浆2cm，开动真空泵将纸浆抽干，用小塞头将纸浆轻轻压平，在加入适量的活性炭，待抽干后检查是否有黑色活性炭物渗透。
再将布氏漏斗按干吸附柱顶端，铺好滤纸并用少许水湿润之。
上面加少许纸浆，待滤纸水抽干后将烧杯没的滤
纸和残渣一次倒入布氏漏洞中，以2%的热盐酸水洗涤烧杯两次，并擦净杯壁。
洗残渣6～8次，再以热水洗2～3次。
残渣抽干后用铁钉轻轻划开裂缝（不要划破滤纸），取下布氏漏斗，吸附柱内活性炭物用2%氟化氢铵热溶液洗涤两次，再用温热水洗涤4～5次，将洗好的活性炭及纸浆一起用玻璃棒推入50～100 ml瓷坩埚中。
3、灰化及灼烧：
先将坩埚放再低温的电炉上慢慢碳化，待大部分活性炭碳化以后再取下瓷坩埚移入650～700℃的高温电炉中灼烧10分钟，使无黑色残渣为止，取出坩埚冷至室温。
向坩埚在中加入25%氯化钠3～4滴，沿坩埚壁加入浓王水1～2 ml，放于水浴上蒸干后，滴加浓盐酸3～4滴，继续蒸干，反复两次，蒸干至无酸味儿取下，准确加入1%的盐酸5 ml 温热取下，将清液倒入10 ml比色管中，加孔雀绿2～3滴，摇匀。
15分钟后加入0.5 ml苯振荡1分钟，分层后与标准色阶比色。
标准色阶的配制
分别取0.16、0.24、0.40、0.56、0.72、0.80、1.02、1.60、2.40、3.20、4.00ml金标准液于10毫升比色管，用1%盐酸稀释至5 ml，加入孔雀绿2～3滴，摇匀，放置15分钟，加入苯0.5毫升振荡1分钟分层后比色。
四、注意事项
1、样品比色时要同时配制色阶，保持条件一致。
2、加入孔雀绿摇匀后放置15分钟再加苯的目的时避免苯层退色太快。
3、色时苯层管壁处如浮有极细悬浮物影响比色时，可小心地把苯层吸到另一比色管中进行比色。
五、结果与讨论
1、炭加入量对金含量测定的影响
在装玻璃吸附柱准备过滤时操作用活性炭加入量的多少直接影响着测定结果，为了保证分析结果的准确度就要选择一个适当的活性炭加入来量，既能最大限量的吸附金，又不会过多浪费最后烧炭的时间，为此作如下试验。
在托盘天平上称取30.0g的已烧好的试样6份于6个400ml的烧杯中，分别加入100ml1：1王水在电热板上溶解30分钟，分别倒入装有0.1g、
0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g操作活性炭的布氏漏斗中，进行过滤，其余操作同试验部分一样。
其测定结果如图一所示。
图一：炭加入量示意图
图一结果可以看出活性炭加入量为0.1～0.2g时，金的含量只有25g左右，说明活性炭加入量不足.不能完全吸附试样中的金，从而致使结果偏低，活性炭加入量大于0.3g时试样结果基本稳定说明试样中的金最大限度的被吸附，活性炭加入量大于0.5g时和在0.4g是结果基本一样，从以上数据比较不难看出活性炭加入量大于0.3g时结果基本稳定，在加0.4g活性炭时效果最佳，所以在加活性炭时应在0.4g左右.
2、其它因素的影响
（1）试样的粒度径应小于0.074mm，应通过200m，以保证试样的均匀性和金的浸出率。
（2）视试样性质不同，可用下列方法溶解：1）含硫高的硫化矿。
先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10mL，待激烈反应结束后，再加100～200mL王水（1+1）；2）含硫低的矿样。
一次加入100～120mL王水（1+1）；3）氧化铁矿样。
加50～60mLHCL，煮沸，再加50～60mL王水（1+1）；4）含炭质和有机物的矿样。
经600～700灼烧出炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化出炭。
■
参考文献
[1] 蔡明招. 分析化学[M]. 北京：化学工业出版社，2011：521.
[2] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M]. 北京：地质出版社，1991：190.
[3] 杭州大学化学系分析化学教研室. 分析化学手册[M]. 北京：化学工业出版社，1982：7～9.。
