金银的测定

No. 61应用报告应用范围: 贵金属检测, 电镀电位滴定法测定银摘要本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。

样品硝酸消解后，用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。

仪器与附件∙Titrino系列702或 794或798或799∙ 2.728.0040 磁力搅拌器∙ 6.3014.223交换单元∙ 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)试剂∙滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L∙硝酸，w(HNO3) = 65%∙保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。

如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中)溴化钾溶液标定消解必须在通风柜中进行！！！称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。

预加体积40ml。

计算理论消耗值=样品重量，mg/10.7868滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。

样品前处理A)纯银和银合金消解必须在通风柜中进行！！！称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。

B)银镀液消解必须在通风柜中进行！！！根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。

小心加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。

分析方法在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。

用溴化钾溶液（c(KBr) =0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。

计算1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag纯银/银合金‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00银镀液g/L Ag =EP1*C30*C01/C00EP1=终点滴定剂消耗体积，mLC00=样品重量，mg 或样品体积，mL）C01=10.7868C02=1000（‰换算系数）C30=滴定度备注∙加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。

简单测银方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述银是一种常见的金属，具有广泛的应用价值。

在科学研究和工程实践中，准确测量银的含量和性质是非常重要的。

然而，传统的测银方法往往复杂、耗时且需要专业设备，限制了测量的精确度和效率。

为了解决这一问题，本文介绍了几种简单的测银方法，旨在提供一种快速、简便、准确测量银含量的解决方案。

这些方法基于常见的化学试剂和常规实验室设备，无需复杂的仪器和专业操作技能，适用于各种科研和工程领域。

在本文的正文部分，我们将详细介绍两种测银方法。

方法1利用氯化铵作为稳定剂，通过控制反应条件和测定反应产物的光密度来测量银含量。

方法2则利用硝酸银与硫化钠反应生成沉淀，通过比色法或者分光光度法测定沉淀的颜色或吸光度来估计银的含量。

总结要点中，我们将总结每种测银方法的优缺点以及适用范围，并比较它们与传统方法的优劣。

此外，我们还将探讨这些简单测银方法的局限性，如是否适用于分析含有其他杂质的样品以及测量精确度的稳定性等。

最后，在对未来研究的展望中，我们将提出进一步优化和改进这些简单测银方法的建议。

例如，可以尝试引入新的试剂或改变反应条件，以提高测量的准确性和灵敏度。

此外，结合先进的仪器技术，如质谱仪和电化学分析仪等，也可以进一步扩展这些方法的应用领域和实用性。

综上所述，本文的目的是介绍几种简单测银方法，通过这些方法的应用，可以提高银含量的测量效率和准确度，并为科研和工程实践提供一种简便而有效的银分析解决方案。

文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和主要内容安排。

简单测银方法的文章结构如下：1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 测银方法12.2 测银方法23. 结论3.1 总结要点3.2 对未来研究的展望在引言部分，我们会对文章的背景和意义进行概述，并介绍文章的整体结构。

引言的最后部分会明确本文的目的，即介绍简单测银方法及其应用。

正文部分会详细介绍两种测银方法。

11 纯银分析 (1)11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic AbsorptionSpectrometry after Precipitation with Silver Chloride〕 (1)11.2 原子吸收光谱法测定铁、铅和铋〔Determination of Iron，Lead and Bismuth by AtomicAbsorption Spectrometry〕 (2)11.3 原子吸收光谱法测定金和铜〔Determination of Gold and Copper by Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (2)11.4 5-Br-PADAP吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by 2-〔5-Bromo-2-pyridylazo〕-5–Diethylaminophenol Spectrophotometry〕 (3)11.5 燃烧-电导法测定碳〔Determination of Carbon by Combustion-Conductometric Method〕 (4)11.6 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫〔Determination of Sulphur by Combustion-potassium IodateTitration〕 (5)11.7 ICP-AES法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ICP-AES 〕 (7)金属棒状原子发射光谱法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements Metal by Metal Rod Shape Spectrographic Method〕 (7)11.9 双硫腙吸光光度法测定铅〔Determination of Lead by Dithizone Spectrophotometry〕 (8)11.10 火焰原子吸收光谱法测定镁和锌〔Determination of Magnesium and Zine by Flame AtomicAbsorption Spectrometry〕 (10)11.11 火焰原子吸收光谱法测定镉〔Determination of Cadmium by Flame Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (11)11.12 孔雀绿吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by Melachite GreenSpectrophtometry〕 (11)11.13 邻菲罗啉吸光光度法测定铁〔Determination of Iron by 1，10 PhenanthrolineSpectrophotometry〕 (13)11.14 马钱子碱-碘化钾吸光光度法测定铋〔Determination of Bismuth by Brucine- IodideSpectrophotometry〕 (13)11.15 磷钼蓝吸光光度法测定磷〔Determination of Phosphorus by ArsenicmolybdenumBlueSpectrophotometry〕 (14)11.16 化学光谱测定铅、铋、锌等15种杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ChemicalSpectrographic Method 〕 (15)11.17 直读光谱法测定金、铜、铁等11种杂质元素〔Determination of Impurity Elements byDirect-reading Spectrometry Method〕 (17)11.18 电感耦合等离子质谱法测定铜、锌、硒等9种杂质元素〔Determination of Impurity Elementsby Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method 〕 (19)参考文献 (20)11 纯银分析11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry after Precipitation with Silver Chloride 〕nm 处，使用空气-乙炔火焰测量银的吸光度。

金银铂饰品的多种检测方法金太福/2014.2.14现在市场上有很多的贵金属饰品，真真假假，成分多少实在是太难辨别清楚。

现在就让权威专家们来介绍几种检测方法，辨别真假。

一、无损检测法金、银、铂饰品的无损检测方法中任何一种方法都不是万能的，都存在局限性，因此必须有各种方法的密切配合，才能得出正确的结论。

例如曾检测一枚空心鸡心佩，表层X荧光光谱法测定Au=996‰，而内层测定Au=950‰。

黄金饰品的有效的测定，是将石英标样-密度法与X荧光光谱法互相联动配合，取各自方法的长处，补它方法短处，这是贵州黄金珠宝检测中心十余年来，测试数十万件黄金饰品的成功经验总结。

(一)、黄金饰品的无损检测石英标样-密度法这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时，由中心胡家燕起草制定已被贵州省技术监督局1996-12-12批准，列为贵州省地方标准，1997年1月1日实施，文号DB52/T413-1996“黄金饰品的无损检测方法——密度法”。

本方法适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定，也适用于99.9%及99.0%以上金制品含量测定，不适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。

本方法适用于规定配方K金、K白金饰品测定，也适用于其它规定配方合金的测定，并可测定其它纯金属。

本方法适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。

本方法是根据阿基米德定律，浮力大小等于排开液体质量，样品(饰品)质量与样品(饰品)排开液体质量之比再与该液体密度之积，即为样品(饰品)密度。

样品(饰品)分别在空气中和液体中称量，二者之差为样品(饰品)在液体中受到的浮力。

石英标样用于密度法是一创新。

石英标样应是无色透明单晶体，在偏光显微镜下检测应为无气、液、固态包体，无显微裂纹，无双晶，化学纯度Si02含量为99.9%以上，石英标样密度为2.65g/cm3。

石英具有物理、化学性质稳定的特点。

液体采用分析纯四氯化碳。

四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。

银含量测定方法银是一种重要的贵金属，在化工、冶金、电子等领域有着广泛的应用。

因此，准确测定银的含量对于质量控制和产品设计具有重要意义。

本文将介绍几种常用的银含量测定方法。

一、火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法。

该方法利用金属元素的原子在火焰中的吸收特性来测定其含量。

测定银含量时，首先将待测样品溶解，并加入一定量的氢氧化钠溶液，使其形成氢氧化银沉淀。

然后，将沉淀溶解在硝酸中，得到含银的溶液。

最后，将溶液喷入火焰中进行原子吸收光谱测定，根据吸收峰的强度来计算银的含量。

二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和高分辨率的分析技术。

该方法利用样品中金属元素激发产生的等离子体发射光谱来测定元素的含量。

测定银含量时，首先将待测样品溶解，并加入一定量的稀硝酸溶液。

然后，将溶液进入电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，通过比较样品光谱和标准品光谱的差异来计算银的含量。

三、草酸钾光度法草酸钾光度法是一种常用的化学分析方法。

该方法利用草酸钾与银离子在酸性溶液中反应生成不溶性的草酸银沉淀，根据沉淀的重量或溶解度来测定银的含量。

测定银含量时，首先将待测样品溶解，并加入一定量的草酸钾溶液和硫酸溶液，使其反应生成草酸银沉淀。

然后，将沉淀经过过滤、洗涤和干燥处理，最后称量或溶解沉淀来计算银的含量。

四、离子选择电极法离子选择电极法是一种基于离子选择电极原理的测定方法。

该方法利用特定的离子选择电极与待测样品中银离子的选择性反应来测定银的含量。

测定银含量时，首先将待测样品溶解，并加入一定量的缓冲溶液和离子选择电极。

然后，使用电位计测定电极的电势变化，根据标准曲线或电势变化来计算银的含量。

以上是几种常用的银含量测定方法。

不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求。

在实际应用中，需要根据样品特点和实验条件选择合适的方法。

同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还应注意样品的制备、仪器的校准和实验操作的规范性。

《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。

二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。

2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。

3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。

三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。

测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。

2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。

3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。

灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。

以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。

如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。

用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。

为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。

第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。

4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。

5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。

6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。

粗金化学分析方法第2部分银量的测定火试金重量法二验报告单位：长春黄金研究院测试中心2016.5精密度试验1、范围本部分适用于粗金中银量的测定。

本部分拟测定银的质量分数范围：0.50%～50.00%。

2、方法原理本方法称取标准样品500 mg，标准样品s2773，含金量为35%，含银量为40%，含杂质铜为25%；标准样品s2774，含金量为65%，含银量为25%，含杂质铜为10%；标准样品s2775，含金量为85%，含银量为10%，含杂质铜为5%；标准样品s2687，含金量为99%，含银量为1%，不含杂质。

称取s2773、s2774、s2775和s2687标准样品500mg各4份，称取纯金（99.999%）175mg,称取纯银（99.99%）200mg和纯铜125mg配比成含银为40%的银标准样品4份；称取纯金（99.999%）325mg,称取纯银（99.99%）125mg和纯铜50mg配比成含银为25%的银标准样品4份；称取纯金（99.999%）425mg,称取纯银（99.99%）50mg和纯铜25mg配比成含银为10%的银标准样品4份；称取纯金（99.999%）495mg,称取纯银（99.99%）5mg配比成含银为1%的银标准样品4份。

标准样品和银标样各16份，共32份，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒用稀醋酸清洗，称得金银合粒的质量，然后进行数据处理。

3、试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 铅箔：纯铅（质量分数不小于99.99%）加工成边长约51mm、厚度约0.1mm 的正方形薄片。

3.2 纯银：质量分数≥99.99%；3.3 纯金：质量分数≥99.99%；3.4 硝酸(1+1)；3.5 硝酸(2+1)；3.6 醋酸（1+3）。

4 仪器和器具4.1 箱式高温炉；4.2 天平：感量0.001mg；4.3 氧化镁灰皿尺寸：直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm；骨灰灰皿（规格以后填写）；4.4 碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm；4.5 分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

金银铂矿石化验方法一、金的化验方法：1.酸浸法：这是一种常用的金化验方法。

先将金矿石细碎，然后将其与硝酸和盐酸混合，加热反应。

金矿石中的金会被氧化为氯金酸溶液，并与盐酸反应生成氯气。

然后，将溶液过滤，得到氯金酸溶液。

最后，通过添加硫酸还原金离子，产生金粉，并用称量器称量金粉的质量，从而计算金矿石中金的含量。

2.火焰法：这是一种常用的快速测定金矿石中金含量的方法。

首先将金矿石细碎，然后通过高温加热，使矿石中的金熔化。

熔融金通过冷却形成金珠，并称重。

然后，通过测定金珠的质量和密度，计算金矿石中金的含量。

二、银的化验方法：1.碘溶液法：这是一种常用的银化验方法。

将银矿石细碎，与稀硝酸和盐酸混合，加热反应。

这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。

然后，将溶液滴加含碘的溶液，产生黄色的沉淀。

通过滴定过程中溶液的颜色变化，可以确定银矿石中银的含量。

2.氨水法：这是一种常用的银化验方法。

将银矿石细碎，与硝酸和盐酸混合，加热反应。

这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。

然后，将溶液滴加含氨的溶液，产生白色的沉淀。

通过滴定过程中溶液的颜色变化，可以确定银矿石中银的含量。

三、铂的化验方法：1.溴化铂：这是一种常用的铂化验方法。

将铂矿石细碎，与浓硫酸混合，加热反应。

这样可以将铂矿石中的铂氧化为溶于水的铂酸。

然后，将溶液滴加溴化铵溶液，产生棕色的沉淀。

通过连续滴定的过程，可以确定铂矿石中铂的含量。

2.气相色谱法：这是一种高效的铂化验方法。

将铂矿石细碎，并与盐酸混合。

然后，将溶液注入气相色谱仪中进行分析。

铂矿石中的铂会被分离和检测出来。

通过仪器分析，可以确定铂矿石中铂的含量。

以上是金、银、铂矿石的常用化验方法。

这些方法可根据矿石性质和所需的精度来选择。

无论是通过酸浸法、火焰法、碘溶液法、氨水法、溴化铂法还是气相色谱法，都旨在准确测定金、银、铂矿石中金、银、铂的含量，为后续加工和使用提供参考。

14 有色冶金中的金银测定 (1)14.1 铜精矿中金、银的测定 (1)14.1.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 (1)14.1.2 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定金、银 (3)14.1.3 小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金 (4)14.1.4 ICP-AES法测定金 (6)14.2 铅精矿中金、银的测定 (6)14.2.1 火试金法测定金、银 (6)14.2.4 火焰原子吸收光谱法测定银 (9)14.3 锌精矿中银的测定—原子吸收光谱法 (9)14.4 金属铜中金、银的测定 (10)14.4.1 火焰原子吸收光谱法测定银 (10)14.4.2 ICP-MS法测定银 (11)14.5 金属铅及铅合金中金、银的测定 (12)14.5.1 新铜试剂-甲基橙萃取吸光光度法测定金属铅中银 (12)14.5.2 火焰原子吸收光谱法测定金属铅中银 (13)14.5.3 火焰原子吸收光谱法测定铅合金中银 (13)14.5.4 火焰原子吸收光谱法测定铅银合金中银、锌、镁和钠 (14)14.5.5 ICP-MS法测定金属铅中微量砷、银、锡、锑、铋 (15)14.5.6 火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银 (16)14.6 金属铋中银的测定 (16)14.6.1 火焰原子吸收光谱法测定银 (16)14.6.2 电热原子吸收光谱法测定银、镉 (17)14.7 金属镉中银的测定—火焰原子吸收光谱法: (18)14.8 粗铜中金、银的测定 (19)14.8.1干湿试金-重量法测定金、银 (19)14.8.2 火试金-硫氰酸钾滴定法测银、重量法测金 (22)14.8.3 火焰原子吸收光谱法测定金、银 (23)14.8.4 火试金-火焰原子吸收光谱法测定金和钯 (25)14.8.5 双硫腙吸光光度法测定银 (26)14.9 粗铅中金、银的测定 (27)14.9.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 (27)14.9.2 活性炭吸附分离-原子吸收光谱法测定金 (29)14.9.3 火焰原子吸收光谱法测定银 (30)14.9.4 二苯硫腙-四氯化碳溶液萃取吸光光度法测定银 (31)14.10阳极泥中金、银的测定 (32)14.10.1 火试金重量法测定铜、铅阳极泥中金、银 (32)14.10.2 ICP-AES法测定阳极泥中金、银 (33)14.10.3 火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中银 (34)14.10.4 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中银 (35)14.10.5 重量法测定铅阳极泥中银 (35)14.10.6 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中金 (36)14.10.7 活性炭吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定锑铅阳极泥中金 (37)14.10.8 D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法测定镍阳极泥中金、铂、钯 (38)参考文献 (39)14 有色冶金中的金银测定金、银是有色金属矿石中的重要伴生元素，铜、铅、锌、铋、锑、镍、铬等硫化矿中均含有贵金属，许多有色金属矿中伴生金银的产值常大于主金属的产值。