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离子色谱法快速测定饮用水中3种卤乙酸含量研究

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[作者简介]　颜金良(1956-),男,副主任技师,主要从事卫生理化检验研究。

【化学测定方法】离子色谱法快速测定饮用水中3种卤乙酸含量研究颜金良,王立(浙江省宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波　315010)[摘要]　目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TC AA)3种卤乙酸含量。

方法:选用I onpac AS11阴离子分析柱,0～15mmol/L K OH淋洗液,流速为110m l/m in,电导检测器。

样品经0145μm滤膜过滤后直接进样。

结果:本法相关性好(r=>019991以上),精密度高(RSD%<510),样品加标平均回收率为8819%～103%,最低检出量01020～01025μg/m l。

结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批水样分析。

[关键词]　卤乙酸;离子色谱;水[中图分类号]　R12311 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2008)04-0643-02I on chroma tography deter m i n a ti on of ha loaceti c ac i ds i n dr i n k i n g wa terYan J in2ling,W ang L i(N inbo Center f or D isease Contr ol and Preventi on,N ingbo315010,China)[Abstract]　O bjecti ve:An I CS method was app lied t o si m ultaneously deter m ine hal oacetic acids in drinking water1M ethods: The method was based on I CS separati on under the conditi on of is ocratic eluentwith0～15mmol/L K OH and fl ow rate of110m l/ m in by using of the I onP AC AS11analytical colu mn and supp ressed conductivity detect or1Results:This method had g ood relativity (r=>019991)and good analytic p recisi on(RSD%<510)1The sa mp les′average recoveries were8819%～103%and the de2 tecti on li m it<01020～01025μg/m l1Conclusi on:Its advantages are si m p le operati on,quickness,high sensitivity and p recise results1This method can be app lied widely and suitable for trace analysis of water sa mp les1[Key words]　I on chr omat ography;Hal oacetic acids;W ater 卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一,在目前已知的500多种消毒副产物中,挥发性三卤甲烷含量最大,致癌性已被公认,其次是卤乙酸类,已知共有9种,约占挥发性三卤甲烷总浓度的50%,由于其具有潜在的致癌致畸毒性,已经引起人们的高度关注[1],其中二氯乙酸和三氯乙酸具有较大的致癌风险,也是饮用水中卤乙酸的主要存在形式,已被证实二氯乙酸和三氯乙酸对动物具有明显致癌作用[2],因此国家已作了明确限量规定。

目前卤乙酸的分析方法主要有GC分析法[3]、GC-M S法[4]、美国环境保护署方法[5]等,由于卤乙酸具有较强的极性,采用GC法直接测定比较困难,通常先用有机溶剂衍生后再进行测定,操作技术要求较严,步骤复杂,且有机溶剂对人体有一定的危害。

而GC-MS法虽好,但设备昂贵,难以普及,本文通过对常规阴离子与卤乙酸的分离技术,对饮用水中3种卤乙酸检测实验条件进行比较分析,建立了饮用水中MC AA、DCAA、T CAA3种卤乙酸含量简便快速的离子色谱检测方法,获得了较满意的结果。

1　材料与方法111　离子色谱分析原理样品中待测的阴离子经过阴离子交换柱时,流动相淋洗液将样品中的离子从分离柱中洗脱下来,样品中各种离子的洗脱顺序和保留时间取决于离子对树脂的亲和力、淋洗液、柱长和流速,由于电导率与样品中被测离子的浓度成正比,所以通过电导检测器测量电导,可以确定样品中待测离子浓度。

112　材料与方法11211　仪器与试剂　D I O NEX-2000离子色谱仪(美国戴安公司),SC-1100色谱工作站,I onPac AS11阴离子分离柱,AG -11保护柱,ASRS-ULTR4mm微膜抑制器,DA6电导检测器,AS400自动进样器,0145μm微孔滤膜。

所用试剂为优级纯或分析纯,超纯水器(m illi pore美国密理博公司)制备实验用水,电导率<110μs/c m,一氯乙酸(MC AA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)标准液。

11212　色谱条件及测定方法　淋洗液0～15mmol/L K OH,采用梯度淋洗法,流速为110m l/m in,自动再生抑制电流50mA,样品经滤膜过滤后直接进样测定,进样量25μl。

113　实验方法吸取水样5m l用0145μm的滤膜过滤后直接进样,进样量25μl。

结果样品中MC AA、DC AA、T CAA3种卤乙酸与各种阴离子的保留时间基线分离良好,结果见图1。

346中国卫生检验杂志2008年4月第18卷第4期　Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy,Ap r2008;Vol18　No4图1　样品中M CAA 、DCAA 、TCAA 分离图2　结果与讨论211　淋洗液浓度与时间的选择为了使卤乙酸与其他阴离子能够得到较好的分离,我们对淋洗液进行了不同的梯度淋洗,由于常规阴离子在不同浓度淋洗液下的保留时间顺序为F -、Cl -、NO -2、B r -、NO -3、S O 2-4,而一氯乙酸保留时间则在F -与Cl -之间。

二氯乙酸保留时间则在NO -3之间,三氯乙酸保留时间则在与S O 2-4之间,因此我们考虑了3种卤乙酸与这些阴离子之间的分辨率。

选择了最合适的淋洗液浓度与时间,使3种卤乙酸组分与共存离子能有效进行分离。

本文设定最佳淋洗液浓度与时间,见表1。

表1　淋洗液条件时间(m in )淋洗液浓度(mmol/L )梯度增加率010001505810051005101061051210151051510101005212　3种卤乙酸标准系列制备在50m l 容量瓶中准确配制MC AA 、DCAA 、TC AA 3种混合标准系列,分别配成010、0120、0140、0160、0180、1100mg/L 标准,进样25μl,按实验方法进行,结果3种卤乙酸离子标准曲线的相关系数r 均大于019991,见表2。

表2　3种离子标准系列浓度(mg/L )rMCAA 01200140016001801100019991DCAA 01200140016001801100019995TCAA01200140016001801100019992213　方法精密度准确度及回收率实验分别采取市区不同自来水厂的出厂水、管网水、水库水样本,分别加入不同浓度一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸(DCAA )、三氯乙酸(T CAA )3种混合标准液,按上述样品操作步骤连续测定7次,结果见表3,实验表明本法精密度高、准确度好,平均回收率在8819%～103%。

表3　方法精密度、准确度及回收率(n =7)样品离子本底值(mg/L )加入量(mg/L )测定值(mg/L )RSD (%)回收率范围(%)平均回收率(%)出厂水MCAA011001500158241218615～99169710DCAA 010501500150231938514～96139113TCAA010501500148931548510～92198819管网水MCAA01081100110021878817～95189216DCAA <010201100110331029212～105103TCAA<0102511000196231639118～99179612水库水MCAA<010202100119541059016～99139715DCAA <010202100118811969012～97159410TCAA<010252100210121759513～104101214　色谱柱温度选择本文采用30℃、35℃、40℃、45℃、50℃不同系列色谱柱温度分别进行检测,结果研究发现在柱温40℃以下时二氯乙酸与硝酸盐的色谱峰几乎重叠,无法分离,而在>45℃时硫酸盐与三氯乙酸的分离度较差,为使干扰离子能与MCAA 、DC AA 、T CAA 3种卤乙酸得到较好地分离,且有较好的峰形及合适的保留时间,因此本作者选用45℃为最佳柱温。

215　共存离子的干扰试验当样品中Cl -、NO -3、S O 2-4等离子的含量较大时,被测组分较低时,相邻离子间容易产生干扰。

为测定这些离子的影响程度,在3种卤乙酸混合标准液(mg/L )(015)中分别加入模拟混合样品进行测定,结果发现样品中Cl -的浓度大于150mg 时会影响MCAA 基线分离,而NO -3浓度大于80mg 时会影响DCAA 的分离度,S O 2-4浓度大于250mg 也会影响T CAA 的分离效果,因此经过试验表明本法允许下列离子浓度(mg/L )F -20、Cl -150、NO -380、S O 2-4250,本文通过大量实验分析证明,一般自来水中的阴离子均在允许限量浓度范围以内,因此这些阴离子不会对MCAA 、DCAA 、TC AA 3种卤乙酸分离测定造成影响。

3　小结本法采用梯度淋洗离子色谱法快速测定饮水中一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸(DCAA )、三氯乙酸(TC AA )3种卤代乙酸含量,本法相比于其他分析方法样品的前处理更为简便,基本无需任何试剂,操作简便、快速、准确、灵敏,可完全满足常规水质分析的要求。

[参考文献][1]童小萍,冀元堂1氯化消毒饮用水与生殖发育毒性关系的研究进展[J ]1卫生毒理学杂志,2003,17(3):185-1871[2]DEANGELOAB ,MC M I L LANLP 1The carcino -genicity of chl orinatedacetic acids 1U 1S 1EP A,Health Effect Research Laborat ory,Cincinnati,O -hi o,19881[3]李少霞,梁旭霞,杨业1气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物卤乙酸[J ]1华南预防医学,2007,33(2):57-591[4]白晓慧,郭亮,刘玉敏,等1GC -MS 测定饮用水中卤乙酸含量方法[J ]1环境化学,2007,26(02):260-2611[5]BROPHYKS,W E I N BERGHS,SI N GERPC 1Quantificati on of nine HAAsusing gas chr omat og raphy with electr on capature detecti on .217th Na 2ti onalMeeting of ACS:American Che m ical Society,2000:343-3551(收稿日期:2008-01-02)446中国卫生检验杂志2008年4月第18卷第4期　Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy,Ap r 2008;Vol 18　No 4。

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离子色谱法测定神东矿区饮用水中F—、Cl—和SO42—三种阴离子的含量

离子色谱法测定神东矿区饮用水中F—、Cl—和SO42—三种阴离子的含量

离子色谱法测定神东矿区饮用水中F—、Cl—和SO42—三种阴离子的含量分析了神东矿区的饮用水现状，探讨了离子色谱法测定饮用水中氟化物、氯化物和硫酸盐的方法，以及测定结果对神东矿区水质改善的意义。

标签：神东矿区；饮用水；离子色谱法氟化物、氯化物和硫酸盐在自然中普遍存在。

天然水中氟化物的含量一般为0.3-0.5mg/L，人每天从食物和水中摄入一定量的氟，有利于牙齿及骨骼的生长，但是长期过量摄入，则可能导致慢性中毒。

饮用水中含有少量的硫酸盐对人体的健康影响不大，但是含量超过250mg/L时，有轻度腹泻作用；含量超过400mg/L 时，有涩苦味。

饮用水中氯化物的含量低于100mg/L时，对人类的健康没有影响；当水中氯化物的含量超过500mg/L时，可使水产生的令人厌恶的苦咸味。

精准地检测水中氟化物、氯化物和硫酸盐的含量，并有效控制其在生活用水中的含量具有重要的意义。

1 神东矿区饮用水现状神东煤炭集团公司位于陕西和内蒙的交界处，矿区地处乌毛素沙漠的边缘，属于半干旱地区，全年平均降水量只有310～490mm，矿区的生活和生产用水的供应十分紧张。

近年来，神东矿区致力于生态建设和地下蓄水库的建设，增加矿区地表和地下的蓄水量，用以缓解矿区水资源缺乏的困境。

地下水通过采空区沉淀过滤后，强排至净水厂，处理后成为生活饮用水。

目前，神东矿区生活用水的主要来源为考考赖净水厂和哈拉沟净水厂。

考考赖净水厂的水源为乌兰木伦井下强排水、石圪台井下强排水和地表水，水质中硫酸盐和氟化物的含量相对较高。

哈拉沟净水厂的水源为哈拉沟井下强排水，水质中硫酸盐的含量相对较高。

受煤矿开采和地质情况的影响，强排水的水质必须得到精准有效地检测，才能在净水处理厂有针对性的进行深度处理，保证出厂水符合饮用水标准。

2 矿区饮用水中氟化物、氯化物和硫酸盐的主要检测方法目前，神东矿区针对氟化物的检测方法有离子色谱法和锆盐茜素比色法；氯化物检测方法为离子色谱法和硝酸银容量法；硫酸盐的检测方法为离子色谱法和硫酸钡比浊法。

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对寇 斐（郑州自来水投资控股有限公司，河南郑州 450000）摘 要：目的：分别利用超高效液相色谱串联质谱法与离子色谱法对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行测定，比较其检测性能。

方法：样品经滤膜过滤后，以乙腈/0.05%乙酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，以三重四极杆质谱检测器进行检测，根据保留时间和特征离子峰进行定量分析。

离子色谱法以KOH作为淋洗液，IonPac AS19分析柱和IonPac AG19保护柱，8～40 mmol·L-1梯度淋洗，以电导检测器检测。

从检测时间、准确度、精密度、检出限等方面对两种方法进行对比。

结果：两种方法测定二氯乙酸、三氯乙酸线性良好，超高效液相色谱串联质谱法测定二氯乙酸检出限为0.000 6 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.001 8 mg·L-1，检测时间为4.5 min；离子色谱法测定二氯乙酸检出限为0.001 2 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.002 2 mg·L-1，检测时间为32 min。

两种方法精密度和准确度均满足实验要求。

结论：生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸可以用以上两种方法进行定性和定量分析，其中离子色谱法所需有机试剂少，但检测时间长，检测限较高；超高效液相色谱串联质谱法检测限较低，灵敏度高，检测时间短。

日常检测工作中，可根据水样具体情况，选择合适的检测方法。

关键词：二氯乙酸；三氯乙酸；生活饮用水Comparison Between Ultra High Performance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry and Ion Chromatography for the Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking WaterKOU Fei(Zhengzhou Water Supply Investment Holdings Company Limited, Zhengzhou 450000, China) Abstract: Objective: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and ion chromatography respectively, and their detection performance was compared.. Method: The liquid chromatography tandem mass spectrometry sample was filtered through a filter membrane, and acetonitrile/0.05% acetic acid aqueous solution was used as the mobile phase for gradient elution. The detection was performed using a triple quadrupole mass spectrometer detector, and quantitative analysis was performed based on retention time and characteristic ion peaks. The ion chromatography method used KOH as the eluent, IonPac AS19 analysis column and IonPac AG19 protection column, with a gradient elution of 8～40 mmol·L-1, and conductivity detector detection. Compare the two methods based on indicators such as detection time, accuracy, precision, and detection limit. Result: The linearity of the two methods for determining dichloroacetic acid and trichloroacetic acid was good. The detection limit of dichloroacetic acid by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrum was 0.000 6 mg·L-1, and the detection limit of trichloroacetic acid was 0.001 8 mg·L-1, with a detection time of 4.5 min; the detection limit of ion chromatography for dichloroacetic acid is 0.001 2 mg·L-1, and for trichloroacetic acid is 0.002 2 mg·L-1, with a detection time of 32 min. The precision and accuracy of both methods meet the experimental requirements. Conclusion: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water can be qualitatively and quantitatively analyzed by the above two methods. Ion chromatography生活饮用水的安全越来越受到人们的重视，随着饮用水消毒技术的发展，氯化消毒、臭氧消毒、二氧化氯等消毒技术的应用越来越广泛。

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究

第45卷第1期2020年1月Vol. 45 No. 1Jan. 2020环境科学与管理ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT前n二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是饮用水在氯化消毒过程中，水中有机物与氯作用产生的 消毒副产物-2】。

这两种物质具有潜在致癌,致畸,致突变的风险。

中国卫生部推出的《生活饮用水卫 生标准》水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高允许浓度为 0.05 mg/L 和 0.1 mg/L o 2017 年 10 月 27 日，世文章编号：1674 -6139(2020)01 -0142 -05离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究夏演，解焕英,林鑫鑫(绍兴市上虞畝务环境娜有限公司，浙江绍兴321300)摘要:建立了一种离子色谱法-直接进样测定水源地水及饮用水中二氯乙瞼、三氯乙瞼的方法。

采用从5mmol/L -40 mmol/LKOH 梯度淋洗，进样体积为500 |jl L,流建1.0 mL/min,可在30 min 内测定饮用水中二氯乙 瞼和三氯乙瞼。

二氯乙瞼、三氯乙瞼的检出限分别为1.10 jig/LJ.25 jig/L ；回收率在93.4% ~103%。

应用此方法对本地区水源水、城市不同位置自来水及市面不同昂牌的纯净水/矿泉水中的二氯乙瞼和三氯乙瞼进行了 测定。

关鑼词：离子色谱;二氯乙瞼;三氯乙瞼中图分类号：X830.2文献标志码:ADetermination of Dichloroacetic Acid andTrichloroacetic Acid in Drinking Water by Ion ChromatographXia Yan, Xie Huanying, Lin Xinxin(Shaoxing Shangyu District Water Environment Detection Co. ,LtcL , Shaoxing 321300, China)Abstract ： A method for the determination of dichloioacetic acid and trichloroacetic acid in headwater and drinking water byion chromatography with direct injection was established. In this paper, dichloioacetic acid and trichloroacetic acid in drinkingwater can be determined within 30 minutes by gradient elution £rom 5 mol/L =40 mmol/L KOH with injection volume of 500 mL and flow rate of 1. 0The detection limits of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid were 1・ 10 ug/L and 1・ 25 ug/Lrespectively, and the recovery was 93・ 4% ~ 103% ・ This method has been applied to determine dichloroacetic acid and trichloro ­acetic acid in source water, outlet water of waterworks, tap water at different locations in cities and pure /mineral water with dif ­ferent brands.Key words ：ion chromatography ； dichoioacetic acid ； trichloroacetic acid界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初 步整理参考，二氯乙酸和三氯乙酸均在2B 类致癌物清单中。

离子色谱法在饮用水检测中的应用

离子色谱法在饮用水检测中的应用

离子色谱法在饮用水检测中的应用
离子色谱法是一种常用的分析方法，对于饮用水中的离子检测也有广泛的应用。

离子色谱法能够检测出水中的各种离子，如阴离子和阳离子等，还能够定量分析离子的浓度，从而判断水质是否符合要求。

在饮用水中，常见的离子包括氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子、铵离子等。

这些离子的存在会直接影响水的口感和品质，甚至对人体健康产生不良影响。

因此，饮用水的离子检测尤为重要。

离子色谱法在饮用水检测中的应用，首先需要对水样进行预处理，包括过滤、蒸发浓缩等步骤。

然后，将水样注入离子色谱仪中进行检测，通过分离、检测和计算等步骤，得出水中各种离子的含量和浓度。

离子色谱法不仅能够快速准确地检测饮用水中的离子，还具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点。

因此，在饮用水行业以及相关领域中广泛应用，为保障人们的饮用水安全做出了积极的贡献。

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