萃取使用的仪器分液漏斗共41页
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分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图 2 );另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈匪S3的变架装豪1小孔2压墓上的晰3 4铁樋5通扎協 *爪餐[装配要点](1) 检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗得分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面得塞子称为活塞,下面颈脖子上得塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶得几种液体得分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗得使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞得小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状得分液漏斗,加入全部液体得总体积不得超过其容量得3/4。
2、梨形分液漏斗得使用注意事项:①检查分液漏斗就是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞得小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其就是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体得分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有得损失。
正确得支架方法通常有两种:一种就是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好得铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台得适当高度(见图2);另一种就是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台得适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体得容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞与活塞芯就是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗 ( 如图 1a) 、梨形分液漏斗(如图 1b)、梨形刻度分液漏斗(如图 1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图 1a图 1b图 1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:① 检查分液漏斗是否漏水;② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图 2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图 3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[ 装配要点 ](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的使用及萃取[仪器装置]常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种,见图1(a)、(b)、(c)。
分液漏斗从圆球形到长的梨形,其漏斗越长,振摇后两相分层所需时间越长。
因此,当两相密度相近时,采用圆球形分液漏斗较合适。
对于少量或半微量操作,则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。
由于整个分液漏斗呈圆筒状,细而长,因此,不会因液体量少而看不到液层,有利于两相明显地分出有一定厚度的层次,便于操作。
无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。
[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可),如图4,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
(3)需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。
[操作方法](1)如图2或图3装置,在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后,塞上玻塞(注意:玻塞上若有侧槽必须将其与漏斗上端口径上的小孔错开!)。
(2)用左手握住漏斗上口径,将其从支架上取下,再按图5所示的特殊手势握住。
对于惯用右手的操作者,常用左手食指末节顶住玻塞,再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。
分液漏斗萃取操作
、分液漏斗的功能
分液漏斗常用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体豹分离。
二、分液漏斗萃取操作
、分液漏斗的使用注意事项
1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,刚好透明即可。
以免阻塞流液孔。
2)漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。
而且不宜装碱性液体。
3)使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
4)分液时根据下流上倒”的原理。
5)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下
6) 振荡时,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体
从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
7) 分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱
前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
分液漏斗的分类与使用方法分液漏斗是一种常用的实验室器材,用于将两种或多种不相溶液体分离。
它通常由一个锥形的玻璃管和一个狭窄的长颈组成。
分液漏斗主要用途包括分离溶剂和有机相、分离沉淀和上清液等。
根据设计和用途的不同,可以将分液漏斗分为以下几种类型:1.标准分液漏斗:这是最常见的分液漏斗类型,用于将两种不相溶的液体分离。
它的主要特点是颈部的直径较大,以便快速分离液体。
通常用于萃取操作中。
2.开口分液漏斗:与标准分液漏斗相比,开口分液漏斗的颈部有一个侧开口,可以控制流动速度,便于分离两种液体。
这种分液漏斗常用于分层液体的分离。
3.带止水针阀的分液漏斗:这种分液漏斗在颈部配有一个止水针阀,可以控制流出速度和流液的方向。
它被广泛用于化学反应中,在滴加试剂时非常方便。
以下是分液漏斗的使用方法,以及附带的萃取操作的示例:1.准备工作:a.洗净分液漏斗,并检查是否有裂纹或损坏。
b.确保分液漏斗干燥无水迹。
c.放置漏斗架,并确保漏斗处于稳定的位置。
2.操作步骤:a.打开分液漏斗,并用一个漏斗填满要分离的液体。
b.关闭分液漏斗,将漏斗转动至颈部朝下,轻轻晃动一下,以混合液体。
c.打开分液漏斗的止水针阀(如果有),倾斜分液漏斗使液体缓慢而均匀地流出。
d.在分离液体时,观察两种液体的界面,并等待上层液体完全流出。
e.如果需要分离的液体层次不清晰,可以再次晃动或停止流动,以便重新分层。
3.萃取操作示例:a.准备两种不相溶的溶液,如水和有机相。
b.使用开口分液漏斗,将有机相缓慢倒入分液漏斗,并控制流速。
c.等待两种液体分层,慢慢打开分液漏斗的输出阀,将上层液体(水)分离出来。
d.关闭输出阀,转移底层液体(有机相)至另一个容器中。
在使用分液漏斗时,需要注意以下事项:1.保持漏斗的干燥和清洁,以免影响实验结果。
2.在漏斗颈部或颈口加上橡胶塞或橡胶软管连接器,以免漏液。
3.在分层液体分离时,要保持冷静,避免晃动或移动分液漏斗,以免液体混合。
分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
萃取和分液漏斗的使用张月鹏专用 5月3日一、萃取萃取是利用有机物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度的不同,使有机物从一种溶剂转移到另一个溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分有机物提取出来。
由于多数有机物在有机溶剂中有更好的溶解性,常用有机溶剂来萃取溶解于水溶液中的有机物,是萃取的典型实例。
在实验室中进行液-液萃取时,一般在分液漏斗中进行。
萃取也是分离和提纯有机物常用的方法。
用一定量的有机溶剂萃取时,把溶剂量分成多次萃取,比用全部量作一次萃取效果要好。
例如在100mL水中溶有4g丁酸,15℃时用100mL苯来萃取其中的丁酸,用100mL苯一次萃取时,在水中丁酸的剩余量为1.0g,但若将100mL苯分三次萃取,则剩余量减少为0.5g(此数值可由公式计算得出)。
一般萃取次数为3~5次即可。
另外,在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,可提高萃取效率。
萃取溶剂的选择应由被萃取的有机物的性质而定。
一般难溶于水的物质用石油醚萃取,较易溶于水的物质,用苯或乙醚萃取,易溶于水的物质,则用乙酸乙酯萃取。
在选择溶剂时,不仅要考虑溶剂对被萃取物与杂质应有相反的溶解度。
而且溶剂的沸点不易过高,否则不易回收溶剂,甚至在溶剂回收时可能使产品发生分解。
此外还应考虑溶剂的毒性要小,化学稳定性要高,不与溶质发生化学反应,溶剂的密度也要适当等。
二、分液漏斗的使用分液漏斗是一种用来分离两种不相混溶液的仪器。
它常用于从溶液中萃取有机物或者用水、碱、酸等洗涤粗品中的杂质。
从液体中萃取1.使用前的准备工作(1)分液漏斗上口的顶塞应用小线系在漏斗上口的颈部,旋塞则用橡皮筋绑好,以避免脱落打破;(2)取下旋塞并用纸将旋塞及旋塞腔擦干,在旋塞孔的两侧涂上一层薄薄的凡士林,再小心塞上旋塞并来回旋转数次,使凡士林均匀分布并透明。
但上口的顶塞不能涂凡士林;(3)使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。
分液漏斗的分类与试用方法〔附萃取操作〕一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗〔如图1b〕、梨形刻度分液漏斗〔如图1c〕〔一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞〕图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体〔水〕从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体〔油〕从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞与活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度〔见图2〕;另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度〔见图3〕。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。