仪器分析
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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析(名词解释).doc仪器分析(Instrumental Analysis)是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法,也就是说,借助仪器和手段,通过物质本身的反应,检测物质的特征和各种组成,以及它们之间的关系,从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术,能够检测出物质的特征,并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光,从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪,将物质分成其原子的离子,并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应,从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景,因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析(NMR)是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析,测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学,它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点,它的应用非常广泛,可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段,结合传统的分析化学和仪器学技术,对物质进行分析测定和确定的方法,从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
附录V A 紫外-可见分光光度法(4)比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收,或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度,可加入适当的显色剂显色后测定,这种方法为比色法。
用比色法测定时,由于显色时影响显色深浅的因素较多,应取供试品与对照品或标准品同时操作。
除另有规定外,比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液,然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。
在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后,按上述(1)对照品比较法计算供试品浓度。
当吸光度和浓度关系不呈良好线性时,应取数份梯度量的对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸光度,然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并求出其含量。
附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。
选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。
1.电位滴定法选用两支不同的电极。
一支为指示电极,其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另一支为参比电极,其电极电位固定不变。
在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。
2.永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。
反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。
仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10-6A/格,重氮化法用10-9A/格。
方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点:精密度较差、检测限较高。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析与总结分析仪器与总结仪器分析是一种通过仪器设备对物质进行测试和分析,获取精确数据和结果的方法。
其广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
本文将对仪器分析的原理、分类和应用进行详细的分析,并总结其优缺点及发展趋势。
一、仪器分析的原理仪器分析的原理是基于物质与电磁辐射、粒子束、声波等相互作用的基础上进行分析。
具体而言,仪器分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、核磁共振分析和热分析等多种方法。
这些方法通过测量样品与仪器之间的响应信号,来推断样品的组成、结构和性质。
光学分析是利用光的吸收、散射、发射和干涉等现象对样品进行分析的方法。
其中,常用的方法有紫外可见分光光度法、荧光法和原子吸收光谱法。
电化学分析是通过样品与电极之间的电荷转移过程进行分析的方法,其中常见的有电位滴定法、电位荧光法和电解析光波法。
质谱分析是通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的成分和结构,其中常见的有质谱法和电离质谱法。
核磁共振分析是通过测量样品中核自旋的频率来分析样品的结构和性质,其中常见的有核磁共振光谱法和电子顺磁共振法。
热分析是通过测量样品在一定条件下的物理和化学变化来分析样品的成分和性质,其中常见的有差示热分析法和热重分析法。
二、仪器分析的分类根据仪器的特点和应用范围,仪器分析可分为定性分析和定量分析。
定性分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中存在的成分和结构的方法。
定性分析常用于物质的鉴定和鉴别。
例如,通过光谱法可以确定物质的吸收或发射峰,从而判断物质的种类和结构。
定量分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中成分的含量和浓度的方法。
定量分析常用于物质的含量测定和质量控制。
例如,通过光度法可以测定物质的吸光度,从而计算出物质的浓度。
三、仪器分析的应用仪器分析广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
其应用范围涉及医药、化工、冶金、环保、食品、农业等多个行业。
在医药领域,仪器分析可用于药物的研发、质量控制和药物代谢的研究等。
仪器分析及其⽅法仪器分析及其⽅法1.仪器分析概述1.1仪器分析概念及应⽤对象仪器分析是化学学科的⼀个重要分⽀,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建⽴起来的⼀种分析⽅法。
指采⽤⽐较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进⾏定性分析,定量分析及形态分析的⼀类⽅法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析⽅法。
仪器分析的分析对象⼀般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度⾼;⽽化学分析⼀般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度⾼。
1.2仪器分析的基本特点及主要分析⽅法仪器分析的灵敏度⾼、取样量⼩、低浓度下的分析准确度⽐较⾼,另外分析迅速,可以在不破坏式样的情况下进⾏分析,适⽤于考古、⽂物等特殊领域的应⽤,其专⼀性强,便于遥测、遥控及⾃动化,操作极其简便,但仪器设备较复杂,价格较昂贵。
仪器分析⽅法所包括的分析⽅法很多,⽬前有数⼗种之多。
每⼀种分析⽅法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应⽤情况也不同。
本实验将对光谱分析法、原⼦吸收和原⼦荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、⾊谱法、⽓相⾊谱法及⾼效液相⾊谱法进⾏阐述。
1.3仪器分析的发展历程及重要意义1.3.1发展历程经过19世纪展,到20世纪20~30年代,分析化学已本成熟,它不再是各种分析⽅法的简单堆砌,已经从经验上升到了理论认识阶段,建⽴了分析化学的基本理论。
20世纪40年代以后,⼀⽅⾯由于⽣产和科学技术发展的需要,另⼀⽅⾯由于物理学⾰命使⼈们的进⼀步深化,分析化学也发⽣了⾰命性的变⾰,从传统的化学分析发展为仪器分析。
在仪器的发展中,理论和⽅法的相互作⽤,需要中介和桥梁,这就是技术。
理论要起指导作⽤,要转化为⽅法,需要特定的仪器、设备和试剂。
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
一.仪器分析的重要概念仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时常常需要使用比较复杂的仪器。
1.仪器分析与化学分析相比,有如下特点:(1)灵敏度高,检测下限可降低。
(2)选择性好(3)操作简便,分析速度快,易于实现自动化(4)相对误差较大(5)需要价格比较昂贵的专用仪器2.仪器分析的分类(1)光学分析法:基于电磁波作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而建立的分析方法。
可分为非光谱法和光谱法两类。
非光谱法不是以光的波长为特征信号,而是通过测量光的某些其他性质,如反射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。
光谱法则是以光的发射、吸收、散射和荧光为基础建立起来的方法(2)电化学分析法:根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起的方法(3)色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起的分离分析方法二.光分析仪器基本组件用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫作光谱仪或分光光度计。
这类仪器一般包括5个基本单元:光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件1.光源:有连续光源和线光源等,一般连续光源主要用于分子吸收光谱法,线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。
对光源的要求:输出功率大(灵敏度高)、稳定(重现性好)长的使用寿命。
激光:强度高、方向性和单色性好。
2.单色器:将“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。
理想的100%的单色光是不可能达到的,实际上只能获得具有一定“纯度”的单色光,即该“单色光具有一定的宽度(有效带宽)。
有效带宽越小,分析灵敏度越高、选择性越好、线性相关性也越好。
单色器构成:入射(出射)狭缝、准直镜、色散元件、聚焦透镜。
3.吸收池:盛放试样的吸收池由光透明材料制成。
在紫外光区工作时,采用石英材料;可见光区,则用硅酸盐玻璃;红外光区,则可根据不同波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口4.检测器:光谱仪的检测器是一个光学换能器.光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。
仪器分析及其方法仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的一种方法。
随着科学技术的不断进步和发展,仪器分析的方法也得到了极大的完善和提高,涉及的技术和领域也越来越广泛。
一、常见仪器分析的方法1.光谱分析法:光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。
例如,紫外可见光谱法、红外光谱法等。
2.电化学分析法:电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发生的电流、电势和电荷量等参数,对待测物质进行分析和检测的一种方法。
例如,电导法、电解析法、电位滴定法等。
3.色谱分析法:色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布系数不同而进行分离和测定的方法。
例如,气相色谱法、高效液相色谱法等。
4.质谱分析法:质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进行分离、检测和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
5.核磁共振分析法:核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。
例如,核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。
6.电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进行扫描或成像,再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和检测的一种方法。
例如,透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法:质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰度来进行分析和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
二、仪器分析的应用领域1.环境领域:仪器分析在环境监测方面起着重要作用,可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。
2.生物医学领域:仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛应用,例如生物芯片技术、核磁共振成像等。
3.食品安全领域:仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属等有害物质,并确保食品的安全。
4.材料科学领域:仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用,可以用于材料成分分析和结构表征等。
仪器分析(完整版)绪论⼀、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题)仪器分析是分析化学的⼀个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。
1、灵敏度⾼,检出限量可降低。
如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚⾄更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产⽣⼲扰。
3、操作简便,分析速度快,容易实现⾃动化。
4、相对误差较⼤。
化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析,准确度较⾼,误差⼩于千分之⼏。
多数仪器分析相对误差较⼤,⼀般为5%,不适⽤于常量和⾼含量成分分析。
5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。
⼆、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法,⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系,进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。
四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多,对⼀个所要进⾏分析的对象,选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑:1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?2.您对分析结果的准确度要求如何?3.您的样品量是多少?4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少?5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么?6.样品基体的物理或化学性质如何?7.您有多少样品,要测定多少⽬标物?光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤,引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发⽣系统,⾊散系统,检测系统,信号处理系统等。
仪器分析仪器分析简介仪器分析是化学分析中一种常用的分析方法,利用各种仪器设备对样品进行测试和分析,以获得样品的组成、结构、性质等信息。
仪器分析可以广泛应用于科学研究、工业生产和环境监测等领域,为相关研究和工作提供可靠的数据和结果。
仪器分析的主要原理是根据样品与仪器产生的相互作用,通过测量这种相互作用所引起的信号变化,进而得到样品的相关信息。
不同的仪器分析方法有不同的原理和应用范围,下面将介绍几种常见的仪器分析方法。
1. 质谱分析质谱分析是一种通过测量气体或溶液中样品分子的质荷比(mass-to-charge ratio, m/z)来确定其化学组成的方法。
质谱仪能够将样品分子分离,并测量其分子质荷比,进而获得样品分子的质量信息。
质谱分析广泛应用于有机物和无机物的鉴定、定量分析以及生物分子的研究等领域。
2. 红外光谱分析红外光谱分析利用样品对红外光的吸收特性来推断样品分子的结构和功能群。
红外光谱仪通过测量样品对一系列红外光的吸收和散射,得到红外光谱图。
通过对谱图的解析和比对,可以确定样品中存在的化学键和官能团,从而推测样品的化学结构。
3. 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析是一种利用样品对紫外光和可见光的吸收特性来判断样品组成和浓度等信息的方法。
紫外可见光谱仪通过测量样品对不同波长光的吸收程度,绘制出吸收光谱图。
通过对光谱图的解析,可以获得样品的吸收峰位和强度,从而推断样品的组成和浓度。
4. 核磁共振分析核磁共振分析基于原子核固有的旋磁现象,通过应用外加磁场和无线电波,使原子核发生共振吸收发射,从而获得关于样品分子结构和动力学性质的信息。
核磁共振仪器可以测量样品的核磁共振谱图,通过对谱图的解析,可以确定分子结构、检测分子环境的变化等。
5. 荧光光谱分析荧光光谱分析是一种基于物质荧光特性进行检测和分析的方法。
荧光光谱仪通过激发样品分子,测量其荧光发射光谱,从而获得样品的荧光特性。
荧光光谱可以用来确定样品的结构和浓度,也可用于检测样品中特定物质的存在和数量。
仪器分析引言仪器分析是现代科学研究和实验室分析中的关键部分。
它利用各种仪器设备来进行样品的快速、准确的分析,从而获得更多的数据和信息。
本文将介绍仪器分析的基本概念、常用仪器以及其应用案例。
仪器分析的基本概念仪器分析是分析化学领域的一种方法,它利用仪器设备来测量和分析样品的组成、结构和性质。
与传统的化学分析方法相比,仪器分析具有以下优势:•快速性:仪器分析可以在较短的时间内完成分析,大大提高了实验效率。
•准确性:仪器分析使用精密的仪器设备进行测量,可以获得更准确的数据。
•多样性:仪器分析可以应用于不同类型的样品,包括溶液、气体、固体等。
•灵敏性:仪器分析可以检测非常小的成分或浓度,提高了分析的灵敏度。
•自动化:许多仪器分析方法已实现自动化操作,减少了人工操作的误差。
常用的仪器设备以下是常用的仪器设备及其功能的简要介绍:光谱仪光谱仪是一种测量样品光谱的仪器。
它可以通过测量样品对不同波长光的吸收、发射或散射来获取有关样品的信息。
常见的光谱仪包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振光谱仪。
色谱仪色谱仪是一种用于分离和测量混合物成分的仪器。
它利用样品成分在固定相和流动相之间分配不同的速率来分离混合物。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。
质谱仪质谱仪是一种用于分析样品中化学物质的质量和结构的仪器。
它通过将样品分子或原子离子化,并通过质量分析器测量它们的质量光谱来获得样品的质谱图。
质谱仪通常与色谱仪或气相色谱仪结合使用,以获得更准确的分析结果。
电子显微镜电子显微镜是一种使用电子束来放大和观察样品的仪器。
它可以提供比光学显微镜更高的放大倍数和更好的分辨率,从而使样品的微观结构更清晰可见。
电子显微镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜两种类型。
核磁共振仪核磁共振仪是一种利用核磁共振原理来分析样品中原子核的仪器。
它通过在外加磁场和射频脉冲作用下测量样品原子核的共振信号,从而获得样品的核磁共振谱。
核磁共振仪主要用于分析有机物和无机物的结构。
1. 名词解释吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法。
离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
保留时间t R: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。
相对保留值r2,1:组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。
分配系数K:指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。
分配比k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。
分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。
相对校正因子f i':组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比(fi / fs)。
内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。
浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与组分的浓度成正比。
质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。
噪声R N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。
检测限(敏感度):组分峰高为噪音二倍(或三倍)时的灵敏度。
梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。
适于分析极性差别较大的复杂组分2.色谱法有哪些类型?答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC).液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。
同理,液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC)。
3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理?答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的.氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流.4.如何选择气液色谱的固定液?答:对固定液的选择并没有规律性可循。
一般可按“相似相溶”原则来选择。
在应用时,应按实际情况而定。
(i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。
(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出。
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。
(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。
试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。
对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固定液做试验。
5. 气液色谱对固定液有何要求?答:首先是选择性好.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。
具体要求如下:1).对被分离的各组分有足够的分离能力;2).在操作温度下呈液态,并有足够的稳定性,能溶解被分离混合物中的各组分,且不与组分发生化学反应;3).在操作温度下粘度要低,以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。
6. 液--液色谱对流动相有那些要求?答:1)与固定液不反应;2)对样品有良好溶解度;3)与检测器匹配;4)使用粘度小、纯度高的流动相,使用前过滤、脱气。
7.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?答:常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.8.影响分辨率的因素有哪些?答:R=0.59R’该方程推导出分离度与相对保留值(a)、理论塔板数(n)和分配比(k)三个基本参数之间的关系,根据计算得知,影响分离度的三个参数中,a的增加对分离的改进最有效,k从1增加到3,R只增加到原来的1.5倍.n增加到原来的3倍,而R只增加到1.7倍.而a从1.01增加到1.1,约增加9%,而R s却增加到原来的9倍。
9.如何选择最佳的色谱工作条件?答:(1)柱长的选择固然增加柱长可使理论塔板数增大,但同时使峰宽加大,分析时间延长。
因此,填充柱的柱长要选择适当。
过长的柱子,总分离效能也不一定高。
一般情况下,柱长选择以使组分能完全分离,分离度达到所期望的值为准。
具体方法是选择一根极性适宜,任意长度的色谱柱,测定两组分的分离度,然后根据基本色谱分离方程式,确定柱长是否适宜。
(2)载气及其流速的选择气相色谱中当载气线速度较小时,宜选择相对分子量较大的载气;当载气线速度较大时,宜选择相对分子量较小的载气.载气的选择还要考虑与检测器相适应.(3)柱温的选择气相色谱中柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度.在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
具体操作条件的选择应根据实际情况而定。
另外,柱温的选择还应考虑固定液的使用温度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定派挥发流失,对分离不利。
(4)载体粒度及筛分范围的选择载体的粒度愈小,填装愈均匀,柱效就愈高。
但粒度也不能太小。
否则,阻力压也急剧增大。
一般粒度直径为柱内径的1/20~l/25为宜。
在高压液相色谱中,可采用极细粒度,直径在μm数量级。
(5)固定液及其配比分离气体及低沸点组分可采用10%~25%配比,其它组分采用5%~20%配比为宜。
(6)进样量的选择在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变,而峰高与进样量成线性关系。
10.色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?答:由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比,也就是说,在同一类型的检测器上,重量或浓度相同的不同物质,在同一条件下,产生的信号是不一样的(得到的色谱峰面积却常常不同);在不同类型的检测器上,同一种物质产生的信号也是不一样的.因此,为使产生的响应信号(测出的峰面积)能定量代表物质的含量,就要对峰面积进行校正,即在定量计算时要引入校正因子。
11.试述塔板理论和速率理论的要点?答:塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。
速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度H的影响,导出速率理论方程或称Van Deemter 方程式:H=A + B/u + Cu式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
1.电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来?2.何谓发色团和助色团?举例说明。
3.吸收带有哪几种类型?它产生的原因是什么?有什么特点?4.紫外可见光谱在分析上有哪些应用?5.已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。
6.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol·L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。
计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大?7.苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克?8.某组分a溶液的浓度为5.00×10-4mol·L-1,在1cm吸收一般κ<102L·mol-1·cm-1;吸收峰位于200~400nm之间。
K 吸收带是由共轭双键中π→π*跃迁而产生的。
特点:吸收强度较大,通常κ>104L·mol-1·cm-1;跃迁所需能量大,吸收峰通常在217~280nm。
B吸收带是由于芳香族化合物的π→π*跃迁而产生的精细结构吸收带。
特点:吸收峰在230~270 nm之间,102L·mol-1·cm-1。
E吸收带是由芳香族化合物的π→π*跃迁所产生的,是芳香族化合物的特征吸收,可分为E1带和E2带。
特点:E1带出现在185nm处,为强吸收,κ>104L·mol-1·cm-1;E2带出现在204nm处,为较强吸收,κ>103L·mol-1·cm-1。
池中于440nm 及590nm下其吸光度为0.638及0.139;另一组分b溶液的浓度为8.00×10-4mol·L-1,在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.106及0.470。
现有a组分和b组分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm处其吸光度分别为1.022及0.414,试计算混合液中a组分和b组分的浓度。
参考答案:1. 答:电子跃迁的类型有四种:б→б*,n→б*,n→π*,π→π*。
其中n→б*,n→π*,π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
2. 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。
例如:>C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH等。
助色团:指含有未成键n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
例如:—NH2,—OH,—OR,—SR,—X等。
3. 答:吸收带有R吸收带、K吸收带、B吸收带及E吸收带四种类型。
产生的原因及特点:R吸收带是由于n→π*跃迁而产生的。
特点:强度较弱4. 答:紫外可见光谱在土壤和植物分析(如N、P、K、Zn、Cu等元素的定量分析)、污染物的成分及含量测定和动植物生物成分的分析等方面都有应用。