学号
1
苏州市职业大学
毕业论文
题目食品中山梨酸含量的测定
学生姓名： 朱韵玲
专业班级： 13工业检验与分析
学院 (部)： 教育与人文学院
校内指导教师： 陈一虎（老师） 校外指导教师： 唐伯泰（管理）
完成日期： 2016 年 3 月
目 录
一、前言
1、山梨酸的介绍
2、山梨酸的应用
3、使用山梨酸的注意事项
二、实验部分
1、实验原理
2、仪器与试剂
三、山梨酸钾的探究方式
1.吸收光谱与测量波长的测定
2.氧化反应的温度测定
3.山梨酸钾的显色酸度
4.山梨酸钾的显色剂用量
5.工作曲线
四、山梨酸钾的样品测定 1.样品溶液的测定与制备
2.精密度的实验
3.关于山梨酸钾的样品分析
五、结论
测定食品中山梨酸的含量
朱韵玲
（教育与人文学院13工业检验与分析）
【摘 要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为。0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=+，R2=，回收率为%～%。
【关键词】：山梨酸；测定；分光光度
多种食品中山梨酸的检测方法分析
为了满足食品检测工作的要求，文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析，通过对分光光度法的应用，进行食品中山梨酸含量的测定，为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。通过对分光光度法的应用，进行多种食品中山梨酸含量的分析，并且进行加标回收率的验证。实践证明，这种操作方法具备良好的检测速度，它的准确性比较高，操作比较简单，检测成本比较低。
标签：分光光度法；山梨酸；食品；检测方法
1 检测原理及其常见方法
（1）山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂，广泛应用于农产品、食品等行业，通过对钾盐及山梨酸的应用，能够进行微生物生长的有效控制，实现其保质期的延长。在食品领域中，山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定，这两种物质食用过多将对人体造成伤害，不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持，不利于其体内新陈代谢的正常维持。严重时会导致骨骼生长的抑制，威胁其肝脏、肾脏等的健康。我国食品法明确规定，食品中的山梨酸被严格限量。山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法，这种方法的精确性比较高，但是实际操作难度高，对于工作的精确性要求比较高，它的检测成本也比较高，不适合进行大规模的推广及应用。山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反應，从而产生一系列的红色衍生物，在该试验中，文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。
盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇，丙二醇和有些物质发生反应，产生一系列的红色衍生物。在一定范围内，这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比，通过对PCS食品安全快速检测仪的应用，可以进行其吸光值的测定，这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾，它的检测样品都是市购。
试剂，重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾：均为分析纯；检测样品均为市购。
（2）在检测过程中，需要取部分可食部分，粉碎后进行取样，进行一定蒸馏水的加入，在振捣机内进行匀浆的振捣，进行一定量匀浆的称取，并加入蒸馏水进行摇匀，过滤完毕以待备用。在液体样品中，需要称取5g的样品，进行一定量蒸馏水的加入，混匀形成混合液，称取混合液2g在50ml的试管中，进行蒸馏水的使用，做好摇匀工作，以待备用。
山梨酸钾的测定
山梨酸的测定
一、山梨酸的简介
山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸，学名 2, 4-己二烯酸，又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸，是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。它是无色或白色针状或粉末状结晶，无臭或微带刺激性臭味毒性很低，仅为苯甲酸的K，易升华 (60?开始升华)，相对密度1.2034，熔点1345?，沸点228?，闪点1267?，几乎无嗅，有徽酸味，几乎不溶于水，能溶于多种有机溶剂。山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物，山梨酸在空气中易氧化着色。它能阻止细菌繁殖，能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点
1、防霉效果良好。山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。 2、产品毒性低、安全性高。山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用
山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.
山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。其抑菌机理是山梨酸与微生物的酶系统中的巯基相结合形成共价键, 使巯基失活从而破坏许多重要的酶系统的作用, 达到防腐的目的。山梨酸参与人体内的新陈代谢所产生的热效应与同碳数的饱和及不饱和脂肪酸无差异, 其分子中存在的共轭双键也无特异代谢效果, 是目前被认为最安全的一类食品防腐剂。
蜜饯中山梨酸含量的测定
一实验准备：
1.掌握高效液相色谱法测定山梨酸的原理及方法
色谱柱
流动相 甲醇----0.02mol/L 乙酸铵溶液（5+95）
流速 1.0~1.2ml/min
2.确定高效液相色谱条件 进样量 10ul
检测器 紫外检测器
灵敏度 0.2AUFS
二 仪器选择和试剂配制：
1． 仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器（230nm），超声波清洗器
2.试剂
①甲醇 优级纯
②乙醇钠溶液（0.02mol/L） 称取1.54g乙酰胺，加水溶解至1000ml
③经滤 膜（0.45nm）过滤。
④山梨酸标准储备溶液 该品0.1000g→100ml容量瓶→20g/L碳酸氢钠5ml→加水定容100ml
⑤苯甲酸标准储备溶液 该品0.1000g→100ml容量瓶→20g/L碳酸氢钠5ml→加水定容100ml
⑥糖精钠标准储备溶液，苯甲酸﹑山梨酸﹑糖精钠混合标准溶液
三 结果处理
1数据记录
项目 苯甲酸 三梨酸 糖精钠 测定波长/nm
标准溶液浓度 0.1 0.1 0.1
230 保留时间
峰面积
2.结果处理
运用的公式：
ω= m1*10-6÷﹝m*(v2÷v1) ﹞
