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单体滴加法微乳液聚合过程中PMMA物理水凝胶形成的研究
单体滴加法微乳液聚合过程中PMMA物理水凝胶形成的研究
在70 ℃下, 以过硫酸铵(APS)为引发剂, 采用单体滴加法, 进行微乳液聚合, 制得的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微乳液可形成几乎透明的物理水凝胶. 扫描电镜(SEM)实验表明, 这种水凝胶是由大量的聚合物纳米粒子彼此连接而成的物理网络形成的. 讨论了影响水凝胶形成的因素, 提出了水凝胶形成的机理.
作者：姜琬王雷李鸣鹤汪长春府寿宽作者单位：复旦大学高分子科学系,教育部聚合物分子工程重点实验室,上海,200433 刊名：高等学校化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年，卷(期)：2002 23(7) 分类号：O631 关键词：水凝胶微乳液聚甲基丙烯酸甲酯扫描电镜。
有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液的制备工艺研究的开
题报告
一、研究背景
有机硅复合共聚乳液是一种具有优良性能的新型乳液，具有优良的
耐水性、耐候性、耐热性、耐油脂性、耐化学性、抗黄变性等特点，因
此具有广泛的应用前景。
然而，有机硅复合共聚乳液的制备过程存在一
定的技术难度，如合成反应条件的控制、单体的选择、乳化剂的选择及
稳定性等问题，因此需要进一步的研究。
二、研究内容
本研究将以改进的丙烯酸酯为单体，加入不同比例的有机硅共聚，
制备有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液，探讨制备工艺对乳液稳定性的影响。
具体包括以下内容：
1. 单体的选择：选用改进的丙烯酸酯单体，并控制添加比例，使其
与有机硅反应达到最佳的复合效果。
2. 有机硅乳化剂的选择：选择适当的有机硅乳化剂，达到制备高性
能乳液的目的。
3. 制备工艺研究：对有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液的制备条件进行研究，包括反应时间、反应温度、反应pH值等。
4. 乳液性能分析：对所制备的有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液进行柔韧性、耐水性、耐冻融性、抗渗透性等性能测试，比较不同制备工艺下
的乳液性能。
三、研究意义
本研究的开展可以提高有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液的制备工艺，进一步提高乳液的稳定性和性能，并拓宽其应用领域。
同时，对于乳液制备工艺的研究，也有助于推进相关领域的理论研究和工业化应用。
乳液聚合班级：高分0942 姓名：冯会科学号：200910211239乳液聚合（emulsion polymerization）是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。
乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法。
乳液聚合体系至少由单体、引发剂、乳化剂和水四个组分构成，一般水与单体的配比(质量)为70/30～40/60，乳化剂为单体的0.2％～0.5％，引发剂为单体的0.1％～0.3％；工业配方中常另加缓冲剂、分子量调节剂和表面张力调节剂等。
所得产物为胶乳，可直接用以处理织物或作涂料和胶粘剂，也可把胶乳破坏，经洗涤、干燥得粉状或针状聚合物。
乳液聚合的发展自由基聚合反应是聚合物生产中应用最为广泛的方法之一，乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要有单体、水、乳化剂和引发剂四种基本组分构成。
乳液聚合技术萌生于上世纪早期，一般公认最早见于文献的是德国Bayer公司的H.Hofmann的一篇关于异戊二烯单体水乳液的聚合专利。
30年代见于工业生产，40年代Harkins定性地阐明了在水中溶解度很低的单体乳液聚合机理。
后来，Smith和Ewart，建立了定量的理论，提出了乳液聚合的三种情况及乳液聚合过程的三个阶段，即乳胶粒生成阶段(阶段I)、乳胶粒长大阶段(阶段II)及乳液聚合完成阶段(阶段III)，这一理论被视为乳液聚合的经典理论。
此后乳液聚合成为研究热点。
随着乳液聚合理论的发展，乳液聚合技术也在不断的发展和创新。
关于常规乳液聚合目前研究主要集中在:多组分乳液聚合体系的研究、合成高固含量的乳胶、反应型乳化剂的使用等方面。
另外，在传统乳液聚合工艺的基础上，目前国内外已开发出无皂乳液聚合、细乳液聚合、反相乳液聚合、分散聚合和微乳液聚合等新的聚合工艺。
从本质上来说，这些新的聚合技术与乳液聚合有着共同的特征，即都是分隔体系的聚合反应，有着共同的一些优点。
复旦大学博士学位论文PMMA的微乳液聚合、水凝胶及微凝胶的研究姓名：姜琬申请学位级别：博士专业：高分子化学与物理指导教师：府寿宽2001.11.19摘要本论文的主要研究对象为改进的微乳液聚合，由微乳液聚合制得的ＰＭＭＡ纳米微球的微观结构，纳米级高分子物理水凝胶及纳米级商分子反应性微凝胶。
具体内容包括：改进的徽巍波聚合的反瘦过程的研究利用ＲＣＩ（ＲＥＡＣＴＩＯＮＣＡＬＯＲＩＭＥＴＲＹ）…一一种能在等温及绝热条件下操作的实验室反应器，通过测定热量数据及常数，进行了量热记录，证明了本课题组提出的改进的微乳液聚合方法可以精确控制反应速率，有扩大规模制备的实际可操作性。
徽乳液聚合ＰＭＭＡ的结构ｓ性能关系的研究１．发现由传统的或改进的微乳液聚合制得的ＰＭＭＡ的Ｔ。
比常规ＰＭＭＡ的Ｔ。
高出近２００Ｃ。
制备得到的样品粒径越小，问规度越高，聚合物的Ｔ。
越高。
２．对三种乳化体系微乳液聚合ＰＭＭＡ的结构与性能关系的研笋酝泼现由微乳液聚合制得的样品具有较高的问规度（５６－－６０％），而且与粒径大小有密切关系。
传统与改进的微乳液聚合方法制得的样品由于在增长中分子链取向受到了一定限制，都表现出与无规聚合物ＰＭＭＡ不同的链构型和热性质。
在ＤＳＣ扫描过程中出现的位于Ｔ。
附近的放热峰是纳米粒子的极小尺寸而导致的烧结效应所致。
‘Ｊ３．传统微乳液聚合制得的样品由于骨架构象能高于改进微乳液聚合制得样品的骨架构象能而表现出第一次ＤＳＣ扫描过程中的较高的Ｌ；同样由于这个高的骨架构象能，导致用氯仿破坏微胶粒的构象后，传统微乳液聚合样品的Ｔｔ下降比改进微乳液聚合样品Ｔ。
下降得多，但两者都达到一个相近的Ｔ。
，比普通ＰＭＭＡ高出近２０。
Ｃ的Ｔ。
值（与粒径有关）。
４．加入链转移剂ＳＨ对微乳液聚合物的问规度１Ｔ和Ｔｌ的影响都较大，发现此时微乳液样品ＰＭＭＡ已接近于无规聚合物ＰＭＭＡ的性质。
ＰＭＭＡ水凝皎的形液及共聚水凝骏形减的研究１．发现对于ＰＭＭＡ改进的微乳液聚合在７０。
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验日期： 2018年10月26日一、实验目的1 了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法2 了解本体聚合的优缺点熟悉本体聚合的工艺流程二、实验原理本体聚合（bulk polymerization）是单体仅引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
本体聚合体系仅由单体和少量（或无）引发剂组成，产物纯净，后处理简单，是比较经济的聚合方法；多适用于实验室研究，如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的制备，动力学研究等。
工业上本体聚合可采用间歇法和连续法，关键问题是聚合热的排除。
聚合初期如不及时散热，轻则造成局部过热，使分子量分布变宽，影响聚合物的强度；重则温度失控，引起爆聚。
这一缺点曾一度使本体聚合的发展受到限制，但经反应器搅拌、传热改善和工艺调整后，得到了克服。
甲基丙烯酸甲酯可选用悬浮法、乳液法甚至溶液法聚合，但间歇本体聚合却是制备板、管、棒和其他型材的主要方法。
在间歇法制备有机玻璃过程中有散热困难、体积收缩、产生气泡诸多问题，可以分为预聚合、聚合和高温后处理三个阶段来控制。
聚甲基丙烯酸甲脂呈非晶态，强度好，耐光耐候，耐化学腐蚀，透光率92%，俗称有机玻璃，可用作航空玻璃、光导纤维、指示灯罩、标牌、仪器牌等。
三、实验仪器及药品仪器：水浴锅量筒电子天平圆底烧瓶小烧杯试管温度计烘箱药品：10.6ml甲基丙烯酸甲脂 0.1gBPO四、实验步骤：1、预聚洗净并烘干圆底烧瓶和小烧杯，用电子天平称取0.1gBPO，再用量筒取得的10.6ml 单体 MMA一并加入烧瓶。
在水浴锅中加热圆底烧瓶并用温度计测量温度，保持温度在80~90℃，盖上无孔塞子，当瓶内的预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。
2、聚合将试管盖子关上，放入40~50℃的烘箱中聚合一周，直至硬化。
3、灌模取三个干燥洁净的试管，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，灌至三分之二以防胀裂。
pmma合成路线-回复PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）是一种常见的合成聚合物材料，具有优异的光学性能、耐化学腐蚀性和机械强度。
今天，我们将介绍一种常用的PMMA 合成路线，以帮助读者了解和理解该材料的制备过程。
1. 材料准备在合成PMMA之前，我们需要准备一些基础的原料和试剂。
这些材料包括甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过硫酸铵（APS，引发剂）、反应容器、溶剂（如甲苯）、稳定剂和控制剂等。
这些材料可以在化学试剂商店或供应商处购买。
2. 反应条件为了成功合成PMMA，我们需要控制一些重要的反应条件。
首先，反应需要在惰性气体（如氮气）下进行，以避免空气中的氧气和水对反应的干扰。
其次，我们需要控制反应的温度，常用的范围是60-100摄氏度。
最后，我们需要确保反应容器的密封性良好，以避免材料外泄和试剂浪费。
3. 反应步骤开始合成PMMA之前，我们需要在反应容器中加入适量的溶剂（如甲苯），以保持反应体系的流动性。
然后，我们将甲基丙烯酸甲酯（MMA）缓慢地滴加到溶剂中。
同时，在另一个容器中配置一定浓度的过硫酸铵（APS）溶液作为引发剂。
一旦所有试剂都添加到反应容器中，我们需要搅拌反应体系以促进反应的进行。
在反应过程中，过硫酸铵（APS）将分解生成自由基，引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）的聚合反应。
这种聚合反应会不断进行，直至反应物完全消耗。
4. 反应监控在反应过程中，我们可以使用红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）等测试技术来监控反应进程。
通过检测反应物的消耗和产物的形成，我们可以掌握聚合反应的进行情况，并调整反应条件以达到预期的合成目标。
5. 稳定处理合成得到的PMMA通常需要经过稳定处理，以提高其热稳定性和耐候性。
我们可以添加适量的稳定剂和控制剂到PMMA中，通过热处理或光照处理使其充分混合和稳定。
总结通过以上步骤，我们可以成功合成PMMA。
这种合成方法被广泛应用于工业生产中，可以生产出高质量、高性能的PMMA材料。
甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物细乳液的合成及其表征-回复甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物细乳液的合成及其表征引言：共聚物是由两种或多种单体通过共价键结合在一起形成的长链聚合物。
其中，甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸三氟乙酯（MAF）共聚物在细乳液中具有广泛的应用前景。
本文将介绍共聚物细乳液的合成方法以及对其进行的表征分析。
一、甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物细乳液的合成方法：步骤1：准备单体和引发剂甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸三氟乙酯（MAF）是合成共聚物细乳液所需的两种单体。
将它们通过精确称量的方式准备好。
步骤2：制备共聚物细乳液将甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸三氟乙酯（MAF）按一定比例加入反应容器中。
然后，将表面活性剂和乳化剂加入到容器中，并用搅拌器进行充分搅拌。
步骤3：引发共聚反应在反应容器中加入引发剂，使其开始引发共聚反应。
反应温度和时间需要根据具体实验条件来确定。
步骤4：终止反应和调整pH值反应一定时间后，添加适量的中和剂将共聚物细乳液的pH值调节至适宜的范围，以终止共聚反应。
步骤5：离心和洗涤通过离心将反应液离心分离，并用适量的溶剂对共聚物细乳液进行洗涤，以去除余留的引发剂、单体和杂质。
步骤6：干燥和储存将洗涤后的共聚物细乳液在适当的条件下进行干燥，得到固体共聚物。
将固体共聚物储存在干燥的容器中，以便后续的表征分析。
二、甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物细乳液的表征分析：1. 粒径分析：利用动态光散射仪测定共聚物细乳液的粒径分布情况，并计算出平均粒径和粒径分布函数。
2. 紫外-可见光谱分析：使用紫外-可见分光光度计测定共聚物细乳液的吸收光谱，以了解共聚物的结构和光学性质。
3. 核磁共振光谱分析：利用核磁共振光谱仪对共聚物细乳液进行分析，以确定共聚物的化学结构和分子组成。
4. 热重分析：通过热重分析仪，研究共聚物细乳液在升温过程中的热稳定性，并分析热降解的失重情况。
PMMA合成方案精品课件(二)1. PMMA的概述- PMMA是一种透明的塑料，具有优异的光学性能和机械性能，广泛应用于制造透明材料、光学器件、装饰品等领域。
- PMMA的化学名为聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成的高分子材料。
2. PMMA的合成方法- PMMA的合成方法有两种：自由基聚合法和离子聚合法。
- 自由基聚合法是将甲基丙烯酸甲酯单体与自由基引发剂在溶液中进行聚合反应，得到PMMA。
- 离子聚合法是将甲基丙烯酸甲酯单体在离子聚合催化剂的作用下聚合，得到PMMA。
3. 自由基聚合法的步骤- 步骤一：准备单体和引发剂。
将甲基丙烯酸甲酯单体和自由基引发剂混合，制成溶液。
- 步骤二：引发反应。
将溶液放入反应釜中，加热至反应温度，引发自由基聚合反应。
- 步骤三：控制反应条件。
在反应过程中，要控制反应温度、引发剂的用量和反应时间等条件，以得到合适的分子量和分子量分布。
- 步骤四：分离和纯化。
将反应液进行分离和纯化，得到PMMA。
4. 离子聚合法的步骤- 步骤一：准备单体和催化剂。
将甲基丙烯酸甲酯单体和离子聚合催化剂混合，制成溶液。
- 步骤二：引发反应。
将溶液放入反应釜中，加热至反应温度，引发离子聚合反应。
- 步骤三：控制反应条件。
在反应过程中，要控制反应温度、催化剂的用量和反应时间等条件，以得到合适的分子量和分子量分布。
- 步骤四：分离和纯化。
将反应液进行分离和纯化，得到PMMA。
5. PMMA的应用- PMMA广泛应用于制造透明材料、光学器件、装饰品等领域。
- 透明材料方面，PMMA可以制成透明板材、管材、球形物体等，用于建筑、广告、家具等领域。
- 光学器件方面，PMMA可以制成透镜、棱镜、光纤等，用于光学仪器、通讯等领域。
- 装饰品方面，PMMA可以制成各种颜色、形状的装饰品，如手表表盘、首饰等。
