实验步骤整理
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实验总结归纳实验总结归纳是科学研究中非常重要的环节,它对于科研工作的推进和结果的准确性起到了决定性的作用。
在进行实验总结归纳时,需要系统地整理和分析实验数据、观察结果,从中归纳出规律性的结论,以便为进一步的研究提供参考。
本文将介绍实验总结归纳的步骤和技巧,并以某实验为例进行阐述。
一、实验总结归纳步骤1. 数据整理在进行实验总结归纳之前,首先需要将实验过程中收集到的数据进行整理。
要确保数据的准确性和完整性,可以使用图表、表格等形式来展示实验数据,以便于后续的分析和归纳。
2. 观察结果分析通过对实验数据的观察和分析,可以发现数据之间的关联性和趋势性。
在观察结果分析阶段,需要注意对异常数据的处理,排除人为或仪器误差所导致的非正常数据,以保证分析的准确性。
3. 结果归纳在观察结果的基础上,对实验数据进行综合分析和归纳。
可以寻找共同点、差异点,分析变化的原因和规律。
重点关注实验设计的变量和参数,找出它们之间的因果关系,并总结出实验的主要发现。
4. 结论总结根据实验的目的和研究问题,提出相应的结论。
结论应该明确、准确,并能够回答研究问题。
同时,也可以对实验过程中存在的问题进行讨论,并提出下一步的改进方向或进一步研究的建议。
二、实验总结归纳技巧1. 细致观察在实验过程中,细致观察是进行总结归纳的基础。
需要注意记录实验过程中的每一个细节,包括操作方法、实验条件、数据记录等。
只有通过充分的观察,才能获得全面的实验数据,为后续的分析提供充足的依据。
2. 数据可视化将实验数据进行可视化处理,可以更直观地展示实验结果。
可以使用图表、表格等形式展示数据,以便于观察和比较。
同时,还可以通过合适的统计方法对数据进行分析,以发现隐藏在数据中的规律性和趋势性。
3. 多角度思考在对实验结果进行归纳时,需要从不同的角度进行思考。
可以从实验设计、变量关系、因果关系等多个方面进行分析,以确保得出的结论准确可靠。
同时,也可以参考相关的文献和研究成果,对实验结果进行比较和验证。
初中科学实验步骤整理科学实验是初中学生学习科学知识、培养科学思维和实践能力的重要环节。
通过进行实验,学生可以亲身体验科学知识的应用,培养观察、实验设计、数据分析和推理等实验技能。
下面,我将为大家整理几个常见的初中科学实验步骤。
一、酸碱中和实验步骤1. 准备实验器材:酸、碱溶液、酸碱指示剂、试管、试管架、滴管等。
2. 在试管中取一定量的酸溶液。
3. 添加几滴酸碱指示剂,观察颜色变化。
4. 使用滴管,逐滴添加碱溶液,同时用玻璃棒缓慢搅拌溶液。
5. 当颜色变化停止时,停止滴加碱溶液。
通过实验结果判断酸和碱中和的现象。
6. 记录实验数据,整理实验结果,撰写实验报告。
二、电池组装实验步骤1. 收集实验所需材料:锌片、铜片、铜线、纸板、电线、数码万用表、电池盒等。
2. 将锌片与铜片分别固定在纸板上,保持一定距离。
3. 用电线连接铜片与数码万用表的正极,连接锌片与数码万用表的负极。
4. 记录下电池的电压。
5. 通过更换不同材料的片子,观察电压变化。
6. 整理实验数据,绘制实验结果的图表。
7. 分析实验结果,结合科学原理进行讨论。
三、植物光合作用实验步骤1. 准备实验材料:豌豆等绿色植物,水槽,试管,氢酸钠溶液,白砂糖等。
2. 准备实验组和对照组。
3. 将相同数量的豌豆放入试管中,加入适量的氢酸钠溶液。
4. 用石蜡或胶囊胶封住试管,防止氧气进入。
5. 将试管置于水槽中,加盖水槽,保持黑暗条件。
6. 经过一段时间后,观察试管中的液位变化。
7. 分析对照组和实验组之间的差异,并结合植物光合作用的原理进行讨论。
8. 撰写实验报告,总结实验结果。
四、测量物体密度实验步骤1. 准备实验器材:天平、容器、不同密度的物体等。
2. 在天平上称量一个容器的质量,并记录下来。
3. 将容器充满水,再称量一次容器的质量。
4. 在实验容器中放入不同密度的物体,记录下容器与物体总质量。
5. 确定物质体积,计算物体的密度。
6. 重复以上步骤,得到多组实验数据。
初中物理实验步骤指南(中考必备)
本文档旨在为初中学生提供物理实验步骤指南,帮助他们准备
中考。
以下是我们为大家整理的常见实验的步骤。
实验一:弹簧测力计的使用
1. 将弹簧测力计固定好,并将读数清零。
2. 用弹簧测力计量待测物体的重力。
3. 将待测物体挂在测力计上,等待示数稳定。
4. 读数并记录下来。
若需要多次测量,需按照上述步骤重复进行。
实验二:凸透镜成像实验
1. 准备好凸透镜,将其固定在透镜架上。
2. 将光源与凸透镜之间的距离固定好,并调节光源的位置,使
其光线射向凸透镜。
3. 将白纸固定在凸透镜的另一侧。
4. 调节凸透镜与白纸之间的距离,直到在白纸上得到清晰的像。
实验三:电流测量实验
1. 将待测电器的两个端口之间接入电流表。
2. 打开电器,保持其正常使用状态。
3. 观察电流表的示数,并记录下来。
4. 若需要多次测量,需按照上述步骤重复进行。
以上是初中物理实验的常见步骤,希望能帮助到学生们对于物理实验及中考的准备。
小学科学实验步骤整理科学实验是小学教育中重要的一部分,它能够激发学生的学习兴趣,培养学生的观察、思维和解决问题的能力。
在小学科学实验中,正确的实验步骤是非常重要的,下面将为大家整理一些小学科学实验的步骤。
1. 实验名称:水的沸腾温度实验步骤:1)准备一个烧杯,加入适量的水;2)将烧杯放在加热板上,开启加热板的开关;3)用温度计测量水的温度;4)观察水的加热过程,并记录温度的变化;5)当水开始沸腾时,记录下沸腾时的温度;6)关闭加热板,等待水冷却,再次测量室温。
2. 实验名称:空气的存在实验步骤:1)准备一个透明的塑料瓶子和一张面积稍大的塑料薄膜;2)将塑料薄膜拉紧,并用橡皮筋固定在瓶口上;3)将面膜移到塑料瓶子的中心,并固定好;4)用吸管将瓶内的空气吸尽;5)观察面膜的变化,如果面膜向外扩张,说明瓶内有空气存在;6)恢复瓶内的空气,再次观察面膜的变化。
3. 实验名称:水的过滤实验步骤:1)准备一个漏斗、一个过滤纸和一杯脏水;2)将过滤纸折叠成漏斗形状,放置在漏斗中;3)将漏斗放在一个可以承接水的容器上;4)将脏水倒入漏斗中,观察脏水经过过滤纸后变得更清澈;5)记录过滤水过程中的变化;6)观察过滤纸上的杂质。
4. 实验名称:植物的光合作用实验步骤:1)准备一株植物和一个有水的透明玻璃罩;2)将透明玻璃罩放在阳光下;3)在玻璃罩中放置一片叶子,确保叶子不碰到容器壁;4)观察叶子的变化,并记录下来;5)观察一段时间后叶子的颜色变淡或枯萎;6)解释叶子变化的原因。
5. 实验名称:物体的磁性实验步骤:1)准备一些不同的物体,如纸夹、杯子、铁钉等;2)将这些物体挨个拿近一个磁铁;3)观察物体的变化,并记录下来;4)分析哪些物体被磁铁吸引,哪些物体不被吸引;5)总结物体磁性的特点;6)可以进一步涉及磁极和磁力线。
总结:小学科学实验的步骤对于学生能否顺利完成实验起到至关重要的作用。
以上给出了五个不同实验的步骤,包括水的沸腾温度、空气的存在、水的过滤、植物的光合作用和物体的磁性。
初中化学实验步骤整理归纳一、空气中氧气含量的测定1.操作步骤:在集气瓶内加入少量水,并将水面上方空间分为5等份。
用止水夹加紧胶皮管。
点燃燃烧匙内的红磷后。
立即伸入瓶中并把塞子塞紧,观察红磷燃烧的现象。
待红磷熄灭并冷却后,打开止水夹,观察实验现象及水面的变化情况。
2.实验现象:有大量白烟产生,集气瓶内水面上升了约1/5体积。
3.实验结论:氧气体积约占空气体积的1/5。
4.注意事项:①红磷要取足量或过量;②实验前检查装置气密性;③止水夹夹紧;④点燃红磷后立即伸入瓶中并把塞子塞紧;⑤要冷却完全。
二、高锰酸钾制氧1.操作步骤:查-装-定-点-收-离-熄2.实验现象:有大量气体进入集气瓶中3.实验结论:利用高锰酸钾可以制氧4.注意事项:①试管口略向下倾斜:防止冷凝水倒流引起试管破裂②药品平铺在试管的底部:均匀受热③铁夹夹在离管口约1/3处④导管应稍露出橡皮塞:便于气体排出⑤试管口应放一团棉花:防止高锰酸钾粉末进入导管⑥排水法收集时,待气泡均匀连续冒出时再收集(刚开始排出的是试管中的空气)⑦实验结束时,先移导管再熄灭酒精灯:防止水倒吸引起试管炸裂⑧用向上排空气法收集气体时,导管伸到集气瓶底部三、电解水1.操作步骤:在一个盛有水的水槽中倒立两支盛满水的试管,接通直流电源,观察电极上和试管内有什么现象发生。
切断装置的电源,在水下用拇指堵住试管口,把试管取出,直立后松开拇指,立即把带有火星的木条伸入试管,进行观察。
2.实验现象:通电后,电极上出现了气泡,通电一段时间以后,正、负两极产生的气体体积比大约为1:2。
伸入正极试管里的带火星木条燃烧,负极试管里的气体/燃烧并出现淡蓝色火焰。
3.实验结论:水是由氢、氧两种元素组成的。
4.注意事项:①水中可加入少量硫酸钠或氢氧化钠以增强导电性。
②在实验进程刚开始时,氧气和氢气的体积比与1:2不符,是因为氧气不易溶于水,但会溶解一小部分;氢气难溶,反应速率较慢,所以氢气较少。
四、木炭还原氧化铜1.操作步骤:把刚烘干的木炭粉末和氧化铜粉末混匀,小心地铺放进试管,并将试管固定在铁架台上。
基础性1. 天平测质量【实验目的】用托盘天平测质量。
【实验器材】天平(托盘天平)。
【实验步骤】1.把天平放在水平桌面上,取下两端的橡皮垫圈。
2.游码移到标尺最左端零刻度处(游码归零,游码的最左端与零刻度线对齐)。
3.调节两端的平衡螺母(若左盘较高,平衡螺母向左拧;右盘同理),直至指针指在刻度盘中央,天平水平平衡。
4.左物右码,直至天平重新水平平衡。
(加减砝码或移动游码)5.读数时,被测物体质量=砝码质量+游码示数(m 物=m 砝+m 游)【实验记录】此物体质量如图:62 g2. 弹簧测力计测力【实验目的】用弹簧测力计测力【实验器材】细线、弹簧测力计、钩码、木块【实验步骤】测量前:1.完成弹簧测力计的调零。
(沿测量方向水平调零)2.记录该弹簧测力计的测量范围是0~5 N,最小分度值是0.2 N。
测量时:拉力方向沿着弹簧伸长方向。
【实验结论】如图所示,弹簧测力计的示数 F=1.8 N。
3. 验证阿基米德原理【实验目的】定量探究浸在液体中的物体受到的浮力大小与物体排开液体的重力之间的关系。
【实验器材】弹簧测力计、金属块、量筒、水【实验步骤】1.把金属块挂在弹簧测力计下端,记下测力计的示数F1。
2.在量筒中倒入适量的水,记下液面示数 V1。
3.把金属块浸没在水中,记下测力计的示数 F2 和此时液面的示数 V2。
4.根据测力计的两次示数差计算出物体所受的浮力(F 浮=F1-F2)。
5.计算出物体排开液体的体积(V2-V1),再通过 G水=ρ(V2-V1)g 计算出物体排开液体的重力。
6.比较浸在液体中的物体受到浮力大小与物体排开液体重力之间的关系。
(物体所受浮力等于物体排开液体所受重力)【实验结论】液体受到的浮力大小等于物体排开液体所受重力的大小4. 测定物质的密度(1)测定固体的密度【实验目的】测固体密度【实验器材】天平、量筒、水、烧杯、细线、石块等。
【实验原理】ρ=m/v【实验步骤】1.用天平测量出石块的质量为48.0 g。
一年级科学下册必背科学实验步骤实验1: 种子发芽观察
所需材料:
- 种子
- 盖子
- 湿润的棉花或纸巾
- 透明
- 水
步骤:
1. 在透明中放入湿润的棉花或纸巾。
2. 将种子放在棉花或纸巾上,并轻轻按压。
3. 用盖子覆盖,保持湿度。
4. 每天观察种子的变化,记录下发芽的时间和发芽的情况。
5. 继续给种子提供足够的水和光线,观察它们的生长过程。
实验2: 空气的存在
所需材料:
- 透明玻璃杯
- 水
- 火柴或蜡烛
步骤:
1. 填满玻璃杯的水。
2. 将玻璃杯倒扣在盘子上,确保杯子完全倒扣。
3. 用火柴或蜡烛点燃一根,然后将它的烟尽量聚集到玻璃杯下面。
4. 观察烟的情况,你将会看到烟不能进入玻璃杯内。
5. 反过来,将杯子正立放置,你将会看到烟逐渐进入杯子内部。
6. 这说明了空气的存在和压力的作用。
实验3: 引力与物体的重量
所需材料:
- 水果
- 弹簧秤或天平
步骤:
1. 使用弹簧秤或天平称量水果的重量,记录下来。
2. 将水果抛向空中,并观察它的下落过程。
3. 再次使用弹簧秤或天平测量水果的重量。
4. 重量的变化说明了引力的存在以及在物体运动中的作用。
注意事项:
- 进行实验时要注意安全,遵循实验指导和注意事项。
- 尽量保持实验环境的恒定,以减少其他因素的干扰。
- 仔细观察和记录实验结果,以便后续分析和讨论。
以上是一年级科学下册的必背科学实验步骤,希望对你的研究有所帮助!。
中考物理实验步骤整理中考物理实验步骤整理初三物理实验加试步骤一、探究平面镜成像——像距与物距的关系1、器材准备:平面镜成像实验器材一套、边长2cm 的方格白纸一张,平面镜一块。
2、选择合适的实验器材(不能选平面镜)3、将玻璃板垂直放在水平方格白纸上,将点燃的蜡烛A 正对玻璃板的反射面放置。
4、人在蜡烛A 一侧,透过玻璃板观察像,并将蜡烛B 在玻璃板的另一侧移动,直到与蜡烛A 的像重合,标出玻璃板和蜡烛A 、B 的位置(确定点而不是直线)。
5、再改变蜡烛A 的位置两次,重复3次。
(三次蜡烛A 的位置不能在一条直线上)7、得出结论: 8、拆卸并整理器材。
二、探究凸透镜成缩小实像的规律(要点说明:改变物距做三次实验。
)器材准备:凸透镜(f 约为10cm )、凹透镜、光屏、蜡烛、火柴、光具座、污物杯。
1、选择并组装器材。
(不能选凹透镜)2、点燃蜡烛,调整凸透镜或光屏,使凸透镜、光屏和烛焰的中心大致在同一高度。
3、将蜡烛点燃并放在离凸透镜较远处(大于2倍焦距),4、移动光屏找到像,记下物距、像距。
5、多次实验,寻找规律,并将其中的两次数据填入下表中。
表格设计:焦距f=10cm6、得出结论:7、拆卸并整理器材。
三、用天平和量筒测量盐水的密度1、器材准备:托盘天平及砝码一盒、量筒、烧杯、水杯、盐水、滴管、抹布。
2、检查天平是否平衡(不平衡要将天平调平衡);调节天平平衡时要先把游标打到0刻度处, 再调节平衡螺母;3、用天平称量烧杯和盐水的总质量m 总(称量时, 左物右码、用镊子加减砝码并调节游码,直到天平平衡。
在称量过程中不能调节平衡螺母) 4、把烧杯中的一部分盐水倒入量筒中,测盐水的体积V 。
5、用天平称量烧杯和剩余盐水的质量M 1。
6、计算盐水的密度。
7、整理器材。
(恢复原样)四、测量石块的密度1、器材准备:托盘天平及砝码一盒、量筒、大小两个石块(已用线系牢)、水杯、水、滴管、抹布。
2、检查天平是否平衡(不平衡要将天平调平衡);调节天平平衡时要先把游标打到0刻度处, 再调节平衡螺母;3、选择合适的石块,用天平称石块的质量m (称量时, 左物右码、用镊子加减砝码并调节游码,直到天平平衡。
操作步骤(食盐的提纯):1、洗涤仪器:先用试管刷蘸洗衣粉洗,再用自来水洗,最后用蒸馏水润洗;2、称量:先用托盘天平称出小烧杯重量,再在原来重量上用游码加上5.0g,用药匙加入粗食盐使天平平衡,即得到5.0g粗食盐。
3、溶解:用量筒量取20ml蒸馏水加入装食盐的小烧杯,用玻棒搅拌溶解。
4、过滤:如下图折好滤纸安装好过滤装置,将小烧杯中食盐用玻棒转移到漏斗中,再用少量蒸馏水润洗玻棒和小烧杯,并将溶液转移到漏斗中。
过滤。
5、蒸发:将蒸发皿放在铁架台的铁环上,用酒精灯蒸发浓缩。
当蒸发皿底部出现食盐结晶时,用玻棒不断搅拌溶液。
如果有食盐结晶受热外蹦时,可将火源暂时移开,并不断用玻棒搅拌,稍后再继续加热。
如此反复操作,直至水分完全蒸发(以食盐不结块为准),即得纯白色的精制食盐。
6、冷却后称量(先称精食盐和蒸发皿的总重,将蒸发皿洗净擦干后再称蒸发皿的重量),计算食盐提纯率。
实验步骤:溶液的配制:配制9g/L的氯化钠溶液100ml(1)计算:所需氯化钠的质量:m B=ρB×V=_________g。
(2)称量:用托盘天平称取所需氯化钠质量,放入50ml烧杯中。
(3)溶解:用量筒量取30ml蒸馏水倒入烧杯中,用玻璃棒不断搅拌使氯化钠完全溶解。
(4)转移:用玻璃棒将烧杯中的氯化钠溶液引流入100ml容量瓶中,然后用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤液也转移到容量瓶中。
(5)定容:向容量瓶中继续加入蒸馏水,当加到离标线约1-2cm处时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与标线平视相切。
盖好瓶塞,将溶液混匀。
(6)回收:将配制好的溶液倒入回收瓶中。
溶液的稀释:1.将1mol/L乳酸钠溶液稀释为0.167mol/L乳酸钠溶液50ml(1)计算:所需1mol/L乳酸钠溶液的体积:V1=C B2×V2/ C B1=_________ml。
(2)移取:用10ml吸量管吸取所需1mol/L乳酸钠溶液的体积后,移至50ml烧杯中(3)稀释:用量筒量取20ml蒸馏水倒入烧杯中,用玻璃棒慢慢搅动使其混合均匀。
初中物理实验步骤知识点整理物理实验是初中物理教学的重要组成部分,通过实验的手段,学生能够直观地感受物理现象、理解物理原理,培养观察、实验和思考等科学思维能力。
在进行物理实验时,掌握实验步骤和相关知识点是至关重要的。
本文将针对几个典型的初中物理实验,整理其实验步骤以及涉及的知识点,希望能够对初中物理实验有一个整体的了解。
实验一:使用弹簧测量质量实验步骤:1. 将弹簧固定在支架上,使其竖直放置。
2. 将待测质量挂在弹簧的下端。
3. 测量弹簧的原长,并记录下来。
4. 测量物体悬挂在弹簧下端后,弹簧的伸长量,并记录下来。
5. 分别更换不同质量的物体,进行测量。
知识点:1. 弹簧定律:伸长量与物体的质量成正比关系,即F=kx(其中F为弹力,k为弹簧的劲度系数,x为伸长量)。
2. 弹簧的劲度系数:代表弹簧的硬度,可通过k=F/x计算得到。
3. 弹簧的原长:物体未挂载在弹簧上时弹簧的长度。
实验二:测量音叉的频率实验步骤:1. 将音叉固定在支架上,使其竖直放置。
2. 敲击音叉,在合适位置放置耳朵以听到音叉发出的声音。
3. 调整水平利用尺测量连续两个节点间的距离,并记录下来。
4. 记录下听到的声音所对应的频率。
知识点:1. 音叉的振动:音叉受到敲击后会振动,并发出一定频率的声音。
2. 频率的单位:通常使用赫兹(Hz)来表示,表示单位时间内的振动次数。
3. 尺上节点:指空气中声音传播速度的整数倍位置,节点之间的距离即为波长的整数倍。
4. 波长与频率的关系:波长与频率成反比关系,即λ=v/f(其中λ为波长,v为音速,f为频率)。
实验三:分光实验实验步骤:1. 将光线通过凹透镜或凸透镜成为平行光。
2. 让平行光通过三棱镜,使得光发生折射与反射。
3. 观察到多彩的光谱,即彩虹色。
4. 调整入射角度或使用不同种类的光源,观察到光谱的变化。
知识点:1. 光的折射与反射:光在通过不同介质时,会因光的速度改变而产生折射现象;光在边界处遇到不透明物体时,则会反射回来。
供试品溶液的制备:
取供试品内容物研细, 称取细粉适量( 约相当于1 次服用量) , 囊壳剪碎, 将内容物和剪碎的囊壳一起置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50 mL, 称定重量, 超声处理20 min, 放冷至室温, 加甲醇补足重量, 摇匀滤过, 取续滤液。
专属性试验
中药制剂剂型较多, 成分复杂, 为考察制剂中其他成分及辅料对样品定性检查
的干扰情况, 选择了片剂、丸剂、囊剂及口服溶液剂等常用剂型, 按( 232) 项下方法制备供试品溶液, 比较色谱及质谱图, 个别样品液相色谱图中可见到
与( 2 3) 项下对照品保留时间一致的色谱峰, 但是在质谱图中没有与对照品相同的母离子及子离子峰, 由于本方法采用后者为定性依据, 因此可判断制剂
中所含中药成分及常规辅料对检测结果无干扰。
加样回收率试验:
精密称取一定量的双氯芬酸钠对照品3份,用50%甲醇配成浓度分别为1.650,2.066和2.452 mg·ml_的双氯芬酸钠溶液。
取样品胶囊内容物适量,至50 ml 量瓶中,精密加入上述双氯芬酸钠溶液5 ml,按照“2.3.2”项下处理,计算加样回收率,结果平均回收率为99.83%,R为0.94%(n=9)。
线性关系考察:
取浓度为410.8¨g·ml“的双氯芬酸钠储备液,用50%甲醇逐级稀释成20.54,10.27,5.14,2.57,1.03和O.51斗g·ml“的浓度,10仙l进样,以280 nm 为检测波长,记录色谱图,以对照品溶液的峰面积为纵坐标,以对照品溶液浓度为横坐标,进行线性回归,得到标准曲线方程:C=33.26x一0.10,r=0.999 9。
表明双氯芬酸钠在0.51~20.54¨g·rnl。
1范围内呈良好线性关系。
2.5.2精密度试验取5.14斗g·ml一的对照品溶液,连续进样6次,测定双氯芬酸钠峰面积的尺SD为0.95%。
2.5.3重复性试验同一样品,平行制备6份,计算双氯芬酸盐的含量,尺SD为1.50%。
样品含量测定取2个批次样品各6份,按“2.3.2”项下进行操作,制备待测样品
2.2.1 色谱条件色谱柱:Kromasil C18柱(4.6ram×250ram。
51zm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg.加三乙胺0.8ml加水至1000mL,用冰醋酸调pH值至3.3:t-0.1)一甲醇一乙腈(25:30:18);流速:1mldmin;检测波长:262nm:进样量:201山L。
药典要求:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.12%冰醋酸溶液-甲醇(20:80)为流动相;检测波长为276nm
用LC/MS和AA等方法检测确定中成药稀莶风湿片中掺有双氯芬酸钠
2.高效液相色谱法
2.1色谱条件色谱柱:Dikma C18柱(4.6mm×150mm,5/』m)(迪马公司);流动相:甲醇一0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65:35);流速:1.0mL·rainl;柱温:35℃;进样量:20弘I。
;紫外检测波长:282nm及
DAD检测。
2.2.2溶液配制
精取双氯芬酸钠对照品适量。
精密加入流动相使之溶解并稀释成每lmL含双氯芬酸钠0.04mg的溶液。
另取供试品适量(约1次服用量固体制剂,研细)置25ml量瓶中。
加流动相适量超声15分钟放冷。
加流动相稀释至刻度、摇匀、过滤、滤液再用0.45nm的滤膜过滤。
作供试品溶液。
取阴性对照品按上述方法制成阴性对照品溶液。
取对照品溶液、供试品溶液等体积混匀。
即得阳性对
照品溶液。
2.2.3试验结果
分别取2.2.2项4种溶液各201xL,注入色谱仪,记录色谱。
结果供试品溶液、阳性对照品溶液均检出双氯芬酸钠。
阴性对照品溶液则未检出双氯芬酸钠。
条件选择
3.2检测波长的选择
取对照品储备液加甲醇稀释制成约20旭·mL的溶液,在色谱条件下进样,确定每种化合物的峰位并提取其紫外光谱图,以上各激素均在240 nm左右有最大吸收,并参考有关文献[1川,选择240 m作为检测波长。
3.3流动相的选择
根据文献报道,分别选用了乙腈一水、甲醇一水、水一乙腈一四氢呋喃等不同比例、不同梯度的洗脱系统[7-9],最后综合考虑各化合物的峰形及分离度等因素,确定表l的流动相梯度洗脱程序。
同时此流动相系统也可用于下一步HPLC/MS/MS的确证试验。
3.4样品提取方法的选择
因各化合物在甲醇中溶解性较好,固体制剂及液体制剂选择采用甲醇超声处理的方法,进行超声时间长短的试验(20、30、40 min),认为超声20 min处理即可,同时选用容量瓶和具塞锥形瓶提取,认为置具寨锥形瓶中提取较合理;乳膏剂或软膏剂的提取则选用中国药典采用的方法来去除其中的基质来提取。