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HPLC法测定红景天茶中红景天苷的含量王跃飞;王强;张恒昆;潘桂湘【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2008(022)002【摘要】目的建立红景天茶中红景天苷的HPLC测定方法.方法采用Waters symmetry shield C18柱(3.9mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-水(3:1:96)作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为225 nm,柱温25℃.结果红景天苷在0.021 5～0.688 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为:Y=13 114X+1 715.6,r=0.999 9,平均回收率为96.52%,RSD为0.69%(n=9).结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于红景天茶中红景天苷的含量测定.【总页数】3页(P47-49)【作者】王跃飞;王强;张恒昆;潘桂湘【作者单位】天津中医药大学中医药研究院,省部共建教育部方剂学重点实验室,天津,300193;天津中医药大学中医药研究院,省部共建教育部方剂学重点实验室,天津,300193;天津中医药大学中医药研究院,省部共建教育部方剂学重点实验室,天津,300193;天津中医药大学中医药研究院,省部共建教育部方剂学重点实验室,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方红景天制剂中红景天苷的含量 [J], 葛华;辛益妹;詹皓;白霜;王永新;李莺2.HPLC法测定多种红景天中没食子酸和红景天苷的含量 [J], 张剑光;吕露阳;刘圆;张志锋3.HPLC法测定红景天原液中红景天苷的含量 [J], 李笑;吴秀专;褚燕斌;蒋瑶;王雪慧;马宁4.HPLC法测定红景天颗粒剂中红景天苷的含量 [J], 叶福媛;张钰泉;毛泉明;倪耀宗5.HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量 [J], 杨晓艳;芦启琴;张晓峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
红景天苷的提取及含量测定方法概述*王海凤（天津市宝坻区药品检验所，天津301800）摘要本文综述国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法，其中提取方法包括：大孔吸附树脂法、超声波法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、酶解法、醇提取法、高压提取法等；含量测定方法包括重氮化比色法、紫外分光光度法、薄层扫描法、荧光光谱法、高效液相色谱法。
关键词红景天苷，提取，含量测定中图分类号：Ｒ931．5文献标识码：A文章编号：1006-5687（2014）05-0061-03红景天苷（salidroside）为红景天的主要有效成分。
临床研究结果表明，其具有抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗寒冷、抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、抗炎、兴奋中枢神经和调节内分泌等药理作用，在军事、航天、运动及保健医学上具有重要应用价值，极具开发前景。
通常以其含量的高低作为红景天质量优劣的判断标准。
本文综述了国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法。
1提取方法1.1大孔吸附树脂法王莹等［1］采用AB－8大孔吸附树脂法对高山红景天提取物进行分离，再用HPLC 法对其进行含量测定。
结果认为AB－8型大孔吸附树脂吸附红景天苷的最佳吸附条件为：5mg高山红景天提取物须1g干树脂用量，样品液浓度10mg/ml。
解吸速率控制在1．5倍柱体h为最佳，此时既能达到满意效果，又能提高实验速度。
1.2超声波法近年来发展起来的超声波提取技术，因其具有强烈振动和空化效应，可加速有效成分的溶出、缩短提取时间、提高产物得率，具有操作简单、无污染等优点［2］。
为探寻红景天苷超声提取的最佳工艺条件，董彦莉［3］通过单因素和正交试验对溶剂浓度、超声提取时间、料液比温度等进行研究，确定红景天苷超声提取的最佳工艺条件为：以60%乙醇水溶液为溶剂、料液比为1ʒ20、提取温度40ħ、提取时间75min。
影响红景天苷收率大小的因素为：提取温度＞料液比＞提取时间＞乙醇浓度，温度对红景天苷收率影响最大。
1997年4月西 南 农 业 大 学 学 报Vo l.19,No.2第19卷第2期Journal o f So uthw est Ag ricultural University Apr.1997红景天甙浸提工艺研究吴永娴 王中凤 曾凡坤(西南农业大学食品科学院,重庆630716)【摘要】应用五元二次旋转正交设计进行红景天甙浸提工艺试验。
结果表明,最佳工艺参数组合为100℃,pH值8.0,加水20倍,粒度60～80目,浸提80m in。
最高浸提率为89.33%。
多酚类物质与红景天甙的浸出率呈正相关,R=0.8089。
在50℃时,红景天甙浸提率随乙醇比例的增加而增加,但100%乙醇在50℃时的浸提率为86.12%,100%水在80℃的浸提率为88.97%。
主 题 词:景天科;浸出率;工艺中图分类号:R284.2;S567.239O N T ECHN ICA L PARA M ET ER S O FSAL IDROSIDE EXT RA CT IO NWu Yongxian;Wang Zhongfeng;Zeng Fankun(Colleg e of Food Science,Southw est Agricultural U niversity,Chongqing630716)Abstract The quadratic orthog onal r otation desig n w ith five factors w as adopted in an ex-periment o f salidroside ex traction.T he highest extraction rate achieved w as89.33%. Temperature,ex traction time,pH,w ater am ount added and the grain size of the r aw ma-terials all influenced ex traction rate.T he o ptimum combination of technolog ical parame-ters w as100℃,80min.,pH8.0,20-fold w ater and grain size60-80-m esh.T he extrac-tio n rate o f polyphenols w as po sitiv ely cor related w ith that of salidroside,R being0.8089. Extractio n w ith w ater o r ethano l alone or in co mbination show ed that extraction rate in-creased w ith ethanol concentration at50℃,how ever,ex traction rate w ith100%ethano l at50℃(86.12%)w as low er than that w ith100%w ater at80℃(88.97%).Subject words:crassulaceae;leachingrate;technolog y红景天为景天科植物(Rhodiola L.),具有多种重要保健功能。
第21卷 第1期 植 物 研 究2001年 1月Vol.21 No.1 BULL ETIN OF BO TAN ICAL RESEARCH Jan., 2001高效液相色谱法测定红景天甙含量方法的研究Ξ王 洋1 张 璞2 于 涛1 王化田1 阎秀峰133(1.东北林业大学森林植物生态学开放研究实验室,哈尔滨 150040)(2.沈阳药科大学基础部有机教研室,沈阳 110015)摘 要 以高效液相色谱法作为红景天甙含量检测方法,系统探讨了用超声法从高山红景天根中提取红景天甙用以制备分析样品的方法。
确定的最佳提取条件为:以蒸馏水为提取溶剂在60℃下超声提取40min。
关键词 高山红景天;红景天甙;高效液相色谱法;超声提取法STU DY ON THE METH OD FOR DETERMINATIONOF SAL ID ROSIDE BY HPLCWAN G Yang1 ZHAN G Pu2 YU Tao1 WAN G Hua-tian1 YAN Xiu-feng133(1.Open Research Laboratory of Forest Plant Ecology,Northeast Forestry University,Harbin150040)(2.Division of Organic Chemistry,Basic Department,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang110015)Abstract The determination of salidroside in roots of Rhodiola sachali nensis by HPLC were stud2 ied.The extracted conditions of salidroside using ultrasonic extraction method from Rhodiola sachali2 nensis to prepare assay sample were systematacially discussed.The optimal conditions were distilled water as the solvent,60℃as the extracted temperature and30min as the extracted time.K ey w ords Rhodiola sachali nensis;Salidroside;HPLC;Ultrasonic extraction method 高山红景天(Rhodiola sachali nensis)为景天科红景天属的多年生草本植物,具有很高的药用价值。
从女贞子中提取红景天苷的工艺研究王丹;石力夫;胡晋红【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)005【摘要】红景天苷是藏药红景天（Rhadolia rasea L．）的主要活性成分，也是其适应高山恶劣环境所必需的成分。
研究表明红景天苷具有扩张阻力血管和容量血管，抗心肌缺血、抗肝纤维化等多种药理作用，红景天苷已作为药品和保健食品得到广泛的开发应用。
但红景天植物生长于高原地区，资源贫乏、且价格昂贵。
中药女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait．的干燥成熟果实，含有多种活性成分，包括含量可观的红景天苷。
我国女贞子植物分布广泛、资源丰富、且价格低廉，但从女贞子中获得较高纯度的红景天苷提取物至今未见报道，本文对女贞子中红景天苷的提取分离工艺进行了考察和筛选。
【总页数】3页(P750-752)【作者】王丹;石力夫;胡晋红【作者单位】第二军医大学长海医院药学部,上海,200433;第二军医大学长海医院药学部,上海,200433;第二军医大学长海医院药学部,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】TQ46【相关文献】1.红景天(Rhodiola rosea)中红景天苷的提取工艺研究 [J], 王兴芳;李莹;宋金国;肖雯2.高压提取红景天根中红景天苷工艺研究 [J], 程子毓;陈元涛;赵耿藏;洪美花3.微波辅助提取大花红景天中红景天苷的工艺研究 [J], 聂建群;王保兴;汪旭;吴少雄4.酶解法提取女贞子中红景天苷的工艺研究 [J], 许玲玲;杨晓东;陈菲;盛柳青;李群力5.不同产地红景天中红景天苷提取工艺研究 [J], 何宝佳;魏蔚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
红景天甙的提取及检测⽅法综述1.红景天甙的提取及检测⽅法的综述08级⾷品科学与⼯程专业朱冰清 0843091119摘要：据⽂献记载，红景天甙获得⽅法有⽣物合成法、组织培养法、有机溶剂回流法、有机溶剂萃取法、超声提取法、超临界CO2萃取提取法等，⽽其测定⽅法主要有树脂吸附洗脱-紫外分光光度法和HPLC-紫外分光光度法法等。
关键字：红景天、红景天甙、提取、检测红景天，拉丁⽂学名Rhodiola rosea ，英⽂名Roseroot，系景天科红景天属植物，藏语称“苏罗玛布”。
红景天是草本或亚灌⽊植物，因其含原花青素[4]，根及根茎呈红⾊，浸液亦呈红⾊，⼜系景天科植物，故名红景天。
红景天属植物⽣长在低温⾼湿的环境中[13]，⼤部分分布于欧亚⼤陆北部、阿巴拉契亚⼭区及⼤部分亚洲、远东欧亚沿海岸和北⼤西洋沿岸美国等地区的⾼⼭环境[2]。
我国的红景天资源主要分布在东北、西北、华北及西南的⼀些地区。
⽬前已确认的红景天超过⼆百个品种[13]，当中⼤约⼆⼗多种为亚洲传统医学的常⽤药，例如⼩花红景天、⼤花红景天、蔷薇红景天、圣地红景天等。
尤其是蔷薇红景天，已被⼴泛研究。
红景天中的有效成分红景天甙，英⽂名salidroside，是众多保健品中的功效成分之⼀。
其性味⽢、苦、平。
具有益⽓活⾎、通脉平喘、延年益寿[3]、抗抑郁[12]、抗焦虑、抗疲劳[8]等功效,可⽤于治疗⽓嘘⾎瘀、中风偏瘫等[5]。
它对⽣理状况、⼼理状况和⼼理健康状况都有⼀定作⽤，且⽆副作⽤[10]。
它是⼀种含氧苷[6],结构式为:⽬前,红景天甙获得⽅法有⽣物合成法、组织培养法、有机溶剂回流法、有机溶剂萃取法、超声提取法、超临界CO2萃取提取法等，⽽其测定⽅法主要有树脂吸附洗脱-紫外分光光度法和HPLC-紫外分光光度法法等。
本⽂主要对红景天甙的提取和测定⽅法进⾏总结，以利于后期的研究。
1 . 红景天甙的提取1.1⽣物合成法酪胺作为红景天甙合成的前体物质，可以先⽤酪氨酸脱氢酶将酪氨酸氧化为酪胺，再⽤酪胺氧化酶将酪胺氧化为4-羟基苯⼄醛，酚羟基脱氢酶氧化酚羟基得酪醇，与葡萄糖单糖合成红景天甙（salidroside）。
红景天苷的提取及含量测定方法概述*王海凤（天津市宝坻区药品检验所，天津301800）摘要本文综述国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法，其中提取方法包括：大孔吸附树脂法、超声波法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、酶解法、醇提取法、高压提取法等；含量测定方法包括重氮化比色法、紫外分光光度法、薄层扫描法、荧光光谱法、高效液相色谱法。
关键词红景天苷，提取，含量测定中图分类号：Ｒ931．5文献标识码：A文章编号：1006-5687（2014）05-0061-03红景天苷（salidroside）为红景天的主要有效成分。
临床研究结果表明，其具有抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗寒冷、抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、抗炎、兴奋中枢神经和调节内分泌等药理作用，在军事、航天、运动及保健医学上具有重要应用价值，极具开发前景。
通常以其含量的高低作为红景天质量优劣的判断标准。
本文综述了国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法。
1提取方法1.1大孔吸附树脂法王莹等［1］采用AB－8大孔吸附树脂法对高山红景天提取物进行分离，再用HPLC 法对其进行含量测定。
结果认为AB－8型大孔吸附树脂吸附红景天苷的最佳吸附条件为：5mg高山红景天提取物须1g干树脂用量，样品液浓度10mg/ml。
解吸速率控制在1．5倍柱体h为最佳，此时既能达到满意效果，又能提高实验速度。
1.2超声波法近年来发展起来的超声波提取技术，因其具有强烈振动和空化效应，可加速有效成分的溶出、缩短提取时间、提高产物得率，具有操作简单、无污染等优点［2］。
为探寻红景天苷超声提取的最佳工艺条件，董彦莉［3］通过单因素和正交试验对溶剂浓度、超声提取时间、料液比温度等进行研究，确定红景天苷超声提取的最佳工艺条件为：以60%乙醇水溶液为溶剂、料液比为1ʒ20、提取温度40ħ、提取时间75min。
影响红景天苷收率大小的因素为：提取温度＞料液比＞提取时间＞乙醇浓度，温度对红景天苷收率影响最大。
程子毓等［4］首次采用恒温超声的方式，对青海产狭叶和大花红景天进行提取，此方法重现性良好。
1.3超临界CO2萃取法超临界萃取法，具有成本低、提取率高、溶剂用量少、时间短、无毒副作用等优点，是今后中草药有效成分提取的发展方向之一［5］。
王化田等［6］研究表明，将超临界CO2萃取法和乙醇常温浸提法有效地结合，即先把红景天原料用超临界CO2萃取其中的苷元酪，然后再用乙醇常温浸提法提取其中的红景天苷，这样既保证了两物质的较高得率，又易于实现两物质的有效分离，推进了红景天有效成分提取的产业化进程。
1.4微波辅助提取法微波处理就是利用微波的能量破坏目的物的细胞壁，使需要的物质渗出胞外，以利于有效成分的提取［7］。
微波辅助提取技术在处理目的物作为中药天然活性成分提取的辅助方法已显示出极大的优势。
黄韬睿等［8］通过实验研究表明，微波辅助法提取红景天有效成分的最佳条件为药材粒度为过40目筛，用药材量20倍的水浸泡30min后用中低火微波处理40s，然后在70ħ下提取10min，提取2次，该条件下红景天苷提取量达到4．43mg/g。
与常规水煮法比较，用微波法提取红景天有效成分提取时间短，提取率高。
1.5酶解法1．5．1纤维素酶酶解法纤维素酶是近年广泛应用于食品行业和饲料行业的一种酶类，能够分解β－1，4－糖苷键，对植物细胞有破壁作用，有利于植物细胞内有效成分的析出与释放。
为了探寻红景天苷纤维素酶解法提取的最佳工艺条件，董彦莉等［9］对红景天进行了提取研究，确定其最佳工艺条件。
结果表明，纤维素酶酶解法的最佳提取条件是以pH5．4的醋酸钠/醋酸缓冲液为溶剂，纤维素酶添加比例2%，提取温度50ħ，提取时间110min。
1．5．2微生物酶的方法高雪华等［10］采用黑曲霉发酵的方法获得了酪醇合成酶和红景天苷合成酶的粗提物，确定了两种微生物酶的初步性质，使得红景天的有效含量在较短周期分别得到了提高，为提高红景天苷和酪醇含量在酶学研究方向提供了新的途径和理论16天津药学Tianjin Pharmacy2014年第26卷第5期*收稿日期：2014-02-24依据。
1．6高压提取法程子毓等［11］在控温条件下，采用密闭升温的方式产生高压，从而使植物细胞破壁，进行有效成分提取，确定最佳提取工艺，并与超声波法进行比较。
高压法最佳提取工艺条件下，红景天苷的得率高于超声波法，避免了超声波及微波对人体的危害，成本低，更适用于工业化生产。
1．7水提法刘莱等［12］运用正交设计法进行实验设计，取等量的药材，采用不同的提取溶液，用高效液相色谱法测定提取物中红景天苷的含量。
表明水的比例越大，红景天苷的提取率越高，完全用水提取时提取率最高。
最后确认最佳提取方案为8倍量水，每次提取时间2h，提取3次。
1．8醇提法李毅［13］采用高效液相色谱法测定醇提取法的红景天苷的含量，通过正交试验筛选出最佳工艺为：8倍量70%乙醇，提取3次，每次2h。
2含量测定方法2.1重氮化比色法张群等［14］以甲液：磺乙酰胺钠3．5g，置于50ml量瓶中，加盐酸溶液（1→10）稀释至刻度；乙液：亚硝酸钠5g加水至50ml。
应用时，甲、乙两液取等量在冰水浴中混合，放置片刻使用，作为重氮化试剂。
于4min在491nm处测吸收度A，以A值和浓度C进行回归，在浓度0 36μg/ml间成线性关系，回归方程A=0．0286+0．01705C（r=0．9996）。
对红景天流浸膏液进行测定，结果测得平均回收率为102．1%，ＲSD为101%，结果满意。
2.2紫外分光光度法崔瑞芳等［15］建立了紫外分光光度法测定抗辐康中红景天苷的含量测定方法。
经光谱扫描测得红景天苷对照品的最大吸收峰为290nm，样品的最大吸收峰也在290nm处，在290nm处测定吸收度，求出吸光度（A），求得红景天浓度C与吸收度A的线性方程是Y=0．0246X+0．0288（r= 0．9999）。
测得样品平均回收率为95．68%。
刘西茜等［16］采用溶剂浮选法分离富集红景天苷，用紫外分光光度法对不同前处理样品中红景天苷含量进行测定，样品加标回收率为99．71% 104．21%，ＲSD为1．6% 2．21%。
2.3薄层扫描法王运科等［17］采用薄层扫描法对红景天口服液中红景天苷进行了含量测定，扫描方法为双波长反射式锯齿型扫描，参比波长254nm，检测波长289nm，线性参数SX=3，狭缝大小为0．4mmˑ0．4 mm。
进样量1 5μg范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为98．54%。
钱彦丛等［18］采用双波长薄层扫描法对冀产红景天中红景天苷的含量进行测定。
该方法仪器设备简单，操作方便，灵敏度高，结果准确，重线性好。
2.4荧光光谱法孙艳涛等［19］建立了测定红景天苷的荧光光谱方法，选择了最佳荧光激发波长和发射波长，考查了乙醇浓度、温度、放置时间、pH值和共存离子对测定结果的影响。
红景天苷的荧光光谱具有良好的稳定性，在最佳实验条件下，其荧光强度与浓度在0．04 18．03μg/ml范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9996，检出限为0．019μg/ml。
红景天苷测定结果的相对标准偏差为0．33%（n=5），荧光法测得值与理论值的相对误差为40%。
2.5高效液相色谱法目前，测定红景天苷含量多用高效液相色谱法，此法分离效能高，分析速度快，应用范围广，重现性和准确度高，是测定制剂含量的首选方法。
2．5．1HPLC法韩彩霞等［20］以Diamonsi1C18（4．6 mmˑ250mm，5μm）为色谱柱，乙腈－0．1%磷酸（7ʒ93）为流动相，流速1．0ml/min，检测波长223nm，进样量：5μl，理论板数按红景天苷峰计不低于3000，分离度符合要求。
结果红景天苷在0．1064 1．596μg 范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系。
也有学者用HPLC法测定天芪气血微粉片中红景天苷的溶出度［21］。
2．5．2ＲP－HPLC法况艳等［22］用ＲP－HPLC法，AgilentHC C18为色谱柱，以乙腈－0．05%冰醋酸溶（19ʒ81）为流动，流速：1．0ml/mi，柱温：30ħ，检测波长：275nm，采用外标两点法计算含量，测定二子菊花颗粒中红景天苷的含量。
刘建明等［23］用ＲP－HPLC法测定大鼠血浆中红景天苷的浓度。
3结论红景天苷应用范围广泛，疗效显著，副作用小，价格便宜，需求量大，红景天苷提取和含量测定方法目前有较多报道，技术较成熟，具有很好的开发应用前景。
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