液相色谱法检测分析食品添加剂含量
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分析检测高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量字琴江1,杨 冲1,王 瑾2,左李美3,赵 芳1,罗桂槐1(1.洱源县检验检测院,云南洱源 671200;2.云南农业职业技术学院,云南昆明650031;3.昆明市城市排水监测站,云南昆明 650118)摘 要:本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定,对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。
结果显示,山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,样品的加标回收率为93.60%~95.90%,RSD为0.97%~1.96%。
该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,且操作简单、准确度高,适用于大多数检测机构。
关键词:山梨酸;苯甲酸;高效液相色谱Determination of Sorbic Acid and Benzoic Acid by HPLC ZI Qinjiang1, YANG Chong1, WANG Jin2, ZUO Limei3, ZHAO Fang1, LUO Guihuai1(1.Eryuan County Inspection and Testing Institute, Eryuan 671200, China; 2.Yunnan V ocational and Techical College of Agriculture, Kunming 650031, China; 3.Kunming City Drainage Monitoring Station, Kunming650118, China)Abstract: In this paper, determination sorbic acid and benzoic acid in orange juice by high performance liquid chromatography (HPLC), and the linearity, recovery rate and precision of the method were verified. The results show that there is a good linear relationship between the concentration of 0.5~20.0 mg/L, and the correlation coefficient is 0.999 6, the recovery rate of the samples is between 93.60%~95.90%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.97%~1.96%. This method is suitable for accuracition of determination of the content of benzoic acid and sorbic acid in orange juice, which showed great prospect most institutions.Keywords: sorbic acid; benzoic acid; high performance liquid chromatography近年来,随着食品工业的快速发展,食品添加剂已被广泛应用于食品加工、储存中,防腐剂能抑制微生物繁殖,延长食品的保质期,防止食物变质、腐败,防腐剂的出现给人们生活带来极大便利[1]。
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要:近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用,因此了解常见食品中防腐剂含量,可为食品安全监管提供参考。
采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。
结果表明,中式糕点均含有苯甲酸,属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品;酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值;其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。
可见,苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题,需要加强抽样检查监督管理力度,增加食品安全水平。
关键词:苯甲酸;山梨酸;脱氢乙酸;高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高,市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品,而多数食品易受微生物影响发生腐败变质,但为了到达更好的贮藏效果,会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。
在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求,在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题,但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响,如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。
因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。
目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法,即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。
本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。
1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店,实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平;试验条件是高效液相色谱;试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液,将其掺杂搅拌制作成混合标准液,其浓度是100μg/mL;接着,置于0-4℃环境内贮存备用,用水分别进行稀释,使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。
高效液相色谱法测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量陈妙兰、蔡佳梓、李燕华(广东省江门市质量计量监督检测所邮编:529000)[摘要]目的:建立高效液相色谱法定量测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量的方法。
方法:采用C18色谱柱,流动相为5%乙腈:95%磷酸二氢铵(20 mmol/L),流速为0.5 mL/m in,检测波长为210 nm,进样容积为10μL,柱温为25℃。
结果:氨基磺酸在0.02g/L~0.30 g/L范围内线性关系良好,r = 0.9998( n= 6);氨基磺酸平均回收率为90.20% ~94.00%。
结论:高效液相色谱法准确、可靠、重复性好,检测方便。
可用于食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量定量测定。
[关键词] 环已基氨基磺酸钠;氨基磺酸;高效液相色谱法[Abstract]Objective:To establish a method to quantitative determine the aminosulfonic acid residues from sodium cyclohexyl aminosulfonic of food additives by high performance liquid chromatography method.Method:C18 chromatography column, flow phase is 5% acetonitrile:95% ammonium dihydrogen phosphate (20 mmol/L), flow rate is 0.5mL/min, detection wavelength is 210 nm, sampling volume is 10 μL, column temperature is 25℃. Result: Aminosulfonic acid keeps linear relationship in 0.02g/L~0.30g/L range, r=0.9998(n=6); Average recovery rate of aminosulfonic acid is 90.20%~94.00%.Conclusions:high-performance liquid chromatographic method is accurate, reliable, and repeatability, easy for measurement, and can be used for quantitative determination of aminosulfonic acid residues in food additives sodium cyclohexyl aminosulfonic.[Keywords]sodium cyclohexyl aminosulfonic;aminosulfonic acid;high performa nce liquid chromatography氨基磺酸的分子式为NH2S03H。
液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂郑娟梅,莫紫梅,王警,陈宁周,王海波*(广西-东盟食品检验检测中心,南宁 530022)摘要:建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。
样品经70%甲醇振荡提取15min,WAX固相萃取柱净化,在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。
结果表明,31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.992。
空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%~103.1%之间,相对标准偏差为0.49%~7.62%。
将该方法应用于市售样品的检测,方法简便、快速、灵敏,可作为糕点食品中添加剂的快速筛查。
关键词:食品添加剂;糕点;液相色谱-串联四极杆质谱;同时检测中图分类号:O657.7+2/TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2021)04-0070-11doi:10.19804/j.issn1006-2513.2021.04.012Simultaneous determination of 31 food additives in pastries with liquid performance chromatography-tandem mass spectrometry ZHENG Juan-mei,MO Zi-mei,WANG Jing,CHEN Ning-zhou,WANG Hai-bo*(Guangxi-ASEAN Center for Food Control,Nanning 530022)Abstract:A liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)method for the analysis of31 food additives in pastries was developed. Samples were extracted by 70% methanol oscillation for 10 min,then purified with WAX,Mass spectral data were acquired in electro spray ion(ESI)mode using multiple reaction monitoring(MRM)scan function. Results showed that an excellent linear relationship in their respective concentration ranges was observed for all the analytes with a correlation coefficient larger than 0.992. The average recoveries of blank samples at the levels of 2.0,4.0 and 8.0 mg/kg were between71.3% and 103.1%,with relative standard deviation between 0.49% and 7.62%. The method is simple,rapid and sensitive,and can be used for quick screening of additives in pastries.Key words:food additives;pastry;high performance liquid;chromatography-tandem mass spectrometry;simultaneous detection收稿日期:2020-11-16基金项目:广西-东盟食品药品安全检验检测中心2019科研项目(KY201904)。
食品添加剂检测新方法规范随着科技的进步和人们对食品安全的日益关注,食品添加剂的检测方法也随之不断改进和规范化。
本文将介绍一些食品添加剂检测的新方法,并探讨其规范化的重要性。
一、液相色谱法(HPLC)液相色谱法是一种常用的分析方法,可用于检测食品中的添加剂。
该方法通过将样品溶解在适当的溶剂中,然后通过色谱柱进行分离和测定。
液相色谱法具有分离效果好、准确性高的特点,可以检测多种食品添加剂。
二、气相色谱法(GC)气相色谱法是另一种常用的分析方法,适用于检测易挥发性的食品添加剂。
该方法通过将样品蒸发成气体并进入色谱柱进行分离和检测。
气相色谱法具有灵敏度高、分辨率好的特点,适用于检测微量的食品添加剂。
三、质谱联用技术(LC-MS、GC-MS)质谱联用技术是将质谱仪与液相色谱或气相色谱相结合的一种分析方法。
该方法不仅可以进行分离和检测,还可以通过质谱的特征图谱进行确定和鉴定。
质谱联用技术具有准确性高、灵敏度好的特点,可用于检测复杂的食品添加剂。
四、电化学方法电化学方法是一种用电流、电势和电量等电化学参数来进行检测和分析的方法。
该方法通过测量食品添加剂与电极间的电化学反应来确定其含量和特征。
电化学方法具有灵敏度高、分析速度快的特点,适用于检测特定的食品添加剂。
规范化对食品添加剂检测方法的重要性:1.确保食品安全:规范化的食品添加剂检测方法能够保证食品安全,有效地筛查出潜在的食品安全隐患,并采取相应的措施以确保消费者的健康。
2.提高检测准确性:规范化的检测方法能够减少人为误差,提高测试的准确性和重复性,避免不必要的误判和漏判,确保测试结果的可靠性。
3.提升监管能力:规范化的食品添加剂检测方法可以帮助监管机构更好地履行职责,加强对食品安全的监督管理,及时发现和处理可能存在的问题。
4.促进产业发展:规范化的检测方法能够提高食品添加剂产业的技术水平和竞争力,为企业提供可信赖的检测手段,促进行业的健康发展。
总结:食品添加剂检测新方法的规范化对保障食品安全、提高检测准确性、加强监管能力和促进产业发展具有重要意义。
超高效液相色谱法同时测定饮料中的10种食品添加剂谭璟慧*,谢宏斌,周武雄(衡阳市疾病预防控制中心理化检验科,衡阳 421001)摘要:建立了一种超高效液相色谱法测定饮料中10种常见的食品添加剂。
经ACQUITYUPLC®BEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.15mL/min,检测器波长在230nm处进行检测,并以外标法进行定量。
通过优化色谱分离条件,该方法实现了饮料中10种食品添加剂在10min内各组分可得到完全分离,标准曲线在0.050~50.0μg/mL范围间呈良好的线性关系,方法检出限为0.0017~0.0034μg/mL,加标回收率为97.9%~101.1%,相对标准偏差RSD为0.69%~2.8%。
结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,能满足饮料中10种食品添加剂的快速检测要求。
关键词:食品添加剂;超高效液相色谱法;饮料;同时测定中图分类号:TS27/TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2020)06-0099-06doi:10.19804/j.issn1006-2513.2020.06.016Simultaneous determination of ten kinds of food additives in beverage by Ultra-Performance Liquid Chromatography(UPLC)methodTAN Jing-hui*,XIE Hong-bin,ZHOU Wu-xiong(Hengyang Center for Disease Control and Prevention, Hengyang 421001)Abstract:This purpose of this study is to establish a method of UPLC for the determination of 10 kinds of food additives. Separated by ACQUITY UPLC®BEH C18 (2.1mm×50mm,1.7μm)with ammonium acetate (0.02mol/ L)/ methanol as the gradient element with a flow rate 0.15mL /min at 30℃,and a diode array detector was used to detect at 230nm. The optimized separation of ten kinds of food additives in 10 min was carried out by optimizing the pretreatment process .The linear relationship between ten kinds of food additives was better under optimized conditions. The standard curves had good linearity within the range of 0.050~50.0μg/mL,the detection limit was0.0017~0.0034μg/mL,the relative standard deviation(RSDs)was 0.69%~2.8% ,and the average recovery ratewas 97.9%~101.1%. The results showed that the method has the advantages of low detection limit,high sensitivity and good reproduction,and can meet the requirements for the determination of ten food additives in beverage.Key words:food additives;ultra-performance liquid chromatography (UPLC)method;beverage;simultaneous determination.收稿日期:2019-12-19 *通讯作者作者简介:谭璟慧(1988-),女,硕士,主管技师,研究方向:卫生检验学分析,食品检验学分析,环境(空气、水质)学分析,E-mail:****************。
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】:由于生活水平的提高,人们越来越注重食品的安全性。
本文选用紫外检测器,反向C18柱,以甲醇醋酸铵水溶液(0.02mol/L)(5:95比例)为流动相,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量,提高了试验的效率可执行性。
尤其是脱氢乙酸,在230nm波长下检验,降低了检出限,提高了痕量元素检测精确度。
【关键词】:食品添加剂;高效液相色谱法;食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善,延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。
现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜(AK糖)等。
使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。
目前,我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。
为了更好地测量和提高效率,在有关参考文献的基础上,本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量,现报告如下:1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪:Waters 1525,装有紫外检测器;离心机:10 000r/min,TGL-16A离心机,长沙普通仪器有限公司;工业甲醇:色谱纯,tedia公司;乙酸铵:优级纯,广州试剂厂;碳酸氢钠:优级纯,Comio实验试剂;紫外线可见光度计:TU-1810,北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液:精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),微热状态下溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为储备液,在4摄氏度的环境下保存。
1.0mg/mL山梨酸标液:精确称量0.100g山梨酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),加温溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为贮备溶液。
表5 方法精密度元素名称平均测定值/(mg·kg-1)相对标准偏差/%铅0.170 3.48砷0.159 3.26汞0.013 2 4.85镉0.010 0 2.83铬0.201 2.45镍0.988 3.88硒0.144 3.042.6 样品检测实验收集了市售20个不同品牌、不同批次的破壁灵芝孢子粉样品,其中16~20号标明是富硒破壁灵芝孢子粉,按照上述优化的实验条件进行测定,结果见表6。
我国《保健食品原料目录破壁灵芝孢子粉》中镉、铬、镍、砷、铅、汞的限量值分别为0.5 mg·kg-1、2.0 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1、2.0 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1,对产品进行分析。
由表6可知,20批次破壁灵芝孢子粉中铅、砷、汞3个元素均在限量值内,镉元素除6号样品含量略超上限值,其他批次均在限量值内,但是铬和镍两个元素含量浮动较大,铬元素含量在0.005 67~15.40 00 mg·kg-1,其中6、7、15、16和18这5个样品铬元素超过2.0 mg·kg-1,且有两个样品超过10 mg·kg-1,应引起监管部门的重视;镍元素含量在0.005 95~8.880 00 mg·kg-1,其中7、11、12和15这4个样品镍元素超过1.0 mg·kg,且有两个分别为7.860 00 mg·kg-1和8.880 00 mg·kg-1,应引起监管部门重视。
综上,市售破壁灵芝孢子粉总体质量情况良好,个别产品指标有不符合《保健食品原料目录破壁灵芝孢子粉》要求的情况,特别是铬和镍元素需在监管中进一步得到关注。
表6 市售破壁灵芝孢子粉中各元素含量 单位:mg·kg-1样品序号铅砷汞镉铬镍硒1号0.026 30.095 20.004 320.355 00.082 400.007 950.065 5 2号0.052 50.133 00.005 110.285 00.122 000.236 000.087 8 3号0.155 00.151 00.009 850.301 00.096 500.027 800.078 5 4号0.081 50.142 00.012 400.095 6 1.320 000.568 000.123 0 5号0.112 00.089 90.035 700.222 0 1.540 000.238 000.355 0 6号0.022 00.127 00.018 900.514 09.960000.991 000.121 0 7号0.035 20.165 00.022 400.192 015.400 00 2.330 000.055 4 8号0.045 70.182 00.007 350.412 00.555 000.577 000.181 0 9号0.165 00.160 00.013 100.102 00.196 000.964 000.144 0 10号0.048 80.094 30.008 230.433 00.877 000.058 300.026 5 11号0.095 80.085 60.009 050.369 0 1.120 00 3.690 000.356 0 12号0.124 00.102 00.009 270.365 00.962 007.860 000.028 4 13号0.052 30.135 00.014 500.111 00.384 000.844 000.245 0 14号0.033 20.144 00.020 600.287 00.005 670.009 540.412 0 15号0.024 50.156 00.004 570.298 012.300 008.880 000.059 8 16号0.02450.147 00.006 880.312 0 4.580 000.365 00 1.770 0 17号0.082 40.139 00.011 400.095 8 1.230 000.965 00 1.980 0 18号0.788 00.121 00.005 660.145 0 5.560 000.078 90 2.160 0 19号0.105 00.101 00.006 590.213 0 1.950 000.096 70 3.070 0 20号0.137 00.133 00.008 990.355 00.082 400.005 95 2.880 03 结论实验通过对前处理条件和仪器检测条件参数的分析和研究,建立了微波消解-三重四极杆-电感耦合等离子体质谱测定破壁灵芝孢子粉中6种重金属元素及硒元素的方法,并对此方法进行了方法学验证。
分析检测高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量辛明彦(浮山县综合检验检测中心,山西临汾 042600)摘 要:目的:建立高效液相色谱-紫外检测器测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸及糖精钠3种食品添加剂的分析方法。
方法:果汁饮料试样用纯水提取,经Acclaim TM 120 C18色谱柱分离,用紫外检测器测定。
结果:苯甲酸、山梨酸及糖精钠在1.00~50.00 mg/L线性良好,相关系数均大于0.999,3种添加剂的检出限均为0.005 g/kg,定量限均为0.015 g/kg,加标回收率为91.7%~109.0%,RSD为1.29%~3.36%。
结论:该方法前处理简便、分析速度快、准确度高及精密度好,可用于上述3种添加剂的定性、定量检测。
关键词:高效液相色谱;果汁饮料;食品添加剂Determination of Benzoic Acid, Sorbic Acid and Saccharin Sodium in Fruit Juice Drinks by HPLCXIN Mingyan(Fushan County General Inspection and Testing Center, Linfen 042600, China) Abstract: Objective: The method for the determination of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium in fruit juice drinks by HPLC with UV detector was established. Method: Pear juice beverage samples were extracted with pure water, separated by Acclaim TM120 C18 chromatographic column and determined by UV detector. Result: The linearity of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium is good at 1.00~50.00 mg/L, the correlation coefficient is greater than 0.999, the detection limit of the three additives is 0.005 g/kg, the quantitative limit is 0.015 g/kg, the recovery is 91.7%~109.0%, and the RSD is 1.29%~3.36%. Conclusion: The method has the advantages of simple pretreatment, fast analysis speed, high accuracy and good precision. It can be used for the qualitative and quantitative detection of the above three additives.Keywords: high performance liquid chromatography; fruit juice beverage; food additives随着我国社会经济发展与食品工业水平的提升,人们对饮料类食品的消费需求日益增长,果汁类饮料以其口味佳、富含维生素与矿物质等优势深受广大消费者喜爱[1-3]。
高效液相色谱法在食品添加剂检验中的应用简析作者:周红来源:《食品安全导刊》2022年第07期摘要:随着人们生活水平的提高,“舌尖上的安全”已成为人们日常生活中关注的焦点。
在各种食品安全问题中,食品添加剂的滥用是导致食品安全问题产生的重要原因之一。
食品添加剂项目是食品抽检工作的重点内容,食品检验工作的科学性、准确性、效率性与食品安全的监管与保障有直接的关系。
在食品添加剂的众多检验方法中,高效液相色谱法因其分离速度快、分离效能高、检验灵敏度高以及适用范围广和自动化方面的优势成为食品添加剂检验最常用的一种方法,此法大大提高了检验工作的效率性和准确性。
本文主要分析高效液相色譜法在食品添加剂检验中的应用。
关键词:高效液相色谱法;食品添加剂;应用Application of High Performance Liquid Chromatography in the Inspection of Food AdditivesZHOU Hong(Taian Inspection and Testing Institute for Food and Drug Control, Taian 271000, China)Abstract:With the improvement of people’s living standards,“safety on the tip of the tongue” has become the focus of people’s daily life. Among all kinds of food safety problems, the abuse of food additives is one of theimportant reasons leading to food safety problems. Food additive project is the key content of food sampling inspection. The scientificity, accuracy and efficiency of food inspection are directly related to the supervision and guarantee of food safety. Among the numerous inspection methods for food additives, high performance liquid chromatography has become the most commonly used method for the inspection of food additives because of its advantages of fast separation speed, high separation efficiency, high inspection sensitivity, wide application range and automation. This method greatly improves the efficiency and accuracy of the inspection work. This paper mainly analyzes the application of high performance liquid chromatography in the inspection of food additives.Keywords: high performance liquid chromatography; food additives; application目前,由于人们越来越注重对健康生活的追求,对食品安全的重视程度也越来越高。
食品中的食品添加剂的检测方法研究近年来,食品安全已经成为人们关注的焦点之一。
食品添加剂被广泛使用在食品加工过程中,以提高食品的质量和外观。
然而,一些不法商家使用不合格或超标的食品添加剂,给消费者带来潜在的健康风险。
因此,研究食品中的食品添加剂的检测方法变得至关重要。
目前,常用的食品添加剂检测方法主要包括色谱法、液相色谱法和光谱法。
色谱法是一种将物质分离和检测的常用方法,可以分析多种不同类型的食品添加剂。
色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法操作简单、分离效果好,常用于检测食品中的合成色素和某些防腐剂。
液相色谱法则适用于检测食品中的甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等。
除了色谱法,光谱法也被广泛应用于食品添加剂的检测中。
光谱法是通过物质吸收、发射或散射光的特性来确定物质的浓度。
其中,紫外-可见吸收光谱和荧光光谱是最常用的两种光谱方法。
紫外-可见吸收光谱可以用于检测食品中的食品染料,通过不同染料的特征吸收波长来进行检测。
荧光光谱则适用于检测食品中的营养素和某些防腐剂。
食品添加剂的检测也受到一定的挑战。
首先,食品添加剂种类繁多,每种添加剂都有不同的特性和含量范围。
因此,需要建立针对不同食品添加剂的检测方法。
其次,食品样品的复杂性也增加了检测的难度。
食品中存在的其他成分可能会干扰食品添加剂的检测。
因此,需要对食品样品进行前处理,以提高检测的准确性和灵敏度。
近年来,随着技术的进步,一些新的检测方法正在被开发和研究。
例如,基于纳米技术的检测方法可以提高检测的灵敏度和特异性。
纳米材料的特殊性质可以被利用来提高食品添加剂的浓度检测能力。
此外,光谱成像技术也被应用于食品添加剂的检测。
光谱成像技术可以提供食品样品中不同位置的分布信息,从而更全面地了解食品添加剂的使用情况。
在食品添加剂的检测方法研究中,还需要注重标准制定和监管体系的建立。
仅有检测方法是不够的,必须建立起完善的法规和标准,以确保食品添加剂的安全使用。
只有完善的体系才能真正保障消费者的权益和健康。
工程管理与技术现代商贸工业2018年第13期182㊀㊀作者简介:周原(1986-),女,汉族,湖北荆州人,硕士,武汉食品化妆品检验所,工程师,研究方向:食品检测.由于激励函数没有初始状态,故其拉氏变换只有对应的第一项.将方程化为F (s )=H 1(S )+H 2(s) E (S ),其中H 1(S )对应零输入,H 2(s ) E (S )对应零状态.将H 1(S )㊁H 2(s ) E (S )都用部分分式展开法化为ðk is -λi,则有对应的时域解为ðki e λitε(t ),最后同样将零状态解与零输入解相加即得总的系统方程解.复频域法十分适用于求解全响应,对于系统的微分方程,运用时域微分性质及和部分分式展开法,将方程两边进行拉氏变换,求解全响应十分简便.3㊀结论通过上述对连续时间系统的响应分析与求解,可以得出以下结论:当求解电路的电压响应或者电流响应,即先列出K C L 或者K V L 方程,再运用微分算子创建微分方程,用时域法求解全响应㊁零输入响应㊁零状态响应.频域法是运用傅里叶变换及其性质进行求解,但是只能求解零状态响应.复频域法特别适用于微分方程已知的情况下,对方程两边进行拉氏变换,即可以十分简便的得到全响应㊁零输入响应㊁零状态响应.当然这些方法是系统分析的重要方法,如果能够将M a t l a b 的数值运算功能与绘图功能有机结合起来,将会使系统分析更简便和精确.参考文献[1]吴湘淇.信号与系统(第3版)[M ].北京:电子工业出版社,2009.[2]郑君里,应启珩,杨为理.信号与系统(第二版)[M ].北京:高等教育出版社,2000:42G52.[3]陈从颜,翟军勇.信号与系统基础[M ].北京:机械工业出版社,2009:85G89.高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂周㊀原㊀刘㊀坤㊀代㊀钰㊀何㊀艳㊀周晓婷(武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430000)摘㊀要:建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜㊁柠檬黄㊁苯甲酸㊁糖精钠㊁山梨酸㊁苋菜红㊁胭脂红㊁日落黄㊁咖啡因㊁诱惑红和亮蓝的方法.以甲醇-20m m o l /L 乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过D I GO N E X A c c l a i m120C 18(4.6ˑ250m m ,5μm )色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量.11种添加剂的检出限均在0.1~0.5m g/L 之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(R S D )均小于0.974%.结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要.关键词:高效液相色谱;添加剂;食品中图分类号:T B ㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:A㊀㊀㊀㊀㊀㊀d o i :10.19311/j .c n k i .1672G3198.2018.13.085㊀㊀现代食品产业中,食品添加剂发挥着巨大的作用.食品添加剂能够改善食品品质和延长保质期.食品添加剂已经成为食品中不可缺少的物质,各国都致力于开发新产品及新技术.食品添加剂在使用过程中除应保证其原有作用外,更应保证其安全性.但近年来,假酒中毒致死案件㊁ 糖精枣 ㊁ 瘦肉精 ㊁ 染色馒头 ㊁ 红心鸭蛋 ㊁ 三聚氰胺奶粉 等重大食品安全事故频发,一些食品加工企业缺乏社会责任感,违规添加食品添加剂甚至使用有毒原料,给我国的食品行业带来了沉重的打击,因此需要严格监控食品添加剂的使用.高效液相色谱法(H i g h P e r f o r m a n c e L i qu i d C h r o ma t o g r a p h y ,H P L C )是20世纪60年代末,在经典液相和气相色谱基础上发展起来的新型分离分析技术.高效液相色谱法具有操作简便㊁检测灵敏度好㊁对样品适用范围广㊁可供选择的流动相种类多㊁分析速度快㊁能分析高沸点有机物和热稳定性差的化合物等特点.至今,高效液相色谱法已经在食品工业㊁制药工业㊁石油化工等领域获得广泛应用.在现行的国标中,对食品添加剂的检测,多是针对一种或少数几种添加剂,而一种食品中往往同时使用多种食品添加剂,如果按照现行的标准进行检测,必须对样品进行多次处理,分别检测不同的添加剂,费时费力.目前报到的文献中,大多数是针对饮料等简单基质的食品中添加剂进行研究,对糕点㊁蜜饯等复杂基质食品中添加剂的研究较少,且已报道的方法多直接用水提取,对食品中低含量的色素提取效果较差.本研究用碱性的有机溶剂提取食品中的添加剂,采用反相高效液相色谱法,同时测定食品中11种常见的添加剂.实验证明,该方法具有现代商贸工业2018年第13期183㊀提取效果好㊁前处理简单㊁快速㊁准确等优点.1㊀实验部分1.1㊀仪器与试剂U l t i M a t e 3000高效液相色谱仪:配D A D-3000光电二极管阵列检测器及C h r o m e l e o n TM 色谱作站,美国戴安公司;超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公司;超纯水系统,美国M i l l i po r e 公司;电子分析天平,日本岛津公司.甲醇,M e r c k 公司,色谱纯;乙酸铵,北京中西泰安技术服务有限公司,优级纯;0.5m g/m L 安赛蜜㊁1.0m g /m L 苯甲酸㊁糖精钠㊁山梨酸㊁柠檬黄㊁日落黄㊁苋菜红㊁胭脂红㊁诱惑红㊁亮蓝㊁咖啡因标准储备液,国家标准物质中心.1.2㊀混合标准储备液的配制分别精密吸取标准储备液各5m L ,于100m L 的容量瓶中,用M i l l i p o r e 水稀释至刻度,摇匀,即配成安赛蜜的浓度为25.0m g /L ,其余10种食品添加剂的浓度均为50.0m g/L 的混合标准储备液.1.3㊀供试品溶液的制备将样品剪碎或放入捣碎机捣碎,精密称取5.0g 于50m L 的具塞比色管中,加35m L1%的氨水-乙醇溶液,超声提取30m i n ,用水定容至50m L ,摇匀,3000r/m i n 离心15m i n ,取上清液,调p H 值至中性,用微孔滤膜过滤后备用.1.4㊀色谱条件色谱柱:D I O N E X A c c l a i m120C 18(4.6ˑ250m m ,5μm );流动相为甲醇和20m m o l /L 乙酸铵,梯度洗脱程序见表1,流速为1m L /m i n ,柱温为30ħ,进样量为5μL ,采用保留时间和光谱图定性,峰面积外标法定量.表1㊀梯度洗脱程序表时间/m i n甲醇/%20m m o l /L 乙酸铵/%01486314861140601660402014862514862㊀结果与讨论2.1㊀流动相及p H 的选择本实验考察了乙腈-20m m o l /L 乙酸铵和甲醇-20m m o l /L 乙酸铵两种流动相系统,经过不同的梯度洗脱程序,11种添加剂均能实现基线的分离.但乙腈的毒性较大,故本实验采用甲醇-20m m o l /L 乙酸铵作为流动相.用冰乙酸将20m m o l /L 乙酸铵缓冲溶液的p H 值分别调至3.0㊁4.0㊁5.0㊁6.0和7.0,然后考察不同p H 值的流动相分别对11种食品添加剂分离的影响.实验结果表明,p H 值的改变对色素的分离影响较小,但对苯甲酸㊁山梨酸和糖精钠的分离有较大的影响.当pH 为3.0㊁4.0和5.0时,个别色谱峰严重拖尾,11种添加剂不能被完全分开;当p H 为6.0和7.0时,峰形较好,所有添加剂均能实现基线的分离.由于20m m o l /L 乙酸铵缓冲溶液的原始p H 值在6.0~7.0之间,故本实验不对流动相的p H 值进行调节.2.2㊀检测波长的选择尽管各组分均有紫外吸收,但最大吸收波长各不相同.二极管阵列检测器的特点是可以同时检测和处理多个波长的色谱图,本实验对比了210㊁230㊁254㊁420㊁520㊁628n m 六种检测波长下各组分的响应值.通过对比发现:除亮蓝外,在230n m 处各组分的灵敏度相对较高.因此,本实验在230n m 处对安赛蜜㊁苯甲酸㊁糖精钠㊁山梨酸㊁柠檬黄㊁日落黄㊁胭脂红㊁苋菜红㊁诱惑红和咖啡因进行同时检测,色谱图见图1a ;在628n m处对亮蓝进行检测,色谱图见图1b .结果表明,各组分间无干扰,一次进样可以同时测定11种食品添加剂.图1㊀11种食品添加剂混合标准液的色谱图(1.安赛蜜,2.柠檬黄,3.苯甲酸,4.糖精钠,5.山梨酸,6.苋菜红,7.胭脂红,8.日落黄,9.咖啡因,10.诱惑红,11.亮蓝)2.3㊀线性关系和最小检出量的考察将11种食品添加剂分别配制成一系列不同浓度的标准溶液,按照上述色谱条件进行测定,以浓度为横坐标,测得的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,以样品峰高为基线噪音峰高的3倍为准计算最小检出量.结果表明,11种食品添加剂的相关系数R 2均大于0.999,线性范围为0.5~800m g/L ,最低检出限在0.1~0.5m g/L 之间.2.4㊀实际样品的测定按照1.3所述处理方法处理样品,在优化的色谱条件下,对话梅及青豆中的食品添加剂进行测定,每个样品平行测定三次,得到的色谱图如图2㊁3所示.表2对比了同一个样品中,用水直接提取和用碱性有机溶工程管理与技术现代商贸工业2018年第13期184㊀㊀剂提取的方法所测得的结果.结果表明,该方法对食品中低含量的色素的提取效果较好,一次进样可以同时检测食品中的11种添加剂.图2㊀话梅色谱图(1.苯甲酸,2.糖精钠,3.山梨酸)图3㊀青豆色谱图(a .亮蓝,b .柠檬黄)表2㊀不同样品中添加剂的检测结果(g /k g)样品柠檬黄苯甲酸糖精钠山梨酸亮蓝1n d 0.1550.7500.082n d2n d 0.1530.7420.079n d 30.026n d n d n d 0.00640.012n dn dn dn d ㊀㊀注:1:话梅(用碱性有机溶剂提取),2:话梅(用水提取),3:青豆(用碱性有机溶剂提取),4:青豆(用水提取),n d 表示未检出.2.5㊀回收率实验采用碱性有机溶剂提取的方法对话梅在二个不同的添加水平进行加标回收率实验,其分析结果见表3.结果表明该方法的加标回收率为93.5%~104.0%.表3㊀回收率的测定结果添加剂名称本底值/(g /k g)加标量/(g /k g )测定值/(g /k g )回收率/(%)安赛蜜00.020.200.01970.193998.597.0柠檬黄00.020.200.01930.193196.596.6苯甲酸0.1550.020.200.17370.354693.599.8糖精钠0.7500.020.200.77080.9506104.0100.3山梨酸0.0820.020.200.10220.2810101.099.5苋菜红00.020.200.01900.190995.095.5胭脂红00.020.200.01890.190194.595.1日落黄00.020.200.01930.201296.5100.6咖啡因00.020.200.01990.199799.599.9诱惑红00.020.200.01900.201095.0100.5亮蓝00.020.200.01880.190094.095.02.6㊀精密度实验本实验对加标0.2g /k g 的青豆样品平行测定6次,根据峰面积外标法对其定量,计算安赛蜜㊁柠檬黄㊁苯甲酸㊁糖精钠㊁山梨酸㊁苋菜红㊁胭脂红㊁日落黄㊁咖啡因㊁诱惑红和亮蓝的R S D 分别为0.467%㊁0.685%㊁0.974%㊁0.519%㊁0.436%㊁0.808%㊁0.208%㊁0.451%㊁0.665%㊁0.814%和0.627%,结果表明该方法的重现性较好.3㊀结论该方法前处理简单,采用D A D 检测器可以在不同波长下查看不同的添加剂的出峰情况,避免了保留时间接近的峰之间的干扰,一次进样可以测定11种常见的添加剂,并能检测出食品中含量较低的添加剂,具有快速㊁准确㊁提取效果好㊁毒性小㊁精密度和准确度较高等优点,可以用于多种常规食品中的快速检测.参考文献[1]王静,孙宝国.食品添加剂与食品安全[J ].中国科学,2013,58(26):2619G2625.[2]A y a l a -Z a v a l a J F ,V e g a -Ve g aV ,R o s a s -Do m i n gu e zC ,e t a 1.A g r o-i n d u s t r i a l p o t e n t i a l o f e x o t i cf r u i tb y p r o d u c t sa sa s o u r c e o f f o o da d d i t i v e s [J ].F o o d R e sI n t e r n a t l ,2011,(44):1866G1874.[3]L i uX ,Z h e n g XD ,F a n g W W .S c r e e n i n g of f o o d a d d i t i v e s a n d p l a n t e x t r a c t s ag a i n s tCa n d i d aAl b i c a n s i nv i t r o f o r p r e v e n t i o n o f d e n t u r es t o m a t i t i s [J ].P r o c e d i a E n v i r o n S c i ,2012,(12):1381G1366.[4]于世林.高效液相色谱法及应用[M ].北京:化学化工出版社,2000,3G10.[5]武中庸,赫欣睿,叶永丽等.高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用[J ].西北民族大学学报(自然科学版),2016,37(102):65G69.[6]G B5009.28-2016食品安全国家标准食品中苯甲酸㊁山梨酸和糖精钠的测定[S ].[7]G B5009.139-2014食品安全国家标准饮料中咖啡因的测定[S ].[8]王骏,胡梅,张卉等.超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂[J ].食品科学,2010,31(2):195G198.[9]李芸瑛,黄丽华.高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂[J ].肇庆学院学报,2003,24(2):31G35.。
高效液相色谱法同时测定饮料中的9种食品添加剂作者:廊坊师范学院化学系2005届毕业生祁楠指导教师:孙欣摘要:研究了等梯度高效液相色谱法直接测定饮料中的防腐剂、甜味剂、色素的方法。
采用C18柱以甲醇—乙酸氨(L)—溴化四丁铵L),pH 为流动相,紫外检测波长为230nm,可在15分钟内将山梨酸、苯甲酸、糖精、VC、咖啡因、日落黄、柠檬黄、胭脂红、苋菜红完全分离。
关键词:高效液相色谱、山梨酸、苯甲酸、糖精、VC、咖啡因、日落黄、柠檬黄、胭脂红、苋菜红前言:高效液相色谱(HPLC)是上世纪60年代末70年代初,发展起来的一种新型分析分离技术,它是在经典液相色谱法的基础上,引入了气相色谱的理论,采用高压输送流动相和高灵敏度检测器,发展而成的现代化液相色谱分析方法, 具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高、操作自动化和应用范围广等特点。
近年来,由于消费者对于食品的安全性日益的关注,食品中的各种添加剂越来越受到人们的重视。
食品添加剂指为改善食品品质和色、香、味,而加入食品中的化学合成或天然物质,但在目前所使用的添加剂中,绝大多数为化学合成添加剂,它们是通过氧化、还原、缩合等一系列化学合成反应所得,有的具有一定毒性,有的在食品中起变态反应或转化成其它有毒物质。
通过动物实验证明有些物质有致癌、致畸形等作用,如果不加以限制使用,将对人体健康产生危害。
高效液相色谱具备分离效果好、灵敏度高和重现性好等优点,因此是目前食品添加剂定性、定量分析的首选方法,本实验采用甲醇—乙酸氨 L)—溴化四丁铵L)( 35:65:4,)为流动相,能将食品中的食用色素、防腐剂、甜味剂、抗氧化剂、兴奋剂完全分离。
1.实验部分仪器与试剂ACS2000高效毛细管电泳仪液相色谱一体机(北京彩陆科学仪器公司)、紫外可见光检测器(UV DETECTOR VK-2051)、PHS-2F数字pH计(上海精密科学仪器有限公司)、双频超声清洗机型号SK8200LH(上海科导超声仪器有限公司)、氨水溶液(分析纯氨水:原子水=1:9)、醋酸溶液(分析纯醋酸:原子水=1:9)标准储备液: VC、胭脂红、柠檬黄、日落黄、苋菜红均为L、苯甲酸、山梨酸均为5mmol\L,咖啡因L标准混合液:取各组分标准储备液各1ml,混合均匀后备用。
高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量陈胜城【摘要】本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法.方法:用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL.结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%.结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】2页(P45-46)【关键词】食品添加剂A;乙酸根;高效液相色谱法【作者】陈胜城【作者单位】广东省食品工业研究所有限公司,广东省食品工业公共实验室, 广东广州 510308【正文语种】中文食品添加剂A为广东省食品工业研究所有限公司研制的食品添加剂,是一种白色粉末状产品,物化性质比较接近蔗糖。
耐高温、耐酸碱,温度和pH值对它几乎无影响,适于食品加工中的高温灭菌、喷雾干燥、焙烤、挤压等工艺。
无热量、不致龋。
pH适应性广,适用于酸性至中性食品,对酸味和咸味有淡化效果。
对涩味、苦味、酒味、等不快的味道有掩盖效果。
对辣味、奶味有增效作用,应用范围十分广泛。
经过长时间的毒理试验证明其安全性极高,是目前最优秀的功能性甜味剂,现已有美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国等三十多个国家批准使用。
因易溶于水,乙醇和甲醇,溶解时不容易产生起泡现象,适用于碳酸饮料的高速灌装生产线。
根据我国《食品添加剂卫生标准》(GB2760-2014)规定可用于饮料、水果罐头、果酱、调制乳、杂粮制品、复合调味料、配制酒、酱及酱制品、醋等,并有相应的最大使用量规定。
因本添加剂是采用了化学合成法工艺制成,在其中的某一反应阶段使用了乙酸原料,以致在最终产品中含有乙酸根残留,其会影响产品的感官。
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2021.05.039高效液相色谱法同时测定食品中8种食品添加剂Simultaneous Determination of Eight Food Additives in Food by High Performance LiquidChromatography◎ 王然然,王楠楠,苗育可,张 波(承德市食品药品检验检测中心,河北 承德 067000)WANG Ranran, WANG Nannan, MIAO Yuke, ZHANG Bo(Chengde Testing Center for Food and Drug Control, Chengde 067000, China)摘 要:建立一种高效液相色谱同时测定食品中8种食品添加剂(4种防腐剂、4种甜味剂)的方法。
最终确定的分离条件是安捷伦XDB C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相是20 mmol·L-1乙酸铵和甲醇,梯度洗脱,PDA检测器(190~400 nm)监测。
8种添加剂在1~100 mg·L-1范围内线性良好,相关系数R大于0.997,检出限在0.5~2.0 mg·kg-1范围内,加标回收率在92.0%~98.2%,相对标准偏差为1.02%~2.99%,该方法可应用于多种食品基质。
关键词:高效液相色谱;食品添加剂;防腐剂;甜味剂Abstract:A method for simultaneous determination of 8 food additives (4 preservatives and 4 sweeteners) in food by high performance liquid chromatography was established. The final separation conditions are agilent XDB C18 reversed-phase column (250 mm×4.6 mm×5μm), mobile phase is 20 mmol·L-1 ammonium acetate and methanol, gradient elution, PDA detector (190~400 nm) monitoring. Eight additives have good linearity in the range of 1~100 mg·L-1, the correlation coefficient R is greater than 0.997, the detection limit is in the range of 0.5~2.0 mg·kg-1, the recovery rate is 92.0%~98.2%, and the relative standard deviation is 1.02%~2.99%. This method can be applied to many food substrates.Keywords:high performance liquid chromatography; food additives; preservatives; sweeteners中图分类号:TS202.3食品添加剂是添加到食品中以保持风味或增强口感、改善外观或其他品质的物质。
|科学之友|141食品添加剂的化学检测方法气相色谱法气相色谱法可以用于检测食品添加剂的主要类型,如糖类、有机酸类、酯类、醇类等。
通过不同的色谱柱和检测器,可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。
在检测过程中,相关人员需要针对不同的添加剂类型选择合适的色谱柱和检测条件,以便准确分离和鉴定各类型添加剂。
含量测定 气相色谱法可以用于测定食品添加剂的含量。
通过标准曲线法和内标法等定量方法准确测定出食品中各种添加剂的含量。
在测定过程中,工作人员需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线,并使用内标物消除样品中其他成分对测定的干扰。
通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。
分离分析 气相色谱法具有高分离效能,可以有效分离复杂的食品样品中的各种组分。
在分离分析过程中,需要选择合适的色谱柱和操作条件,以便有效地分离食品添加剂和其他组分。
同时,还需要注意样品的预处理和进样技术,以保证样品的稳定性和准确性。
有害物质检测 气相色谱法还可以用于检测食品中的有害物质,如农药残留、重金属等,通过与质谱联用等技术手段进一步鉴定有害物质的种类和含量。
在检测过程中,需要使用合适的样品处理技术和仪器条件,以便有效地提取和鉴定有害物质。
同时,还需要注意样品基质对测定的干扰,以保证结果的准确性。
液相色谱法类型检测 液相色谱法是一种高效、准确的食品添加剂类型检测方法。
选择适当的固定相和流动相,液相色谱法可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。
例如,使用高效液相色谱法可以分离和鉴定食品中的糖类、有机酸类、色素类等。
含量测定 液相色谱法也可以用于测定食品添加剂的含量。
通过标准品对照法和外标法等定量方法,可以准确地测定出食品中各种添加剂的含量。
在含量测定过程中,需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线,通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。
复杂样品分析 对于一些复杂的食品样品,如果汁、饮料等,液相色谱法可以有效分离和鉴定其中的各种添加剂和其他组分。
高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 蔡小钦 谭珊 李红丽 吴晓琴 重庆市食品药品检验检测研究院本次研究中对食品中5种添加剂采用液相色谱法检测,重点分析色谱条件和其检测结果相关性,并构建食品添加剂检测方法。
在本次研究中发现:液相色谱法的应用,能够同时实现食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠、安赛蜜的同时检测。
测定条件:色谱柱ZORBAX SB-C18柱分离,甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。
5种添加剂为400 μg/mL时相关性良好。
最小检出限介于0.196~1.452 mg/kg。
相对标准偏差<5%,回收率>90%,该方法检测快捷高效,便于检测人员对食品中5种添加剂含量情况作出快速判断。
检测实验实验材料与实验方法(1)实验材料:①实验原料为市售饮料、调味品等。
②实验仪器包括安捷伦1260高效液相色谱仪,自动进样器,PURELAB flex超纯水机,高速冷冻离心机,超声波清洗仪。
③主要试剂包括甲醇、乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾。
标本为苯甲酸、糖精钠、山梨酸、脱氢乙酸(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99.9%),安赛蜜(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99%)。
相关检测中的5种添加剂检出限分别为:山梨酸线性方程Y=105.276 6X+33.575 0,检出限为0.42 mg/kg;脱氢乙酸线性方程Y=104.225X+58.798 8,检出限为0.78 mg/kg;糖精钠线性方程Y=67.225X+29.665 6,检出限为0.65 mg/kg;安赛蜜线性方程Y=38.554 7X+58.224 5,检出限为0.67 mg/kg;苯甲酸线性方程Y=25.667 1X+103.225 0,检出限为0.50 mg/kg。
(2)标准溶液配制:①脱氢乙酸标准溶液。
液相色谱法检测分析食品添加剂含量液相色谱仪对食品成分分析的应用范围致癌物质的检测,腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富,而且范围相当广泛,在各种食品中有许多成分是相同的,有一些成分则是不相同的。
南京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分:各种营养成分分析,食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留、1、营养成分分析有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸2、食品添加剂和农药残留分析(1)防腐剂与甜味剂可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂,也可同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。
(2)合成色素(3)农药和抗生素残留高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素残留的测定。
(4)食品毒素高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素(saxitoxin)等食品毒素。
高效液相色谱原理:高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。
后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。
注样量一般为数微升。
除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。
2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1)色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W<[h/2]>),按n=5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。
(2)分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
分离度(R)的计算公式为:2(t<[R2]>-t<[R1]>)R=──W<[1]>+W<[2]>式中t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间;t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间;W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外,分离度应大于1.5。
(3)拖尾因子为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。
拖尾因子计算公式为:W<[0.05h]>T=2d<[1]>式中W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽;d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外,T应在0.95~1.05间。
也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。
3.测定法定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。
但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。
(1)面积归一化法测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。
计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。
但溶剂峰不计算在内。
色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。
(2)主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。
在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。
然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。
根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。
(3)内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。
取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样。
记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。
系统控制器ProminenceCBM-20A/20AliteCBM-20A可连接的单元:输液单元最多4台、自动进样器1台、柱温箱1台、检测器最多2台、镏分收集器1台、辅助控制器最多2台连接单元数:8(可增至12)数据缓冲:约24小时之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)CBM-20Alite可连接的单元:输液单元最多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器最多2台、辅助控制器最多2台连接单元数:5数据缓冲:约24小时之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)输液单元ProminenceLC-20AD/20A T/20ABLC-20AD输液方式:并联双柱塞柱塞容量:10μL最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度:1%或0.5μL/min其中较大值以内流量精密度:0.1%RSD以下LC-20AT输液方式:串联双柱塞柱塞容量:主泵头47μL、副泵头23μL最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度:2%或2μL/min其中较大值以内流量精密度:0.1%RSD以下LC-20AB输液方式:并联双柱塞(2式)柱塞容量:10μL最大排液压力:40MPa流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度:1%或0.5μL/min其中较大值以内流量精密度:0.1%RSD以下梯度系统LC-20AB梯度方式:高压混合混合溶剂数:2液LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式:高压混合混合溶剂数:2液或3液LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式:低压混合混合溶剂数:最多4液紫外可见检测器ProminenceSPD-20A/20A VUV-VIS检测器ProminenceSPD-M20APDA检测器SPD-20A/SPD-20A V光源:SPD-20AD2灯、SPD-20A VD2灯、W灯波长范围:SPD-20A190nm-700nm、SPD-20A V190nm-900nm波长准确度:1nm以下波长精密度:0.1nm以下噪声:±0.25×10-5AU漂移:1×10-4AU/h线性:>2.5AU功能:190nm-370nm或371nm以上双波长检测,比例色谱图输出,波长扫描,时间程序SPD-M20A光源:D2灯、W灯二极管元件数:512波长范围:190nm-800nm波长准确度:1nm以下波长精密度:0.1nm以下噪声:±0.3×10-5AU漂移:0.5×10-3AU/h线性:>2.0AU功能:等高线输出,光谱检索,最大输出自动进样器ProminenceSIL-20A/20AC进样方式:全量进样,进样量可变式进样量设定范围:0.1μL-100μL(标准),1μL-2,000μL(选购件)试样处理数:175(1mL试样瓶)105(1.5mL试样瓶)SIL-20AC70(1.5mL试样瓶)50(4mL试样瓶)192(96-孔MTP2块)768(384-孔MTP2块)在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度:1%以下进样量精密度:0.3%RSD以下交叉污染:0.005%以下(萘、洗必泰)反复进样次数:最大30/1试样针清洗:在进样前后任意设定试样冷却器:SIL-20A无SIL-20AC模块冷却加热方式,兼除潮功能4℃-40℃试样架切换器试样架切换器A适用板:96-孔MTP,96-孔DWP板处理块数:12P试样冷却器:无试样架切换器C适用板:96-孔MTP,96-孔DWP板处理块数:12P试样冷却器:模块冷却加热方式,兼除潮功能4℃-40℃柱温箱ProminenceCTO-20A/20AC调温方式:强制空气循环式冷却方式:CTO-20A无、CTO-20AC电子冷却式温度控制精密度:0.1℃以下温度控制范围:CTO-20A(室温10)℃-85℃、CTO-20AC(室温-10)℃-85℃收容空间:W220×H365×D95mm可收容仪器:手动进样器2个,梯度混合器,高压流路切换阀2个等定时程序:线性温度程序安全措施:溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制。