煤中全水分的测定方法GB211
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煤中全水分的测定方法GB211—84
1、仪器设备
1.1干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105-110 Ｃ或145+-5 Ｃ范围内。
1.2浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而盘的重量应小于500克。
1.3托盘天平：感量为1克和5克各一台。
1.4分析天平
1.5耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
2、分析步骤
2.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
2.2将灰皿送入温度不超过100 Ｃ的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500 Ｃ，并在此温度下保持30min。继续升到815+-10 Ｃ，并在此温度下灼烧1h。
三、计算褐煤高位发热量的经验公式
褐煤的特征是水分大、挥发分高，其有机物的发热量随Vdaf和Mad的增高而降低，计算褐煤高位发热量的经验公式如下：Qgr,ad=K2-70Mad-75Aad ,式中的K2值为常数，由表1—3查出K2值和Vdaf值的对应关系 表1--3
Vdaf %
>37--44
>44--48
（6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
4、结果计算 Vad=m1/m * 100–Mad
1.4干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）。
1.5玻璃称量瓶：直径为70毫米，高为35-40毫米，并带有严密的磨口盖。
1.6分析天平：感量为1毫克。
2、测定步骤
2.1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至105-110 Ｃ的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2--2.5小时，无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
Vad—分析煤样挥发分产率%；m1—煤样加热后减少的质量，g；m—煤样质量，g;
Mad—分析基水分含量，% 。
5、挥发分测定的精密度
挥发分
重复性Vad
再现性Vd
< 20
0.30
0.50
20—40
0.50
1.00
> 40
0.80
1.50
四、固定碳的计算
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)
高位发热量的计算公式
2.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
2.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3、结果计算
Aad=m1/m * 100
>48--55
>55--60
>60
K2
7050
6900
6700
6600
6450
表1—3中的Vdaf值，应用本矿区煤的平均Vdaf；在无法取得平均值时，即以有关煤样的实测Vdaf为依据。按以上算出的褐煤高位发热量，与实测值之差一般均在836焦/克以内。
四、计算灰分Ad>40%的各种煤高位发热量的经验公式，我国灰分大于40%的煤的数量不大，但近年来随着石煤的广泛开采利用和沸腾燃烧锅炉的出现，利用工业分析结果以计算高灰分煤发热量的经验公式就更具有实用意义。
1、方法C （空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤。
称取一定量的空气干燥煤样，置于105--110 Ｃ干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2、仪器设备
2.1干燥箱：
2.2干燥器：
2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.4分析天平：感量0.0001g
1、仪器设备
1.1挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15—20g。上口直径33mm,下底直径18mm，高40mm；壁厚1.5mm。盖上径35mm，下径20mm，高4mm。
1.2马弗炉：
1.3坩埚架（夹）：镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。
1.4分析天平
1.5秒表
1.6干燥器
2、分析步骤
2.1用预先在900 Ｃ下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
2.2方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至150-160 Ｃ的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
计算烟煤高位发热量的K1值 表1--2
Vdaf
焦渣特征K1
>10-14
>14-18
>18-22
>22-28
>28-32
>32-36
>36-40
>40-55
1
84.5
82.0
79.0
78.0
76.0
74.5
74.5
74.0
2
85.0
84.5
82.0
80.5
80.0
78.5
77.5
76.5
3
85.5
85.5
对Ad >20—40%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”，作为查找Ko值之用：Vdaf校正=0.9Vdaf实测-0.1Ad
对Ad >15—20%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”值，作为查找Ko值之用，（Ad<=15%的低灰分无烟煤则对Vdaf值不必进行校正）。Vdaf校正=0.8Vdaf实测
3、分析步骤
3.1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110 Ｃ的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1—1.5h。
3.3进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。后一情况应采用增重前的一次质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
84.5
82.5
81.5
80.5
80.0
78.5
4
86.0
86.0
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
79.5
586.086.0源自86.085.584.5
83.5
82.5
81.5
6--7
86.0
86.0
87.0
86.5
86.0
85.5
84.0
83.0
注：只在Vdaf<35%而同时Mad又大于3%的烟煤的情况下才减去括号内的数字。
Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；m1—残留物的质量，g；m—煤样的质量，g。
4、灰分测定的精密度 重复性和再现性如下表规定
灰分，%
重复性 Aad
再现性Ad
< 15
0.20
0.30
15—30
0.30
0.50
> 30
0.50
0.70
三、挥发分的测定方法
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900+-10 Ｃ温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量Mad作为挥发分产率。
3、焦渣特征的分类
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
4、结果计算
Mad=m1/m *100
Mad—空气干燥煤样的水分含量，%；m1—煤样干燥后失去的质量，g；m—煤样的质量，g。
5、水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定：
水分（Mad）
重复性
< 5
0.20
5—10
0.30
>10
0.40
二、灰分的测定
缓慢灰化法（仲裁法）：称取一定量的分析煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815+-10 Ｃ，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
1、仪器设备
1.1干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105-110 Ｃ或145+-5 Ｃ范围内。
1.2浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而盘的重量应小于500克。
1.3托盘天平：感量为1克和5克各一台。
1.4分析天平
1.5耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
2、分析步骤
2.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
2.2将灰皿送入温度不超过100 Ｃ的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500 Ｃ，并在此温度下保持30min。继续升到815+-10 Ｃ，并在此温度下灼烧1h。
三、计算褐煤高位发热量的经验公式
褐煤的特征是水分大、挥发分高，其有机物的发热量随Vdaf和Mad的增高而降低，计算褐煤高位发热量的经验公式如下：Qgr,ad=K2-70Mad-75Aad ,式中的K2值为常数，由表1—3查出K2值和Vdaf值的对应关系 表1--3
Vdaf %
>37--44
>44--48
（6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
4、结果计算 Vad=m1/m * 100–Mad
1.4干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）。
1.5玻璃称量瓶：直径为70毫米，高为35-40毫米，并带有严密的磨口盖。
1.6分析天平：感量为1毫克。
2、测定步骤
2.1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至105-110 Ｃ的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2--2.5小时，无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
Vad—分析煤样挥发分产率%；m1—煤样加热后减少的质量，g；m—煤样质量，g;
Mad—分析基水分含量，% 。
5、挥发分测定的精密度
挥发分
重复性Vad
再现性Vd
< 20
0.30
0.50
20—40
0.50
1.00
> 40
0.80
1.50
四、固定碳的计算
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)
高位发热量的计算公式
2.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
2.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3、结果计算
Aad=m1/m * 100
>48--55
>55--60
>60
K2
7050
6900
6700
6600
6450
表1—3中的Vdaf值，应用本矿区煤的平均Vdaf；在无法取得平均值时，即以有关煤样的实测Vdaf为依据。按以上算出的褐煤高位发热量，与实测值之差一般均在836焦/克以内。
四、计算灰分Ad>40%的各种煤高位发热量的经验公式，我国灰分大于40%的煤的数量不大，但近年来随着石煤的广泛开采利用和沸腾燃烧锅炉的出现，利用工业分析结果以计算高灰分煤发热量的经验公式就更具有实用意义。
1、方法C （空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤。
称取一定量的空气干燥煤样，置于105--110 Ｃ干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2、仪器设备
2.1干燥箱：
2.2干燥器：
2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.4分析天平：感量0.0001g
1、仪器设备
1.1挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15—20g。上口直径33mm,下底直径18mm，高40mm；壁厚1.5mm。盖上径35mm，下径20mm，高4mm。
1.2马弗炉：
1.3坩埚架（夹）：镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。
1.4分析天平
1.5秒表
1.6干燥器
2、分析步骤
2.1用预先在900 Ｃ下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
2.2方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风）并加热至150-160 Ｃ的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。
计算烟煤高位发热量的K1值 表1--2
Vdaf
焦渣特征K1
>10-14
>14-18
>18-22
>22-28
>28-32
>32-36
>36-40
>40-55
1
84.5
82.0
79.0
78.0
76.0
74.5
74.5
74.0
2
85.0
84.5
82.0
80.5
80.0
78.5
77.5
76.5
3
85.5
85.5
对Ad >20—40%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”，作为查找Ko值之用：Vdaf校正=0.9Vdaf实测-0.1Ad
对Ad >15—20%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”值，作为查找Ko值之用，（Ad<=15%的低灰分无烟煤则对Vdaf值不必进行校正）。Vdaf校正=0.8Vdaf实测
3、分析步骤
3.1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110 Ｃ的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1—1.5h。
3.3进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。后一情况应采用增重前的一次质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
84.5
82.5
81.5
80.5
80.0
78.5
4
86.0
86.0
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
79.5
586.086.0源自86.085.584.5
83.5
82.5
81.5
6--7
86.0
86.0
87.0
86.5
86.0
85.5
84.0
83.0
注：只在Vdaf<35%而同时Mad又大于3%的烟煤的情况下才减去括号内的数字。
Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；m1—残留物的质量，g；m—煤样的质量，g。
4、灰分测定的精密度 重复性和再现性如下表规定
灰分，%
重复性 Aad
再现性Ad
< 15
0.20
0.30
15—30
0.30
0.50
> 30
0.50
0.70
三、挥发分的测定方法
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900+-10 Ｃ温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量Mad作为挥发分产率。
3、焦渣特征的分类
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
4、结果计算
Mad=m1/m *100
Mad—空气干燥煤样的水分含量，%；m1—煤样干燥后失去的质量，g；m—煤样的质量，g。
5、水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定：
水分（Mad）
重复性
< 5
0.20
5—10
0.30
>10
0.40
二、灰分的测定
缓慢灰化法（仲裁法）：称取一定量的分析煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815+-10 Ｃ，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
