旋涂法 部分实验讲义
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考点56化学实验基本操作1.复习重点1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法.2.掌握化学实验的基本操作.2.难点聚焦常用仪器的使用l.能加热的仪器(l)试管用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷,防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
(2)烧杯用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。
(3)烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。
它们都可用于装配气体发生装置。
蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热等)。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
(4)蒸发皿用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
(5)坩埚主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
(6)酒精灯化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项:①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布扑盖。
2.分离物质的仪器(1)漏斗分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。
普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的(1)学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法;(2)进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注,尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂,并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下;催化剂的合成:12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验:C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器:四口烧瓶(250mL);滴液漏斗;分液漏斗;搅拌器;表面皿药品:钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水(70℃,水浴)中,在搅拌下,加入Na 2SiO 3(0.7g ),然后再滴加约15ml 高氯酸(20min ),控制PH 约为2,在70℃,搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色;将混合物置于分液漏斗中,加30ml 乙醚,下层油状物转移至另一分液漏斗中,加入水、浓HCl和乙醚萃取,共萃取2次(第一次:16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液;第二次:4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚)。
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化学实验基础基本方法1、常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)。(2)液差法①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好。②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面。
静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气。
(3)液封法图Ⅳ如图Ⅳ所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)。对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)。1、下列实验方法、装置或操作完全正确的是2、对下列装置,不添加其他仪器无法检查气密性的是()答案A解析B项利用液差法:夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查;C项利用加热(手捂)法:用酒精灯加热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查;D 项利用抽气法:向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
第2课时 化学实验的基本操作一、化学仪器的使用(b)名称名称 仪器示意图仪器示意图 主要用途主要用途 使用时注意事项使用时注意事项试管试管 少量试剂的反应容器,盛放溶液,可直接加热直接加热常温或加热时使用,加热时夹持中上部。
加热时液体不超过试管容积的1/3 蒸发皿蒸发皿 用于蒸发液体,浓缩溶液,干燥固体,可直接加热可直接加热瓷质仪器。
当出现固体较多时,停止加热。
耐高温,坩埚钳夹取止加热。
耐高温,坩埚钳夹取 烧杯烧杯溶解、配制溶液,大量试剂反应容器大量试剂反应容器 常温或加热时使用。
加热时下面要放石棉网,使之均匀受热放石棉网,使之均匀受热烧瓶烧瓶分平底和圆底两种,用作反应物较多且加热时间较长的反应容器的反应容器加热时固定在铁架台上,下面放石棉网,平底的一般不用于加热。
加热时液体不超过烧瓶容积的1/2 量筒量筒用于量取一定体积的液体(不可加热,不能用作反应容器) 不能用作反应容器,不能加热。
量取液体时应竖直放置,使视线与凹液面的最低处保持水平,读数取凹液面最低点刻度液面最低点刻度铁架台(带铁夹、铁圈) 固定各种反应容器和其他仪器和其他仪器酒精灯酒精灯用于加热,酒精量1/4~2/3,外焰温度最高最高 加热时使用外焰。
不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯;不可向燃着的酒精灯中添加酒精;使用完毕用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭漏斗漏斗过滤过滤集气瓶集气瓶收集、贮存少量气体,组装少量气体发生装置发生装置不能加热。
收集气体时,应用玻璃片盖住瓶口片盖住瓶口 试剂瓶试剂瓶 广口瓶用于盛放固体,细口瓶用于盛放液体放液体燃烧匙燃烧匙 用于盛放固体物质在气体中燃烧在气体中燃烧胶头滴管胶头滴管用于吸取或滴加少量液体量液体滴加液体时,滴管不可插入或接触容器口及内壁容器口及内壁 锥形瓶锥形瓶用作反应容器,易使反应物摇匀使反应物摇匀加热时必须垫石棉网加热时必须垫石棉网 试管夹试管夹用来夹持试管用来夹持试管 试管夹从试管底部往上套,夹在试管的中上部,加热时用手握住试管夹的长柄,不要把拇指按在短柄上夹的长柄,不要把拇指按在短柄上药匙药匙 取用粉末状或小颗粒状固体药品(药匙的两端是大小不同的两个匙)药匙用过后要立即用干净的纸擦拭干净,以备下次使用干净,以备下次使用 玻璃棒玻璃棒搅拌、过滤或转移液体时引流液体时引流二、化学药品的取用(b)1.实验室药品取用规则(1)三不原则:不能用手接触药品;不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味;不得尝任何药品的味道。