Fe的测定
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Fe的测定
——重铬酸钾容量法
一、方法原理
在盐酸溶液中，用二氯化锡将三价Fe还原至Fe2+，加入HgCl2氧化除去过量的二氯化锡，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应式如下：
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl62-
Sn2++2HgCl2+4Cl-→SnCl62-+Hg2Cl2↓
6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
Cu、钼、钨、Co、Ni、钒等元素干扰测定，加入过量氨水，使Fe生成氢氧化物沉淀与上述元素分离。
As、锑均被二氯化锡还原，又能被重铬酸钾氧化，使结果偏高，可在硫酸溶液中氢溴酸挥发除去。
本法可测定含Fe0.5%以上试样。
二、分析试剂
1、盐酸比重1.19及1∶1溶液
2、硝硫混酸硫酸（1∶1）与等体积硝酸混合均匀
3、氨水比重0.9
4、氯化铵
5、氯化铵—氨水水溶液：每100ml溶液中加入2g氯化铵，2ml氨水
6、二氯化锡溶液：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀释至100ml
7、HgCl
饱和溶液
2
8、硫磷混酸：将硫酸300ml，缓缓注入400ml水中，冷却后加入磷酸300ml混匀
9、二苯胺磺酸钠溶液 0.5%
10、Fe标准溶液：称取三氧化二铁2.8594克于400毫升三角烧杯中，加盐酸100毫升，盖表面皿加热溶解（不能煮沸），冷却后于移入1000毫升容量瓶中，加盐酸400毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
此液每毫升相当于铁0.002克，必要时可用铁标液标定。
标定：吸取铁标液20毫升于300毫升烧杯中，加热至近沸，趁热滴加10%二氯化锡溶液至三价铁离子黄色消失后再过量1—2滴，加水80毫升，迅速冷却，加二氯化汞饱和溶液10毫升，放置2—3分钟，加硫磷混酸10毫升，加0.5%二苯磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。
三、操作规程
1、称取试样0.5克于400毫升烧杯中，加盐酸15毫升，盖上表面皿。
低温加热分解约10分钟，加硝硫混酸10毫升，继续加热溶解完全并蒸至浓白烟冒过。
2、取下稍冷，加盐酸10毫升，加水100毫升，加氯化铵2—3克，加热溶解盐类后，用氨水中和至氢氧化亚铁沉淀完全并过量5毫升，加热煮沸，用快速滤纸趁热过滤，用氯化铵—氨水洗涤沉淀8—10次，将沉淀用热水交替洗净滤纸，将溶液低温浓缩至20—30毫升，趁热滴加二氯化锡溶液至三价铁离子的黄色消失再过量1—2滴，立即用水稀释至150毫升，迅速冷却，加二氯化汞饱和溶液10毫升，混匀，放置2—3分钟，加硫磷混酸10毫升，0.5%二苯磺酸钠溶液4—5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。
四、结果计算
100Fe%=T V G
⨯⨯ 式中：T —重铬酸钾标准溶液对Pb 的滴定度
V —滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
G —称取试样的重量
五、备注
1、试样不可蒸至过干，否则氧化铁难以溶解彻底，使结果偏低。
2、还原三氯化铁时，溶液体积不宜太小。
如含铁高时先加入二氯化锡，呈淡黄色后再一滴一滴加入，溶液温度降低，致使高价铁不能很好的还原为低价铁。
3、当铁含量高时，滴定的溶液体积不应太小，以免溶液中三价铬离子浓度增大影响重点观察。
4、难焙矿物可熔：称取试样0.5克于30ml 高铝坩埚中，加3—4克过氧化钠，搅匀，在700℃熔融，使呈暗红色熔体（或在银坩埚中，采用NaOH —Na 2O 2在700℃熔融，使成红色透明熔体），取出冷却，用温水浸出，加盐酸酸化，过量10ml ，加水100ml ，以下按操作规程操作。
5、试样含大量As 、锑时，可称样于30ml 瓷坩埚中，在600℃焙烧后，再进行酸溶，在硫酸存在下，加溴氢酸将残留的少量砷锑挥发除去。
6、二氯化锡还原Fe 时须在较高酸度和热溶液中进行，否则因反应慢，易加入过多的二氯化锡。
但酸度不能过高，防止氯化铁挥发。
过量的二氯化锡不应多于2滴，否则易析出灰色或黑色金属汞沉淀，使结果偏高。
