芳胺类药物分析
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第六章 芳胺类药物分析练习思考题1.根据胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么?2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
3.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时,为什么要加溴化钾?解析其作用原理。
4.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸?5.重氮化法指示终点的方法有哪些?6.试述永停滴定法指示终点的原理。
7.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应?8.如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因?9.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质?10.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的?中国药典采用什么方法检查?11.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法?12.紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种?各有何优缺点?13.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质?14.有三瓶药物,它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明,因标签掉了,请区别之。
15.试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理,滴定当量和含量计算。
16.什么叫阴离子表面活性剂滴定法?17.解释盐酸普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。
P测定对乙酰氨基酚的含量:取本品120mg置500mL量瓶中,加甲醇100mL溶解,加水至刻度,取此液5mL,置100mL量瓶中,加水至刻度,作为供试液。
另用相同溶剂配成12μg/mL的标准溶液,于244nm处,以水为空白测定吸收度,按10C(A样/A标)计算供试品中对乙酰氨基酚的含量(mg)。
式中C为标准液浓度(μg/mL),10是如何得来的?19.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温20℃。
精密称取本品0.2160g,加冰醋酸10mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃),冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6,样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 mL,空白消耗0.02mL。
第七章芳香胺类药物的分析本章主要内容:第一节芳胺类药物的分析一、结构与性质二、鉴别试验三、特殊杂质检查四、含量测定第二节苯乙胺类药物的分析本章学习目标●熟悉该类药物的概况;●熟悉鉴别反应;●掌握亚硝酸钠滴定法;●熟悉苯乙胺类药物的分析。
概述定义芳胺类——氨基直接与苯环相连的药物芳烃胺类——氨基在烃基侧链上的药物分类根据结构分为:☞芳胺类**对氨基苯甲酸酯类酰胺类☞苯乙胺类*☞苯丙胺类(一)具有对氨基苯甲酸酯基本结构基本结构与典型药物C O OR 2N R 1H 一、对氨基苯甲酸酯类结构与性质第一节芳胺类药物的分析第一节芳胺类药物的分析四、特殊杂质检查(一)对乙酰氨基酚杂质检查一般杂质——酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分、炽灼残渣特殊杂质——乙醇溶液的澄清度与颜色、有关物质(对氯乙酰苯胺)、对氨基酚操作法(中国药典)在30 C 以下,滴定管尖端插入液面下2/3处; 在不断搅拌下快速加入大部分标准溶液(约80%~90%);提出液面后缓缓(1~5min/滴)滴定至终点。
提高初始反应速度避免HNO 2逸失降低近终点滴定速度避免终点提前5)滴定速度与反应速度的关系1)永停法(dead stop)终点前:回路中无电流,电流计指针摆动、回零终点时:溶液中存在微过量的NaNO 2发生氧化还原反应,电流计指针不回零在两个铂电极间外加10~200mV 电压,并且在回路中串联一个灵敏的检流计(10A -9/格)导致在两电极间有电子流动,从而回路中有电流产生,使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点e H HNO 2+++OH NO 2+O H NO 2+e H HNO 2+++阴极:阳极:1)永停法(dead stop)指示剂:淀粉-KI糊剂或试纸原理:终点时,溶液中稍过量的NaNO2在酸性条件下氧化KI 析出I2, I2遇淀粉显蓝色3)外指示剂法。
举例说明芳香胺类药物的含量测定方法芳香胺类药物是一类具有芳香族胺基的有机化合物,常用于治疗各种疾病,如抗生素、抗癌药物和神经递质等。
准确测定芳香胺类药物的含量对于药物的质量控制和治疗效果评估非常重要。
现在我们来探讨一些常见的芳香胺类药物含量测定方法的举例。
1. 高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种常用的分析方法,可以高效地、准确地分离和测定芳香胺类药物。
该方法利用样品在流动相中的不同亲和性,通过色谱柱对药物进行分离。
然后,使用紫外-可见光谱法测定色谱峰的面积或高度来计算药物的含量。
2. 比色法:比色法是一种简单、快速的测定芳香胺类药物含量的方法。
该方法利用药物与化学试剂之间的特定反应产生可见光吸收物质,通过比色计或分光光度计测定吸光度来计算药物的含量。
3. 气相色谱法(GC):气相色谱法是一种适用于描绘复杂混合物中芳香胺类药物的测定方法。
该方法通过将药物样品挥发成气体,然后将气体进入色谱柱进行分离,最后利用检测器测定峰的面积或高度来计算药物的含量。
4. 红外光谱法:红外光谱法是一种无损分析方法,通过测定芳香胺类药物在红外光谱范围内的吸收峰来鉴定和定量药物的含量。
该方法不需要样品的前处理,
因此可以快速得到准确的结果。
综上所述,芳香胺类药物的含量测定方法有多种选择,包括高效液相色谱法、比色法、气相色谱法和红外光谱法等。
根据具体的药物性质和需求,选择适合的测定方法可以确保准确测定药物的含量,保障药物的质量和疗效。