乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
熟悉酯化反应的实验操作，了解乙酰水杨酸制备的化学原理，
掌握实验方法，提高实验技能水平。

二、实验原理
酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的生成反应。

乙酰水
杨酸（C9H8O4）是一种临床使用的药物，为非甾体抗炎药物，具
有如镇痛、抗炎等功效。

其制备原理为：溴乙酸与水杨酸经酯化
反应生成乙酰水杨酸。

三、实验仪器和试剂
仪器：烧杯、溶液瓶、滴定管、磁力搅拌器等。

试剂：水杨酸、溴乙酸、浓硫酸、乙醇、石油醚、氢氧化钠等。

四、实验步骤
1. 将1.2克水杨酸和10毫升浓硫酸加入150毫升冰水中，搅拌
均匀。

2. 在试管中加入8毫升乙醇，加热至温暖状态。

3. 将试管中的溴乙酸点滴加入水杨酸-浓硫酸混合液中，搅拌均匀，反应30分钟。

4. 加入少量氢氧化钠溶液调节pH值，过滤获得产物。

5. 将产物加入少量的石油醚中，搅拌均匀、过滤，干燥至恒定重量。

五、实验结果
实验重量：水杨酸 1.2克溴乙酸 1.5毫升（温度25℃）
制得产物 1.1克，产率为91.7%。

六、实验分析
乙酰水杨酸通过溴乙酸与水杨酸经过酯化反应得到，本次实验中所得的产物容易结晶得到，制备成功。

但需要注意的是控制温度，过程中不宜过热，否则反应产率会降低。

七、实验心得
本次实验有点复杂，但是通过实验让我对酯化反应有了更深刻的认识，提高了我的化学实验技能水平。

此外，实验过程中温度
控制和pH值调节的精度也是比较重要的，需要细心操作才能得到好的实验结果。

实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。

2.熟悉重结晶。

3鉴定水杨酸。

【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。

本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。

2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。

3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。

4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。

5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。

二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。

2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。

3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。

4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。

5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。

三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。

2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。

3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。

【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。

C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。

一、实验原理。

乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。

其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。

二、实验步骤。

1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。

三、实验结果。

通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。

四、实验总结。

本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。

通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。

五、实验注意事项。

1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。

有机化学实验报告实验名称：乙酰水杨酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。

2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。

二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。

其熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。

相对密度1.44。

沸点约211℃/2.67kPa。

76℃升华。

常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。

其熔点为-73.1℃，沸点为138.6℃，相对密度1.08。

易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。

可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。

乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。

无气味，微带酸味。

其熔点135℃。

在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。

四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。

2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。

3、准备15ml饱和碳酸氢钠。

4、准备试剂水70ml。

1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量∕理论值*100％2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。

乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。

二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。

水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。

2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。

3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。

4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。

四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。

在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。

最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。

五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。

这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。

最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。

乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。

为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。

主反应：副反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程五、实验装置图热水浴干燥装置（1）反应装置（2）减压过滤装置六、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml 水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml 烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。

在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。

产品干燥称重并计算产率。

取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入FeCl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。

纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。

熔点mp=135.8℃。

七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。

如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。

2、本实验为什么采用干燥仪器？答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。

乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。

本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。

实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。

试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。

2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。

b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。

c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。

d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。

e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。

f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。

g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。

h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。

i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。

实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。

合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。

产物的收率为85%。

实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。

在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。

反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。

温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。

3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。

根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。

然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。

结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。

实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。

进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。

乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。

乙酰水杨酸的实验报告乙酰水杨酸的实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药和化妆品行业。

本实验旨在通过合成乙酰水杨酸，了解其合成方法和应用。

实验材料和仪器：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 烧杯、漏斗、玻璃棒等实验器材实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按1:1的摩尔比例混合。

2. 在烧杯中加入适量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。

3. 将混合液加热至70-80摄氏度，反应2小时。

4. 反应结束后，将反应液倒入冷水中，产生沉淀。

5. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。

6. 用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸。

7. 过滤得到乙酰水杨酸的结晶。

8. 将结晶洗净、干燥。

实验结果：通过上述步骤，我们成功合成了乙酰水杨酸。

合成的乙酰水杨酸呈白色结晶状，纯度较高。

实验讨论：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。

首先，它是一种常见的药物成分，常用于缓解疼痛、退烧和抗炎。

其次，乙酰水杨酸也被广泛应用于化妆品行业，用作皮肤护理和美容产品的成分。

其抗菌和抗氧化性质使其成为一种理想的化妆品添加剂。

在本次实验中，我们选择了水杨酸和乙酸酐作为原料进行合成。

水杨酸是一种天然存在于柳树皮和白腊树皮中的物质，具有抗炎和退热的作用。

乙酸酐则是一种有机酸酐，常用于酯化反应中。

在反应过程中，我们添加了硫酸作为催化剂。

硫酸可以促进水杨酸和乙酸酐之间的酯化反应，提高反应速率和产率。

通过加热反应混合物，我们进一步加快了反应速率，使反应在较短的时间内完成。

在结晶过程中，我们使用了冷水洗涤沉淀，以去除杂质。

然后，我们用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸的结晶。

最后，通过过滤和干燥，我们得到了纯净的乙酰水杨酸。

结论：通过本次实验，我们成功合成了乙酰水杨酸，并得到了纯净的结晶。

乙酰水杨酸具有广泛的应用领域，包括医药和化妆品行业。

本实验不仅使我们了解了乙酰水杨酸的合成方法，还加深了对其应用的理解。

通过实践，我们对有机化合物的合成和应用有了更深入的认识。

乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。

实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。

反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。

在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。

而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。

故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。

实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。

实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。

产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。

制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。

实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。

附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。

其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。

其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。

此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。