综合热分析仪热重分析法试验步骤

实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。

要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。

2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。

要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。

3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。

掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。

二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。

热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。

热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。

?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。

零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。

当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。

输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。

2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。

热重分析仪操作流程热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种常见的物质分析仪器，用于测定材料在不同温度下的质量变化，进而分析材料的热性能和热稳定性。

本文将详细介绍热重分析仪的操作流程，并指导读者如何正确操作该仪器。

一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态；2. 检查仪器是否有足够的电源供应；3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥；4. 确认样品和实验条件，准备相应的实验装置和试样。

二、样品准备1. 根据实验需求，准备适量的样品；2. 将样品打磨并研磨成粉末状（如需要）；3. 严格控制样品的质量，避免杂质的干扰。

三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上，并记录其质量；2. 取出天平上的试样舟，轻轻地将样品放入试样舟中，并再次称重，确保准确记录样品质量；3. 将试样舟放回天平上，检查并记录质量；4. 使用仪器控制面板设置实验参数（如温度、升温速率等），确保与实验要求相符；5. 打开热重分析仪接口，将天平上的试样舟放入仪器中，并关闭接口；6. 开始实验，记录样品质量、温度和时间的变化；7. 实验结束后，关闭仪器接口，取出试样舟，并将试样舟再次称重，记录最终的样品质量。

四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中，进行数据处理和分析；2. 根据实验目的和需求，选择相应的数据处理方法，如绘制样品质量和温度的变化曲线，计算样品的失重速率等；3. 作为进一步实验和研究的基础，将数据处理结果进行整理和记录。

五、仪器维护1. 每次使用后，及时清理仪器表面和试样舟，确保干净整洁；2. 定期对热重分析仪进行校准，确保测量结果的准确性；3. 维护和保养仪器的关键部件，及时更换损坏或老化的零部件；4. 定期清理和检查仪器的排气系统，确保其畅通无阻；5. 遵守仪器使用和维护的相关规定，提高仪器的使用寿命。

本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍，并给出了该仪器的使用要点和注意事项。

一、实验目的：1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。

2．通过实验掌握热重分析的实验技术。

3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。

二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。

热重分析方法分为静态和动态。

热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。

本实验采用的是热天平动态热重分析。

当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。

示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。

前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。

本实验采用的是热流式示差扫描量热法。

首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。

刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。

当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。

试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。

若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。

再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。

当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。

热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。

热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。

热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

较常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。

所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。

由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度（△T）随温度或时间的变化关系。

技术参数:1.温度范围:室温～1350℃2.量程范围:0～±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1～80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温：程序掌控可依据需要进行参数的调整降温：风冷程序掌控恒温：程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构，代替了传统的升降炉体，精度高，易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物，带有一键校准功能，用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器，运算处理速度更快，温度掌控更精准明确。

热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种常用的物质热分析仪器，通过在不同温度下对样品进行加热和测量，来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。

本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。

2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态，电源已连通并正常工作。

2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净，并进行必要的清洁。

2.3 根据需要，安装合适的样品舱和样品舱盖。

3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好，并记录下样品的初始质量。

3.2 如果需要，可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。

3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中，并记录下样品的质量。

4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件，进入操作界面。

4.2 设置实验参数，包括加热速率、温度范围、样品编号等。

4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中，然后将样品舱盖盖好。

4.4 关闭样品舱门，确保完全密封。

4.5 开始实验，开始自动加热和测量过程。

4.6 实验过程中，可以实时查看样品的失重和温度变化情况。

4.7 实验完成后，保存实验数据并进行必要的分析。

5.安全注意事项5.1 在操作过程中，注意避免样品和样品舱盖的烫伤。

5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜，以防止误伤。

5.3 确保仪器的电源连接良好，并避免电源线受到过度拉伸或损坏。

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本文所涉及的法律名词及注释：1.热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）：一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。

热重分析仪操作规程
《热重分析仪操作规程》
一、前言
热重分析仪是一种用于测量材料在一定温度下的质量变化情况的仪器。

在实验室中，热重分析仪广泛应用于材料性能测试、质量控制和科学研究中。

为了确保实验结果的准确性和可靠性，需要遵守一定的操作规程。

二、实验准备
1. 开机前需确认热重分析仪是否正常工作，如电源是否连接正常、温度控制器是否正常等。

2. 样品准备：确定待测试的样品的重量范围和温度范围，将样品称取到精确的重量。

三、实验操作
1. 打开热重分析仪，根据实验需求设置相关参数，如温度范围、升温速率等。

2. 将待测试的样品放置到样品舱中并关上仪器盖子，开始实验。

3. 实时监测样品的质量变化情况，记录下样品质量随温度变化的曲线。

4. 实验结束后，关闭热重分析仪，清洁样品舱和仪器。

四、实验注意事项
1. 在操作过程中要注意安全，避免触电和烫伤等危险。

2. 样品的准备和操作需准确无误，以确保实验结果的可靠性。

3. 在实验操作过程中要遵守相关的实验室规程和安全操作规定。

五、实验结果处理
1. 根据实验结果绘制曲线，分析样品在不同温度下的质量变化情况。

2. 根据实验数据计算出样品的热重损失曲线和热重分析结果。

六、实验报告
1. 撰写实验报告，明确实验目的、操作过程、结果分析和结论等内容。

2. 实验报告需准确、清晰、详尽，以便他人能够重现实验并理解实验结果。

以上就是关于热重分析仪操作规程的一些内容，希望对您有所帮助。

在实验操作过程中，务必严格遵守操作规程，做到安全、准确、可靠。

热重分析实验报告热重分析实验报告引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。

本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究，从而为材料的应用提供参考。

实验方法：1. 样品制备：将待测试的材料样品细细磨碎，并通过筛网筛选，以获得均匀颗粒大小的样品。

2. 仪器准备：将样品放置在热重分析仪的样品盘中，并确保样品盘平整。

3. 实验条件设定：根据样品的特性和预期结果，设置合适的升温速率和温度范围。

一般来说，较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性，但过快的升温速率可能导致数据失真。

4. 实验操作：启动热重分析仪，开始实验。

在实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线，并观察样品的颜色、形态等变化情况。

5. 数据分析：根据实验结果，分析样品的热分解特性，包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。

实验结果与讨论：通过对某种材料的热重分析实验，我们得到了如下结果：在升温过程中，样品的质量随温度的升高而逐渐减少。

在温度范围X到Y之间，样品质量变化较为剧烈，表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。

进一步观察发现，在温度T处，样品的质量变化达到峰值，表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。

此后，样品质量的减少速率逐渐减缓，直至温度达到Z时，样品质量变化趋于平缓，热分解反应基本结束。

根据实验结果，我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。

进一步分析样品的颜色、形态等变化情况，可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。

结论：通过热重分析实验，我们成功地研究了某种材料的热分解特性。

实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。

这些结果对于该材料的应用具有重要意义，可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。

实验七热重分析及综合热分析一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。

4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。

二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。

如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。

图1 热重分析仪原理由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。

曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。

例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图2所示。

图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。

T f为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。

若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

热重分析仪操作规程热重分析仪操作规程一、操作前准备1. 对热重分析仪进行外观检查，确保仪器外壳完好无损。

2. 确保电源线连接稳固可靠，接地良好。

3. 检查称量台是否平稳，避免仪器运行时产生震动。

4. 检查热重分析仪的热电偶是否连接正确。

二、样品装填1. 准备待测样品，称量精确，并将其放置于干燥的环境中，以避免样品受潮。

2. 将样品平均撒布在称量台上，避免堆积过高或过稀。

3. 按照操作手册中的示意图，将装有样品的容器放入热重分析仪中。

三、实验参数设定1. 打开热重分析仪的电源开关，待仪器启动完成之后，进入实验设置界面。

2. 根据实验要求，设定样品的升温速率、起始温度、结束温度等参数。

3. 设置好实验参数后，确认无误后，开始实验。

四、实验过程1. 点击“开始”按钮，热重分析仪开始工作。

2. 在实验过程中，注意观察仪器是否正常运转，确保采集到准确可靠的数据。

3. 实验过程中，尽量避免仪器受到外界振动或碰撞。

4. 如果需要采集多个试样的数据，在每次实验结束后，及时清理仪器，并更换新的试样。

五、实验结束1. 实验结束后，关闭热重分析仪的电源开关。

2. 将余温达到室温后，打开仪器，取出热重分析容器，清理容器并放回原处。

3. 清理设备内部，包括取出废弃物、清理残留物等。

4. 仔细检查仪器和配件是否有损坏，如有损坏需及时更换或修理。

5. 将实验记录保存，并整理归档，便于后续分析和查阅。

六、安全注意事项1. 操作过程中，注意避免身体接触到热重分析仪的高温部分，以免被烫伤。

2. 注意避免在高温工作环境下长时间停留，防止热射线对身体造成伤害。

3. 在实验室操作时，应注意无尘室的要求，避免灰尘等杂物进入热重分析仪内部。

4. 使用热重分析仪时，应遵循操作规程，不得私自更改实验参数或强行操作。

若有需要，应事先经过相关人员的指导和安排。

5. 实验过程中，如有异常情况或仪器故障，应立即停止实验，并及时联系维修人员进行检修处理。

差热-热重综合热分析实验一.实验目的：1.了解热重-差热分析仪的原理、仪器装置及使用方法。

2.掌握热重-差热分析基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。

3.掌握热重-差热曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。

二.实验原理1.热重分析法热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。

动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉、和控制单元组成。

加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。

炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。

计算机根据测得数据自动进行绘图处理。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。

曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。

图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。

若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为。

%100010×−W W W 物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。

2.差热分析法在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到某温度时，物质就会发生物理化学变化。

在变化的过程中，伴随有吸热放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。