Zhejiang Co., Ltd 气相色谱分析操作规范
G AS C HROMATOGRAPH A NALYSIS O PERATING R EGULATION
6
Page No.
1.目的：
规范气相色谱仪的操作和记录，确保操作人员的作业安全和仪器设备的正常使用。
2.范围：
适用于本公司分析实验室的气相色谱仪作业。
3.引用：
《生产部分析人员操作规范》、《气相色谱仪操作规程》。
4. 程序：
4.1 操作人员
只有符合以下条件的人员才可以进行气相色谱操作：
4.1.1 经过公司质量部门的气相色谱操作培训并且考核合格；
4.1.2 获得公司的授权。
4.2 分析样品
4.2.1 样品必须符合下列4.2.1.1-4.2.1.4中所有条件，否则不得进行分析。
4.2.1.1生产样品送样时须先登记《生产样品送样记录》
4.2.1.2 样品进行GC分析前,必须对样品的外观、水分和PH值进行检查。
样品的外观：样品必须为洁净均匀的液体。
用溶剂稀释前后均应为澄清透明的溶液，不得有细小颗粒杂质存在，也不得出现悬浮液或乳浊液的现象。
不符合以上
条件的样品或粘度较大的样品，必须取得QC工程师的批准。
样品的水分：禁止分析油水分层或明显混浊的样品。
若确有需要分析含有大量水分的样品，必须取得QC工程师的批准，对样品进行干燥处理后方可分析。
样品的PH值：分析样品的PH值应为中性，可用PH试纸检查。
禁止分析强酸碱性的样品。
样品若为酸性或碱性，必须经过洗涤处理至PH达中性后方可分析。
4.2.1.3 禁止分析釜液样品等含有大量高沸点物质或稀释后粘度仍较大的样品。
4.2.1.4 未在工艺中规定分析的工厂样品/分析指标，或未建立分析方法的实验室样品，分析
前必须取得QC工程师的批准。
4.2.1.4 任何非工厂、技开实验室及采购部的样品，必须取得运作质量与技开经理的批准。
4.2.2 样品预处理
若样品不能符合4.2.1的要求，可通过下列4.2.2.1-4.2.2.6中的预处理操作使之符合要求。
以下预处理操作在样品瓶中直接操作，样品瓶中的样品不应超过一半，
不应是水溶液。
也可用分液漏斗等进行相似处理。
操作人员必须通过相关培训并获
得授权。
操作前查阅所有与样品有关的安全要求和建议。
操作时应戴防护手套、护
目镜等防护设备。
4.2.2.1 用PH试纸检测样品层的PH值。
4.2.2.2 若PH值为中性且澄清，加入无水硫酸镁除水，用滤纸过滤后便可进行GC 分析。
4.2.2.3 若PH值为中性，但样品有分层或混浊，用一次性滴管吸去取样瓶中的水层，后加入
无水硫酸镁除水。
若溶液依然混浊，重复加硫酸镁；若溶液澄清，将样品倒入滤纸
漏斗中过滤，进行GC 分析。
4.2.2.4 若PH值为弱酸性，用10％乙酸钠溶液清洗至中性，分出水层，无水硫酸镁干燥后进
行GC分析。
4.2.2.5 若PH值为强酸性，逐滴递加5％NaOH溶液于样品瓶中（滴加速度必须缓慢，防止
反应剧烈放热！），清洗至中性，分水，无水硫酸镁干燥后进行GC分析。
4.2.2.6 若PH值为碱性，直接用水清洗至中性，分出水层，无水硫酸镁干燥后进行GC分析。
4.3 色谱分析
通过4.2判断的样品，可按照相应样品分析方法中的规定选择相应的色谱方法进行分析。
每一次分析都必须及时填写《分析室色谱使用记录》。
《分析室色谱使用记录》表中的填写方式如下所述。
4.3.1 样品序号：与分析数据的文件夹名称相同。
输入GC工作站的样品信息应与此项相符。
样品序号由三部分组成，至多由八位数字或字母的组合而成。
4.3.1.1 第一部分由一位或二位英文字母组成，代表不同的样品来源。
4.3.1.1.1生产部中间品：一位大写字母“P”；
4.3.1.1.2技开部样品：一位大写字母“L”；
4.3.1.1.3原料、成品、采购部小样等由质量部门人员分析的样品：一位大写字
母“A”。
4.3.1.2 第二部分由四位数字组成，代表分析日期，如2月24日的样品为“0224”。
日期由每天上午白班开始，至当天晚班结束。
4.3.1.3 第三部分由两位数字组成，代表样品当天的流水号。
从每个白班开始的第一
个样品为“01”号，到第二个白班开始前的最后一个样为当天的最后一个流
水号。
如对同一个取样点重复取样分析或对同一个样品进行重复稀释分析，
可在流水号后加一个小写字母a、b…依次类推，如“P022426a”，“P022426b”
等。
如对同一个GC样品瓶中的样品进行重复分析，可在流水号后加一个大
写字母A、B…依次类推，如“P022426A”，“P022426B”等。
（注意：
“P022426a”，“P022426b”不是同一个样品，而“P022426A”，“P022426B”
是同一个样品。
）
4.3.2 样品名称：指明分析样品的种类，应与输入GC工作站的“样品名称”一致。
生产中间品按照样品瓶标签上注明的填写，必须是工艺控制点上注明的“样品名称”。
其它样品按实际名称填写。
4.3.3 样品编号：指可与样品一一对应的编号。
相应信息需输入GC工作站的样品注释栏中。
4.3.3.1 生产部的样品编号：指生产批号或（取样点＋日期）等可与样品一一对应的
编号。
4.3.3.2 技开部或分析室的样品编号：由技开部或分析室自行编制。
4.3.3.3 采购部的样品编号：指供应商或取样时间等信息。
4.3.3.4 品管部的样品编号：原料和成品为该批次物料在我公司的批号。
4.3.3.5 其它样品编号：由分析人员与送样人编制。
4.3.4 样品位置：样品瓶放在色谱仪样品盘上的位置。
如样品瓶放在3#色谱仪的25号位，则记为“3-25”，短杠前的数字为色谱仪序号，短杠后的数字为样品瓶在样品盘上的位号。
短杠后的数字与样品瓶的实际位置和输入GC工作站的样品位置必须一致。
4.3.5 使用人：指本次分析操作者的名字。
请注意：在色谱工作站中，操作者名字统一以空
格键输入。
4.3.6 使用时间：进行色谱操作的时间。
表示方法为“hh:mm”，以24小时制计时，如“16：40”。
4.3.7 分析方法：样品分析和调用数据所用的色谱方法。
已建立分析方法的样品，按照相应样品分析方法中的规定选择相应的色谱方法。
未建立分析方法的样品，请联系质量工程师（QA/QC）。
4.3.8 备注：填写样品的辅助信息等。
4.4仪器维护及异常状况
4.4.1仪器维护
色谱分析相关仪器的日常维护及其它定期维护由质量部门分析人员负责。
维护内容包括：备用气体的准备；色谱性能的维护；色谱柱的老化；等等。
维护频次：根据色谱仪的应用情况进行操作。
4.4.2 异常状况
当色谱分析出现异常时，分析人员应及时将异常状况记录在《气相色谱仪异常记录》表中，并查找《气相色谱仪操作规程》及《气相色谱仪异常记录》按照相应方法处理即可。
若《气相色谱仪操作规程》及《气相色谱仪异常记录》没有相关的处理方法，需通知质量工程师（QC）由其解决。
记录人员应尽可能详细的记录异常状况，如工作站弹出的警告信息、仪器面板上出现的异常、分析报告中出现的异常等等，以便质量工程师（QC）的判断及异常状况的尽早解决。
质量工程师（QC）处理完异常状况后，应将处理方法记录在《分析室色谱异常记录》，以便下次出现相同状况时的处理。
由质量工程师（QC）将出现在《分析室色谱异常记录》中的常见仪器异常整理后添加在《气相色谱仪操作规程》的“仪器常见异常及解决”章节中。
4.5 分析记录的管理
气相色谱仪的原始记录为工作站中的数据文件。
由质量部门人员对数据文件进行整理和归档。
4.6 GC瓶的分类和处理
4.6.1 GC瓶的分类使用
生产样品，GC瓶用蓝色的瓶盖；技开样品，GC瓶用绿色的瓶盖；品管部及其它的样品，GC瓶用红色的瓶盖。
4.6.2 GC瓶的处理
生产、技开、品管样品的GC瓶：
由白班分析人员负责处理。
白班分析员需将色谱仪样品盘上已完成分析的GC瓶取下，将瓶中溶液倒入“有机相废液桶”中，将瓶盖连垫一起放入瓶盖回收容器中，将GC瓶放入专用浸泡容器中，以95%乙醇浸泡，必须使每个GC瓶中都充满溶剂。
在超声波中超声处理20-30分钟，然后用清水冲洗，将洗净的GC瓶朝上放置在培养皿中，烘箱100°C干燥2小时左右。
GC瓶盖和瓶垫用干净的无水乙醇或95%乙醇等溶剂洗2-3遍，置于垫有干净滤纸的培养上晾干。
请注意：GC瓶盖和瓶垫不能放入烘箱中烘干。
4.7特殊情况的处理
若有特殊状况或上述未详尽之处，可与质量工程师（QC）联系，由其根据实际情况对4.3-4.6的条款作出适当调整。
