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单晶的可视化结构解析与精修之Olex2软件的使用目录1.1 Olex2简介1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.3 Olex2的图形化界面1.4 文件的建立第2章晶体解析和精修2.1 前言2.2 打开结构2.3 解粗结构2.4 原子指认2.5 各项异性精修2.6 加氢2.7 精修权重2.8 历史记录2.9 结构整理原子重命名排序2.10其他问题第3章无序处理3.1 无序处理方法3.2 无序类型及实例第4章结构验证及画图4.1 完善CIF信息生成CIF文件4.2 结构验证4.3 生成图像第5章总论5.1 空间群转换5.2 如何用olex2画叠合图5.3 解析的合理性5.4 绝对构型的问题5.5 解析实例第1章Olex2介绍1.1 Olex2简介Olex2是由英国杜伦大学化学系Dolomanov教授开发的一款具有解析、精修、画图等多功能的可视化单晶解析软件。
软件基于Python语言，现在已更新至1.2.7版本。
Olex2具有美观的图形界面，可以用鼠标操作，使用方便快捷。
而Shelxtl 大多数时候只有一个黑洞洞的屏幕，且需要使用键盘输入命令，略繁琐。
Olex2具有方便的数据回滚功能，当进行多次尝试时可以直接回滚，无需手动保存。
Olex2扩展性强，可以方便调用多种解析和精修软件，而且可以直接调用platon。
Shelxtl只能使用自带的XS和XL软件。
Olex2自带多种实用工具，如solvent mask和twinning等。
Shelxtl所带的工具较少，仅有Xprep。
Olex2是一个免费且不断更新的程序。
本教程意在使大家熟悉Olex2视图画界面并使用该程序。
1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.2.1安装首先需要到网站（这个网站现在需要注册）上下载Olex2的最新版本，推荐下载绿色版本，直接解压缩就可以使用，且32位系统下载32位版本，64位版本下载64位版本。
然后将压缩包解压，放置在一个没有中文路径名的文件夹里，如D:\c\olex2-win64中。
单晶的可视化结构解析与精修之Olex2软件的使用目录第1章前言1.1 Olex2简介1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.3 Olex2的图形化界面1.4 文件的建立第2章晶体解析和精修2.1 前言2.2 打开结构2.3 解粗结构2.4 原子指认2.5 各项异性精修2.6 加氢2.7 精修权重2.8 历史记录2.9 结构整理原子重命名排序2.10其他问题第3章无序处理3.1 无序处理方法3.2 无序类型及实例第4章结构验证及画图4.1 完善CIF信息生成CIF文件4.2 结构验证4.3 生成图像第5章总论5.1 空间群转换5.2 如何用olex2画叠合图5.3 解析的合理性5.4 绝对构型的问题5.5 解析实例第1章Olex2介绍1.1 Olex2简介Olex2是由英国杜伦大学化学系Dolomanov教授开发的一款具有解析、精修、画图等多功能的可视化单晶解析软件。
软件基于Python语言，现在已更新至1.2.7版本。
Olex2具有美观的图形界面，可以用鼠标操作，使用方便快捷。
而Shelxtl 大多数时候只有一个黑洞洞的屏幕，且需要使用键盘输入命令，略繁琐。
Olex2具有方便的数据回滚功能，当进行多次尝试时可以直接回滚，无需手动保存。
Olex2扩展性强，可以方便调用多种解析和精修软件，而且可以直接调用platon。
Shelxtl只能使用自带的XS和XL软件。
Olex2自带多种实用工具，如solvent mask和twinning等。
Shelxtl所带的工具较少，仅有Xprep。
Olex2是一个免费且不断更新的程序。
本教程意在使大家熟悉Olex2视图画界面并使用该程序。
1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.2.1安装首先需要到网站（这个网站现在需要注册）上下载Olex2的最新版本，推荐下载绿色版本，直接解压缩就可以使用，且32位系统下载32位版本，64位版本下载64位版本。
然后将压缩包解压，放置在一个没有中文路径名的文件夹里，如D:\c\olex2-win64中。
单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。
若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。
通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)B 级提示当然得重视了。
建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。
如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。
这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。
我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。
比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。
xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。
你如果想一开始就统一D的话，重新name一下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIXDfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4Method 2SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O45. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。
晶体结构无序引言晶体是由原子、离子或分子按照一定的规则排列而形成的固体物质。
晶体结构是指晶体中原子、离子或分子的排列方式和规律。
在大多数情况下，晶体结构都具有高度的有序性，即原子、离子或分子按照固定的空间位置和方向排列。
然而，在某些特殊情况下，晶体结构可能呈现出一定程度的无序性。
无序晶体结构的定义无序晶体结构是指晶体中原子、离子或分子的排列方式缺乏明显规律，呈现出随机性和混乱性。
这种无序性可以在不同尺度上存在，包括局部无序和全局无序。
局部无序局部无序是指在晶体中存在着一些小区域，其中原子、离子或分子的排列方式没有明显规律。
这些小区域可以是缺陷、杂质或其他形成无序结构的因素导致的。
局部无序可以通过X射线衍射、电镜等实验技术来观察和表征。
全局无序全局无序是指整个晶体结构中原子、离子或分子的排列方式没有明显规律，呈现出随机性和混乱性。
全局无序的晶体结构通常由于温度升高、压力变化或化学反应等因素导致。
全局无序可以通过热力学模拟、分子动力学模拟等计算方法来研究和描述。
无序晶体结构的特点无序晶体结构具有以下几个特点：1.非周期性：与有序晶体结构不同，无序晶体结构缺乏明确的周期性重复单元。
2.随机性：无序晶体结构中原子、离子或分子的排列方式是随机的，没有明显的规律可循。
3.多样性：由于无序晶体结构缺乏规则和限制，因此可以存在多种不同类型的无序结构。
4.动态性：无序晶体结构通常具有较高的热运动，原子、离子或分子会不断发生位置变化。
无序晶体结构的形成机制无序晶体结构可以通过多种方式形成，以下是一些常见的形成机制：1.温度升高：当温度升高到一定程度时，晶体中的原子、离子或分子会发生较大的热运动，导致结构的无序化。
2.压力变化：压力的改变可以导致晶体结构发生相变，从有序结构转变为无序结构。
3.化学反应：某些化学反应可以破坏晶体中的有序排列，形成无序晶体结构。
4.外界扰动：如辐射、机械振动等外界扰动也可以导致晶体结构发生无序化。
无序结构及其精修-1以下内容整理自《单晶结构分析原理与实践》第二版当一种物质大部分结构长程有序(long-range ordered)，仅有小部分结构无序(disordered)时，其晶体结构可以用通常的方法进行解析。
但是，无序部分可能出现原子位移参数太大，其结构在化学上不合理的情况。
无序的种类有多种，这里只讨论常见的情况。
1. 位置占有率无序一种比较常见的情况是，晶体中某些位置同时被多种原子占据。
例如在一些矿物或一些金属掺杂无机材料中经常出现某个位置被两种(或两种以上)半径相似的原子以统计分布、无序的方式占据。
假定同时占据同一位置的原子有两种，可以在结构模型中同一位置同时设置这两种原子，并使两者的位移参数相同。
这时，其中一种原子的位置占有率(site occupancy)定k，另一种为(1–k)。
通过精修k值，得出两种原子各自在该位置的实际占有率，这样就解决了这种位置占有率无序(site occupancy disorder)的问题。
位置占有率无序还可以表现为原子(或基团)在某一位置上的位置占有率小于1，即该位置在整个空间中，只有部分被这个原子(或基团)占据，而另一部分是空的。
这种情况常见于晶体中的结晶水分子和溶剂分子等，处理起来也很简单，只要设置该占有率在结构精修过程中浮动，就可以达到最优化。
当然，最好有其它分析数据，如元素分析等，以便对照和确定这些无序结构的位置占有率，保证占有率数据的准确性。
2. 位置无序和取向无序如果晶体中分子的部分基团、甚至整个分子按统计方式分布在两个或者更多的位置上，就叫位置无序(positional disorder)。
取向无序(orientation disorder)则是指部分基团、甚至整个分子位于旋转轴、镜面或对称中心上，分布在两个相互联系的方向上。
取向无序的基团或分子的两种取向往往有一个共同的重心，在含有球形基团的结构中比较常见。
这些球形基团包括NH4+, ClO4–, BF4–, PF6–, CCl4, NEt4+, SO42–等等，也常见于近似球形的基团，如-CMe3, ClO3–, NO3–, PR3, CHCl3等等。
晶体结构无序晶体结构无序是什么意思？晶体结构无序是指晶体中原子或离子排列无规则或有缺陷。
具有无序晶体结构的物质通常具有一些特殊性质，例如强磁性和导电性。
无序晶体结构的形成可以有多种原因。
例如，在晶体生长过程中，由于外部条件的变化或晶体体系的非稳定性，晶体中的原子或离子排列可能会发生变化，从而导致晶体结构无序。
此外，在化学反应中，也有可能发生原子间跃迁，进而打破原本有序的晶体结构。
然而，许多无序晶体具有重要的应用价值。
例如，无序硬磁体可以被用作电动机等电力设备的永久磁性材料；无序导电材料可应用于薄膜晶体管等电子器件。
因此，无序晶体结构的研究与应用具有广泛的前景。
无序晶体结构的研究由于无序晶体结构具有高度复杂性和多样性，研究其结构与性质具有一定的难度。
历史上，人们曾经通过X射线衍射等手段对晶体结构进行分析，但有序晶体结构直接出现的特征谱线在无序晶体结构中通常不可观测到，因此无序晶体结构的解析常常需要借助于高分辨率的电镜等先进技术。
在研究无序晶体结构的过程中，人们还通常会运用计算晶体学的方法。
通过现代计算机技术，科学家们可以模拟各种晶体结构的稳定性与物理性质，并且还可以探究无序晶体的熵、热容等重要参数。
这些模拟计算为进一步研究无序晶体结构的物理和化学行为提供了有力的工具。
无序晶体结构的应用无序晶体结构意味着物质的性质不同寻常。
通过研究无序晶体结构，人们可以获取更深入的了解原子之间的相互作用、能量转移和传递等动力学过程，从而在材料科学、物理学和化学等领域中开发出更加先进的应用。
对于无序磁体，它们具有超强的磁性能力，常常被应用于电力设备的永久磁性材料。
而对于无序导电材料来说，其高导率和热稳定性等特性，可以用于制备微处理器正交编码器芯片、高能量密度电池等电子器件以及工业雷达和通讯设备等应用。
此外，在生物学和医药领域，无序晶体结构也具有重要意义。
例如，许多生物分子、当阻塞药物等都可能形成无序凝聚态，进而导致疾病。
数据检查cif文件时常见问题及解决办法一、需要修改参数和添加命令进行精修的问题1、Mu(calc) and Mu(CIF) Ratio Differs from 1.0 by . 77.73 %问题：理论计算的单胞线性吸收系数与cif文件中不一致2、Check R eported M olecular Weight ................ 78.48问题：分子式不正确。
3、Reported F000 D iffers f r om C alcd (o r M issing)... ? Check问题：单胞中的电子数不正确。
解决方法：根据空间群修改res文件中晶胞内原子个数及Z值。
4、Minimum Crystal Dimension M issing (o r E rror) ... ? D o !5、Medium Crystal D imension M issing (o r E rror) ... ? D o !6、Maximum Crystal D imension M issing (o r E rror) ... ? D o !问题：Cif文件中没有晶体尺寸。
解决办法：在res文件中加入SIZE命令和晶体尺寸进行精修。
7、CIF Contains no X-H Bonds ...................... ? C heck8、CIF Contains no X-Y-H or H-Y-H Angles .......... ? C heck问题：cif文件中没有与氢原子有关的键长和键角。
解决办法：在res文件中添加BOND $H 和CONF 命令进行精修。
9、Centre of G ravity not Within U nit Cell: R esd. # 1问题：分子不在晶胞内。
解决办法：将分子移到晶胞内进行精修。
10、The absolute value of parameter shift to su ratio > 0.2011、Absolute value of the parameter shift to su ratio given 5.41312、Additional refinement cycles may be required.Maximum Shift/Error ............................ 5.41问题：参与精修的参数没有收敛。
萘环-穿过对称元素的无序处理实例1本篇内容所用晶体数据为Olex2程序自带的183数据，该数据可以直接从Olex2程序GUI界面(G raphical U ser I nterface)打开(如下图红色箭头所示红色方框)，点击后打开如下图左下所示为该结构的不对称单元(asymmetric unit)，grow后可以得到完整的分子结构，如下图右下所示，无序(disorder)的部分以红色虚线为对称轴呈C2对称：上图是已经处理好无序的结果，无序原子未做各向异性精修(anisotropic refinement)。
1. 用Olex2处理为了不对该数据进行改动，可以将其复制一份到桌面进行精修，从桌面打开该数据后，在Work选项卡下Solve项白色箭头展开栏中选择解析结构的程序(Program，本例中选了ShelXT)和解析方法(Method，本例中为Intrinsic Phasing)，然后点击Solve按钮进行解析，解析结果如下图右上所示：精修几轮后，隐藏Q峰，然后将结构grow，如下图左上所示，删除所选原子(选中后原子为绿色高亮标记)，得到萘环骨架(下图右下红色方框所示)，此时只需要是两个并六元环即可，形状不好看没关系：选中这个萘环中的所有原子(按住Shift键不放，再按住鼠标左键不放的情况下拖动鼠标，将这个萘环圈在鼠标所画出的方框中即可)，然后在指令输入区输入指令“part -1 -c”(c要小写)，敲回车后输入“fuse”再敲回车回到不对称单元状态，发现多了一个原子，将其删除：然后选中萘环所有原子，在指令输入区输入指令“part -1 10.5”，回车后Olex2程序会将该萘环分到part -1并赋予所有原子占有率为10.5，然后再选中萘环所有原子，在指令输入区输入指令“afix 116”对萘环进行刚性限制，回车后精修，萘环看起来就正常很多了(下图右上所示)：各项异性精修，以下图左所示两种方式中的任意一种方式进行各项异性精修，结果如下图右所示：炔基的两个碳原子也需要进行无序处理，选中这两个碳原子，在指令输入区输入指令“split”后回车，程序将其分为part 1 21和part 2 -21两部分，将方向偏离萘环的两个原子删除，剩下的两个原子归入part -1 10.5，然后精修，并加上各项异性精修，精修数轮后结果如下图右上所示：最后加氢精修至数据收敛即可：2. 用shelxtl处理同样，将该数据复制到桌面，然后用shelxtl程序打开：打开数据后，点击XL下拉菜单中的XL进行精修，点击XSHELL打开视图查看结构，由于Q峰的存在，结构看着比较乱，可以点击Edit下拉菜单中的Kill all Q-Peaks将Q峰删除，即可看到清晰的结构：在Atoms下拉菜单中点击Grow，或者在空白处单击鼠标右键，在弹出的菜单栏中单击Grow即可查看完整结构，如下图右所示：这是处理好的数据，为重新展现处理过程，可以先将无序的原子删除，先以下图所示任意一种方式回到不对称单元状态：选择原子：有三种方式方式1：在Select下拉菜单中选择Select，在弹出的Select Atoms对话框中Atom List中选择要删除的原子方式2：将鼠标放到要选择的原子上，单击鼠标右键，在弹出的菜单中点击Select即可选中该原子；点击Delete可以直接删除该原子方式3：按住Shift键不放，按住鼠标左键并拖动鼠标画出一个矩形，矩形内的所有原子将会被选中以上述三种方式中的任意一种方式将选中要删除的原子，然后点击Select下拉菜单中的Kill Selected 将选中的原子删除：点击菜单栏中的Refine按钮，在弹出的Refinement Control对话框中设置精修方法、精修轮数以及Q峰数目等，然后点击OK执行，程序会弹出一个精修过程对话框，如下图右下所示，结束后点击OK即可：可以看到与C13相连的Q5和Q12应该是炔基的两个碳原子，选中这两个Q峰，以下图所示两种方式的任意一种打开Atom对话框，在Type中直接输入元素符号(或者点击其后的El按钮，在弹出的周期表中选择元素类型)，在Name中输入编号，比如C12(不要和已有原子重复即可)，Occupancy 中可以设置占有率，一般按默认的即可，在Hybridization中设置杂化方式，最后点击OK即可，更改后结果如下图右下所示：依照上述步骤找出大致结构，如下图所示：重新命名一下：从Grow的情况可以看出，需要把C7-C15的原子的对称操作原子给找出来，这时就需要用到XP 了，打开XP后，输入“fmol”然后回车，再输入“info”后回车，让程序读取各项信息：接着输入“envi C7 C8 C9 C10 C11 C12 C13 C14 C15”来查看这些原子的对称信息：从上图可以看出，C7-C15的等效原子是通过对称操作码5655得到的，因此输入“sgen C7 C8 C9 C10 C11 C12 C13 C14 C15 5655”将C7-C15的等效原子生长出来(下图所示带A的原子)，然后将这些原子重命名：最后输出文件，输入File name，比如本例中输入“File a”，即输出的文件的名字为“a”，然后输入原来文件的名称，本例中为183，最后输入quit退出程序：此时在该晶体数据文件夹中即会产生一个a.ins文件，然后将原来的hkl(本例中为183.hkl)复制一份，并将其重命名为a：然后用XShell打开，由于XShell默认打开res文件，因此将文件名后面的下拉菜单中选择All Files 才能打开ins文件：打开后如下图左边所示，删除不要的原子，保留一个萘环，然后重命名，并对原子进行排序，如下图右所示：打开ins文件：将C5-C16归入part -1，并将占有率均改为10.5，将C7-C16加上AFIX 116进行限制：保存后精修至收敛即可。
