xrd精修原子占位方法

xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。

这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。

一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。

样品应尽可能地细粉，并保持干燥。

如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。

如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。

此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。

2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。

这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。

3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。

应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。

4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。

仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。

5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。

二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

避免直接暴露于X射线源下方。

2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。

在使用化学药品时，应注意防护和储存。

3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。

遵守指示灯和警示标志的提示。

4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。

在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。

5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。

不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。

确保参数的准确性和合理性。

6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。

XRD精修干货和三元材料的XRD精修实例以下正文：在XRD精修之前，一定要搞懂的8个基本问题？1、Jade有哪两种精修模式？各有什么特点和应用？2、Jade的精修模块用什么评价精修的好坏？3、如何读入晶体结构模型？如何精修晶体结构？4、如何做约束？5、对于微量相有什么处理方法？6、对于非晶相有什么处理方法？7、做晶粒尺寸计算前要有什么准备？8、做晶胞参数精修前要做什么准备？1 Jade有两种精修模式：结构精修和全图拟合。

结构精修：以物相的晶体结构为模型进行精修，是一个标准的Rietveld精修程序。

可以用于计算晶胞参数，物相定量和微结构。

而且可以修正晶体结构。

全图拟合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相对强度)为模型进行精修，它仅是一个全图拟合程序。

可以用于计算晶胞参数，物相定量和微结构。

Jade 特色操作界面操作步骤示例例：对有一个Mn-O样品，进行Rietveld精修样品中加入30%内标物质Si。

Si在这里有两个作用：作为晶胞参数精修的标样,校正仪器的测量误差。

作为多相定量的内标,计算各个相的含量。

具体步骤如下：1 物相检索，确定晶体结构模型模型选择为PDF卡片，称为“非结构相”，模型选择为晶体结构（Cif文件），称为“结构相”。

Jade通过选择“计算卡片”来读入“结构相”模型。

2 进入精修窗口选择“Options | WPF Refine”命令，进入全谱拟合窗口。

图中显示4个物相被引入。

3固定内标参数，输出参数初始值Si作为内标物质,首先就要固定住它的晶胞参数LC不被改变,同时设置作为定量分析的内标,输入其掺入量为30%。

4计算理论谱,建立初始模型根据引入的晶体结构计算出一个“计算谱”，同时显示计算谱和实测谱之间的差异(方差)图中白色的谱图为实测谱，红色的谱图为计算谱，在窗口的上端显示两者的差异R。

5“全局参数”精修全局参数包括:背景线(BG)，样品位移(SD)，仪器零点(Z0)等，分别在这些项目前的勾选框中加入对号，并按下“Refine”按钮，即逐步加入新的精修参数，逐步精修。

Rietica精修实例将一定的峰形函数与实验强度数据拟合，拟合过程中不断调整峰形参数和结构参数的值，直到计算强度和实验强度间的差别最小，一般采用最小二乘法1、新建文件（进入File中的New Input对话框）如图：分别选择相数和原子数。

XRD结果显示ErGa基本为单相，故相数为“1”，Er和Ga 原子分别占据不同的晶位，故原子数选择“2”，点击“ok”确定2、进入“另存为”对话框，取文件名，存盘3、点击“Model”，进入“General”对话框，如图输入各个参数4、点击“Model”，进入Phases对话框分别输入：结构名称，空间群，晶格参数，单胞内化学式个数（Z）；单击“Type”对话框下的单元格，选择原子名称，并输入原子占位；右键单击n所在列，选择“Set all atoms to full occupancies”，自动计算出n值。

这是个与占位率有关的值，计算方法是（Mult*占有该晶位几率/Gen Mult），一旦选定空间群，Mult和Gel Mult值会自动给出（该例中分别为4和16）；晶格参数可通过Jade5.0进行初步拟合，原子占位需参考文献报导数据。

5、点击“Model”，进入Histograms对话框输入测量起止角度，修改“步长”为0.02；Wavelength1和Wavelength2分别为1.54056和1.5444，Polarization为0.808，点击“ok”确定。

6、点击“Model”，进入Sample对话框，检查各项设置是否如下（主要检查Peak Shape）7、先“保存”新建的inp文件，再点击“Rietveld”，进入Refine对话框导入刚建的.inp文件，再导入.cpi格式的数据（该数据可以通过Powdercell程序转换得到——打开Powdercell程序，先导入raw文件，然后导出cpi格式的数据即可），一直保持该对话框为打开状态，直至精修完毕；注：所有的参数设置完毕后，一定要保存，最好再应另存为一个文件。

ms设置原子分数占位摘要：一、了解MS 设置原子分数占位1.MS 设置原子分数占位的定义2.MS 设置原子分数占位的作用二、MS 设置原子分数占位的操作方法1.准备工作2.进入设置界面3.修改原子分数占位三、MS 设置原子分数占位的注意事项1.确保数据准确性2.保持设置的合理性3.遵循相关法规和标准四、总结1.MS 设置原子分数占位的重要性2.提高设置原子分数占位的技巧正文：一、了解MS 设置原子分数占位在材料科学研究中，MS（Materials Studio）是一款非常受欢迎的模拟软件。

它可以帮助科研人员对材料的结构、性能等进行模拟分析，为材料研究提供有力支持。

在MS 中，原子分数占位是一个重要的参数，它能够影响材料的性能和结构。

因此，了解MS 设置原子分数占位的意义和方法非常必要。

1.MS 设置原子分数占位的定义原子分数占位（Atomic fraction occupancy）是指在一个晶格点中，原子所占的比例。

在MS 中，我们可以通过设置原子分数占位来调整材料的原子组成，从而实现对材料性能和结构的调控。

2.MS 设置原子分数占位的作用（1）改变材料性能：原子分数占位的改变会导致材料的原子组成发生变化，从而影响材料的性能。

例如，提高某个元素的原子分数占位，可以增强材料的硬度、强度等性能。

（2）调控晶体结构：通过调整原子分数占位，可以改变材料的原子排布，进而调控晶体结构。

这对于研究新材料的性能和应用具有重要意义。

二、MS 设置原子分数占位的操作方法1.准备工作在使用MS 设置原子分数占位前，需要确保已经正确安装了MS 软件，并导入需要调整的原子数据。

此外，还需要了解晶格结构的基本知识，以便正确设置原子分数占位。

2.进入设置界面打开MS 软件，选择需要调整的原子数据，进入“结构”菜单。

在“结构”菜单中，找到“原子分数占位”选项，点击进入设置界面。

3.修改原子分数占位在设置界面中，可以看到一个原子分数占位的表格。

XRD精修教程By Maolin Xiang本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。

将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。

如图一、二所示。

图一样品原始数据图二数据更改后图二中，第一行为样品名称，可不写。

第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。

4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。

打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。

如图三、四所示。

图三PowderX软件界面图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。

图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。

图六PowderX文件另存为图七然后将文件保存到相同盘符路径。

修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为2008年版本。

若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。

点击打开软件，界面如图八所示。

图八FindIt软件界面选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。

如FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。

如图九、十所示。

图九选择元素后界面图十搜索结果界面用打开原始XRD 数据文件FeCr 2O 4.raw 。

然后找出FeCr 2O 4的标准谱线，如图十一。

图十一 FeCr 2O 4的XRD 与标准谱找到图十一中的FeCr 2O 4的标准谱的CSD#，如图十一放大位置所示。

然后在图十中选择与CSD#相同的CCode ，并勾选。

本样品无相同号，故选取最近年号，则为2004年的CCode 为171121的选项。

Rietveld 精修注意事项晶体的各向异性温度因子是如何定义的？晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。

通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。

随着温度的升高，其振动的振幅增大。

这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。

在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。

在进行Rietveld结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。

如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子？首先需要一个dat文件，第一行，2theta起点，步长，终点，下面是每个点的强度。

下面需要编写pcr文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到18-30个背景点，才能开始编写，其他参数设置可以看说明书。

如果你以前用Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数：Line 11-2 的N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line 11-2 的JBT参数(2,-2,3或-3,具体看说明)。

至于要输出什么样格式的结构因子数据文件,可以通过LINE 3 的JFOU参数来控制。

Fullprof精修时，Biso的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？Biso 是温度因子，occu是占有率。

从我拟合来看，Biso与原子的位置有关系。

温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。

对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。

温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。

而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据。

图文并茂！教你搞定xrd标准图谱和精修图谱！在XRD的数据处理中我们经常会遇到竖线图的画法，这篇推文向大家讲解这个简单实用的画法。

由于原始数据图因人而异，故此文讲解只讲解具体的标准曲线画法。

XRD标准图谱的画法1.1 以0为基点做出标准卡片Step1：找到匹配的标准卡片，确定峰位和强度:复制粘贴或者手动输入到originStep2：复制粘贴或者手动输入到originStep3：作图plot—symbol—scatter操作后会出现如下图形：Step4：双击黑点,进行设置，Size—0,其余不用改变。

Step5：接下来,drop line—选中vertical,如有需要可以自己更改线性和粗细,apply以后就是你想要的标准图谱啦。

1.2 可以设置任何位置为基点，做出标准卡片竖线，此时的做法相对更为实用Step1：假设基线下移200，以-200为基线。

在标准卡片中间加一列，全部为-200，接着标准卡片的数值全部加上-200。

Step2：数据搞定，下面开始作图。

Plot—column/bar—floating column最后，效果如下：Step3：双击图进行设置这个图里，你可以更改线的颜色和粗细：Step4：下面各个图最关键，就是你一定要把那个数值改为100，这样出来的才是线。

Apply—ok，搞定。

做出的图结果如下：现在就变成以-200为基底了，这样就可以随便更改基线啦，也可以任意调整标准卡片在XRD实验数据的位置。

不过通常是xrd数据在上面，标准卡片在下面在下面，以负数为基地的居多。

如果下移的还不够，就把基线再设低点。

XRD精修后图谱，Bragg竖线的画法Step1:导入精修后的数据，做过精修后，都会产生一个prf文件，用origin直接导入Step2: 导入后数据如下，A列是你的角度，B是obs，C是calc，D是obs-calc，E是背景可以删除，F是Bragg position，G全部为零要保留，后面的晶面指数全部删除。