萃取和重结晶

水溶性的提取方法
水溶性物质的提取方法一般包括以下几种：
1. 溶解提取法：将被提取物质与适量的溶剂（一般为水）混合，并进行搅拌或加热，使被提取物质溶解在溶剂中。

然后通过过滤或离心等方法分离溶液中的固体残渣或悬浮物，得到溶液中的水溶性物质。

2. 重结晶法：将待提取物质溶解在适量的溶剂中，然后通过冷却或加入沉淀剂等方式降低溶剂温度，使溶液中的物质结晶出来。

再通过过滤或溶剂抽取等方式分离结晶物质和溶剂，得到水溶性物质。

3. 蒸馏法：利用溶质和溶剂具有不同沸点的特点，通过加热使溶剂蒸发，然后通过冷凝使溶剂冷凝成液体，从而将待提取物质与溶剂分离。

得到水溶性物质的溶液。

4. 洗涤法：将有机溶液与水溶液进行摇匀，使水溶性物质从有机相转移到水相。

再通过分离器、漏斗等工具分离两相，并将水相收集起来得到水溶性物质。

5. 萃取法：利用有机溶剂对水溶性物质有选择性提取的特点，将混合物与有机溶剂混合并摇匀，然后通过分离器或漏斗等器具分离两相，并将有机相或水相收集起来，得到水溶性物质。

这些提取方法的选择和操作条件根据待提取物质的性质和实际情况进行调整。

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：1．蒸馏蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。

这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。

蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。

根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。

在蒸馏时应注意以下几点：① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的31。

② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。

③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。

④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。

⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。

⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。

⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。

分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。

当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。

2．结晶：结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。

结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。

沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。

另一种是冷却热饱和溶液法。

此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。

如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。

结晶的注意点：① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。

重结晶recrystallization（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。

如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。

（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。

（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。

取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。

取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。

b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。

混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。

样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：1．蒸馏蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。

这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。

蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。

根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。

在蒸馏时应注意以下几点：① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的31。

② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。

③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。

④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。

⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。

⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。

⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。

分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。

当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。

2．结晶：结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。

结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。

沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。

另一种是冷却热饱和溶液法。

此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。

如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。

结晶的注意点：① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。

反应后处理及粗产物纯化方式引言经任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其他物质，包括进行反应的原料，副产物，溶剂等共存于反应体系中。

因此，在有机制备中，反应后的体系需进行后处理，并进行纯化，从复杂的混合体系中分离出产物。

随现代有机合成的发展，分离提纯的技术将愈显示它的重要性。

1 反应后处理从反应体系中分离出粗品，一般采用萃取、简单蒸馏、洗涤、干燥等方法。

1.1萃取从固体或液体混合物忠分离所需的有机化合物，最常用的操作是萃取。

应用萃取可从固体或液体混合五种提取需要的物质，或用于除去产物中的少量杂质。

通常称前者为萃取或提取，后者为洗涤。

1.1.1萃取萃取是利用有机化合物在两种不互溶(或微溶)的溶剂中的溶解度和分配比不同而得到分离。

一般从水中萃取有机物，要求溶剂在水中溶解度很小或不溶，而萃取物在溶剂中要比水中溶解性好，溶剂对杂质溶解性不好。

一般，难溶于水的物质用石油醚提取，较易溶于水的物质，用乙醚或笨萃取。

易溶于水的物质，用乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取效果较好。

如，在实验《2-甲基-2-己醇的制备》中，用硫酸淬灭反应后，反应体系经分液，10mL乙醚分两次提取后，产物2-甲基-2-己醇全部富集到有机相中待进一步处理提纯。

1.1.2洗涤洗涤原理同上。

洗涤一般用来处理萃取后的溶液，用不互溶的液体与溶液中的原料、副产物作用，用萃取或化学反应的方法除去此类杂质。

一般，在反应产物不发生化学反应的前提下，酸性杂质用稀碳酸氢钠或碳酸钠洗涤除去，碱性杂质用饱和氯化铵，稀盐酸，或浓硫酸洗涤除去。

如，在实验《对氯甲苯的制备》中，经石油醚萃取的产品，用5%氢氧化钠溶液洗去HCl，水洗除氢氧化钠，浓硫酸洗去偶氮化合物，5%碳酸氢钠洗除硫酸，水洗一次，得较纯的对氯甲苯的石油醚溶液，待进一步干燥、蒸馏提纯。

1.2干燥为防止少量水与液体有机化合物生成共沸物，或由于少量水与有机物在加热洗发生反应而影响产品纯度，在蒸馏前必须干燥以除去水分。

3.重结晶原理：重结晶是提纯固体有机物最常用的一种方法。

固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度密切相关，通常温度升高溶解度增大。

把不纯的固体有机物溶解在热溶剂中，制成饱和溶液，将所得溶液冷却会因溶解度下降而变成过饱和溶液而析出结晶。

利用某种溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分保留在溶液中，过滤所得到的晶体要比原来的纯净，这就是重结晶。

重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。

杂质含量多，难以结晶，甚至析出含杂质较多的油状物，达不到提纯的目的，需进行多次重结晶才能达到提纯的目的。

此时，最好先用其他办法，如萃取﹑水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再用重结晶纯化。

在重结晶过程中首先要选择合适的溶剂，一般应遵循以下原则：（1）不与被提纯的物质起化学反应；（2）被提纯物在溶剂中的溶解度随温度的变化而有较大的变化；（3）杂质在溶剂中的溶解度很大（使杂质留在母液中，不与被提纯物质一起析出）或很小（饱和溶液趁热过滤时杂质可除去）；（4）被提纯物在溶剂中能得到较好的结晶；（5）沸点较低，易与晶体分离除去，沸点最好低于被提纯物质的熔点。

若几种溶剂同样适合时，则应根据重结晶的回收率、溶剂的毒性、可燃性、价格、用量及操作难易等加以选择。

重结晶提纯法主要包括溶解、脱色（一般用活性炭）、热过滤、结晶和干燥等操作。

仪器与试剂150mL 烧杯﹑100mL 锥形瓶﹑布氏漏斗﹑热滤漏斗﹑抽滤瓶﹑短颈玻璃漏斗、表面皿、量筒、滤纸、玻塞。

粗苯甲酸、活性炭、70%乙醇。

实验步骤１．称取0.3g 粗苯甲酸于是150mL 烧杯中，加入60mL 水和几粒沸石。

在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。

若发现有未溶解的固体，可继续分批加入少量热水，并煮沸至全溶。

若加入热水，不溶物并未减少，可能为不溶性杂质，无须再加水，记下全溶时所加水总体积。

２．移去火源，再加总体积15%左右的冷水，加入少许活性炭，略加搅拌，继续加热微沸5~10min 。

有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏、萃取、重结晶、及色谱方法。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，又分为简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。

本节着重介绍利用这些方法分离提纯有机物的原理及其应用范围
一、蒸馏：纯有机物有恒定的沸点，因此，可通过蒸馏和分馏的方法来提纯。

蒸馏就是把一种物质变成蒸汽，然后把蒸汽移到别处，使它冷凝变成液体或固体。

如果被蒸馏的物质在沸腾时是相当稳定的，可以在常压下进行蒸馏；如果在沸腾时会分解成其它物质，则进行减压蒸馏。

蒸馏与减压蒸馏不仅可以把不挥发的杂质出去，也可以将不同沸点的挥发性混合物分开，若混合物各组分沸点比较接近，用蒸馏法很难提纯，这时必须使用分馏柱。

应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，叫着分馏。

二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法之一。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

一、实验目的1. 学习并掌握萃取和重结晶的原理和方法。

2. 熟悉有机物的分离纯化技术。

3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。

二、实验原理萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。

重结晶是利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异，将固体物质从溶液中析出，从而实现纯化的过程。

本实验中，我们将采用萃取和重结晶的方法，从含有杂质的有机混合物中提取纯净的有机物。

三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、玻璃棒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、滤纸、漏斗、蒸发皿等。

2. 药品：有机混合物、萃取剂（如苯、乙醚等）、重结晶溶剂（如水、乙醇等）、活性炭、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 萃取（1）将含有杂质的有机混合物溶解于适量溶剂中，加入适量的萃取剂。

（2）将混合溶液倒入分液漏斗中，充分振荡，使有机物从水相转移到萃取剂相。

（3）静置分层，待两相分层清晰后，打开分液漏斗下端的活塞，将萃取剂相（有机层）分离出来。

（4）重复萃取操作，以提高有机物的纯度。

2. 重结晶（1）将萃取得到的有机层倒入烧杯中，加入适量的重结晶溶剂，加热溶解。

（2）加入适量的活性炭，搅拌，脱色。

（3）过滤，去除活性炭和杂质。

（4）将滤液倒入锥形瓶中，冷却至室温，析出晶体。

（5）抽滤，收集晶体。

（6）用少量重结晶溶剂洗涤晶体，去除杂质。

（7）将晶体放入蒸发皿中，晾干。

五、实验现象1. 萃取过程中，有机层和水层分层明显，有机层显色。

2. 重结晶过程中，晶体逐渐析出，颜色变浅。

3. 晶体晾干后，呈透明或半透明状，具有一定的光泽。

六、实验结论1. 萃取法能够有效地从含有杂质的有机混合物中提取纯净的有机物。

2. 重结晶法能够进一步提高有机物的纯度。

3. 本实验操作过程简单，现象明显，有助于提高实验操作技能和分析能力。

七、实验注意事项1. 萃取过程中，注意控制振荡时间和强度，以充分分离有机物。

2. 重结晶过程中，注意控制溶剂的加入量和冷却速度，以获得高质量的晶体。

物理萃取和化学萃取是实验室中常用的两种方法，用于分离和提纯化合物或混合物中的成分。

它们有许多相同点和不同点，下面我们将从几个方面进行比较。

一、原理物理萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同进行分离的方法。

它基于物质的物理性质，例如溶解度、挥发性等，通过重结晶、蒸馏、冷冻分离等方式进行萃取。

化学萃取是利用化学反应的原理进行分离的方法。

通过调节溶液的pH 值、添加特定的化学试剂，使得目标物质发生沉淀、配位或其他化学反应，从而将其分离出来。

二、适用范围物理萃取适用于物质间的物理性质差异较大的情况，如熔点、沸点、溶解度等差异较大的物质。

常用于天然药材的提取、纯化过程。

化学萃取适用于物质间的化学性质差异较大的情况，如酸碱性、络合性等差异较大的物质。

常用于金属离子的分离、无机物的提纯过程。

三、操作步骤物理萃取通常包括溶解、过滤、结晶等步骤。

其中的操作相对简单，但可能会受到溶剂选择、温度控制等因素的影响。

化学萃取通常包括酸碱调节、添加络合剂、沉淀分离等步骤。

其中的操作需要更多的化学知识和实验经验，对实验条件的控制要求更加严格。

四、产品纯度物理萃取得到的产物通常是物理性质相似但纯度较高的物质，如结晶得到的晶体。

化学萃取得到的产物通常是经过化学反应得到的产物，纯度会受到反应条件、试剂选择等因素的影响，需要进行进一步的纯化和分离。

物理萃取和化学萃取在原理、适用范围、操作步骤、产物纯度等方面存在诸多不同。

在实际实验中，需要根据具体的情况选择合适的萃取方法，以达到最佳的分离和提纯效果。

物理萃取与化学萃取是实验室中常用的两种方法，它们的差异决定了它们在实际应用中的适用范围和操作步骤。

在以下内容中，我们将继续探讨物理萃取与化学萃取的不同点，并就其各自的特点进行更深入的分析。

五、实验条件要求1. 物理萃取:物理萃取通常在常压下进行，温度和压力的控制要求相对较低。

萃取过程中需要注意溶剂的选择和温度的控制，以保证目标物质的有效分离。

重结晶及萃取范文重结晶是一种常用于纯化有机物的方法，它通过溶解和结晶的过程，将目标化合物与杂质分离出来。

与此类似，萃取是一种将有机物从混合物中分离出来的方法，通过溶液与不同溶剂的相溶性差异，将目标化合物分离出来。

本文将分别介绍重结晶和萃取的原理、实验步骤以及注意事项。

重结晶是通过溶解目标化合物在合适的溶剂中，然后通过降温或加入沉淀剂等方法，使溶液中的目标化合物结晶，并与杂质分离出来的过程。

其主要原理是利用溶剂的溶解性和溶液中目标化合物的溶解度差异。

溶剂的选择很重要，一般会选择一种能够溶解目标化合物，且溶解度较大的溶剂。

实验步骤通常包括：1.选择合适的溶剂：一般来说，溶剂的选择要考虑以下几个因素：溶解度、稳定性和易于蒸馏。

此外，在溶剂的选择中，还应注意溶剂的纯度。

2.溶解目标化合物：将目标化合物加入选择好的溶剂中，加热搅拌溶解，直到得到均匀溶液。

3.过滤悬浊物：将溶液过滤去除悬浊物，避免在结晶过程中杂质的存在。

4.结晶：通过降温、加入沉淀剂或者搅拌对溶液进行适当处理，促使溶液中目标化合物结晶。

常见的方法包括慢慢降温、冷冻、搅拌、加入少量的沉淀剂等。

5.分离和洗涤：通过过滤或者离心将结晶分离出来，然后用适当的溶剂对结晶产物进行洗涤，以去除杂质。

6.干燥：将洗涤好的结晶产物放在干燥器中或者将其放在干燥剂中晾干，以去除残余的溶剂。

在实验中，为了获得较好的结晶效果，需要注意以下几点：1.减少杂质：在实验进行过程中，应尽量减少杂质的产生和混入。

因为杂质会影响结晶的效果，降低纯度。

2.控制结晶条件：不同的溶剂和条件会产生不同的晶体形态和晶体尺寸，因此需要根据实验需要选择适当的溶剂和条件。

3.晶体生长：在结晶过程中，晶体具有生长的趋势，需要减少晶体生长速度，否则会产生大的结晶体，不利于纯化。

萃取是一种将有机物从混合物中分离出来的方法，其原理基于溶液中化合物在不同溶剂中的溶解度差异。

常见的萃取方法有直接萃取、间接萃取和分液漏斗法。