胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%)使用说明

edta标准溶液的标定实验报告 EDTA 标准溶液的标定实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2、学会用络合滴定法测定金属离子的含量。

3、熟悉酸式滴定管、移液管和容量瓶的正确使用方法。

二、实验原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种很强的络合剂，能与许多金属离子形成稳定的 1:1 络合物。

在一定条件下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液标定 EDTA 溶液的浓度。

锌离子与 EDTA 反应的化学方程式为：＼Zn^｛2+｝＋ H_{2}Y^｛2-｝＝ ZnY^｛2-｝＋ 2H^｛＋｝＼二甲酚橙在 pH ＜ 60 时呈紫红色，在 pH ＞ 63 时呈黄色。

在滴定过程中，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定终点。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50 mL）、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、锥形瓶（250 mL）、烧杯（250 mL）、玻璃棒、电子天平。

2、试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：分析纯。

（2）氧化锌（基准试剂）：在 800℃灼烧至恒重。

（3）盐酸（1:1）：浓盐酸与水等体积混合。

（4）氨水溶液（1:1）：浓氨水与水等体积混合。

（5）氯化铵氨水溶液：将 20 g 氯化铵溶于水，加 100 mL 氨水，用水稀释至 1 L。

（6）二甲酚橙指示剂（02%）：称取 02 g 二甲酚橙，溶于 100 mL 水中。

四、实验步骤1、配制 002 mol/L EDTA 标准溶液（1）称取约 4 g EDTA 二钠盐于小烧杯中，加入约 200 mL 水，温热溶解后，转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）将配制好的 EDTA 溶液转移至试剂瓶中，贴上标签。

2、配制锌标准溶液（1）准确称取 042 g 左右已在 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中。

（2）用少量水湿润，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸，至氧化锌完全溶解。

（3）将溶液转入 250 mL 容量瓶中，用水冲洗表面皿和烧杯内壁数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

实验七EDTA标准溶液的配制和标定一．实验目的1.学习配制和标定EDTA标准溶液的方法。

2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3.熟悉钙指示剂和二甲基酚橙指示剂的使用及其终点的颜色变化。

二．实验原理EDTA（乙二胺四乙酸，常用H4Y表示）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L,在分析上使用他的二钠盐（Na2H2Y∙2H2O，M=372.44）来配制标准溶液，通常先配成近似浓度，然后用基准物质进行标定。

标定EDTA溶液常用的基准物质有Zn ZnO CaCO3 Bi Cu MgSO4∙H2O Hg Ni Pb 等。

为了减小误差，一般选用与被测物组分相同的物质做基准物。

测定石灰石中钙镁含量时，宜采用CaCO3做基准物质标定EDTA溶液。

在pH=12～13的酸度下加入钙指示剂，以EDTA滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。

其变色原理如下：钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H++HIn d2-在p H≥12的酸度下，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子：HInd2-(纯蓝色)+ Ca 2+CaInd-（酒红色）+H+所以在钙溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色。

当用EDTA滴定时，由于EDTA 与Ca2+形成的络离子CaY2-比CaInd-更稳定，滴定到终点附近时，CaInd-中的Ca2+不断被EDTA夺取而游离出HInd2-离子：CaInd-（酒红色）+H2Y-+OH-HInd2-（纯蓝色）+CaY2-（无色）+H2O所以到底终点时溶液由酒红色变为纯蓝色。

三．实验试剂1．乙二胺四乙酸二钠（固体，A. R.） 2.CaCO3（固体G.R.或A. R.）3.氨水（1+1）4.NaOH溶液10%5.钙指示剂（0.5g钙指示剂与100g NaCl研细混匀）6.HCl（1+1）四．实验步骤用CaCO3为基准物质标定EDTA溶液用移液管移取25.00mL钙标准溶液于锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，5mL 10%NaOH溶液和约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚变为蓝色即为终点。

EDTA标准溶液的标定和镍离子含量的测定EDTA 直接滴定测定镍鉴于矿样中铁、锰含量都很高,用氟化铵掩蔽铁的传统方法除铁效果不理想。

为此,经采用在酸性介质中加氟化钠沉淀分离除铁;然后再用过硫酸铵沉淀分离除锰,本文经该方法脱铁除锰能得到满意的检测效果。

1 方法原理在酸性介质中,用氟化钠沉淀分离除去溶液中高含量铁,加过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀分离出去。

在乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(p H = 5. 6) 中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的ED2TA 标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA 用醋酸锌标准溶液反滴定[1 ] 。

2 试剂配制[2 ]2. 1 乙酸乙酸钠缓冲溶液6mol/ L 的CH3 COOH3 mL ,再用水稀释。

2. 2 二甲酚橙指示剂称取(5g/ L) 0. 5g 指示剂,用少量水润湿,加4～5滴氨水,用水稀释至100mL ,摇匀使其溶解。

2. 3 镍标准溶液称取1. 0000g 金属镍(99. 95 %) ,加20mL 硝酸(3+ 2) ,加热溶解完全并蒸至稠状。

加10mL 硫酸(1 +1) ,再加热蒸至冒白烟,冷却。

加水约100mL ,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L 容量瓶中,用水定容。

此溶液含镍1mg/ mL 。

2. 4 EDTA 标准溶液称取20g 乙二胺四乙酸二钠于250mL 烧杯中,用少量水稀释,用氨水调至p H = 6 ,移入1L 容量瓶中,用水定容。

标定:称取于800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g ,称准至0. 0002g。

用少量水湿润,加20 %盐酸溶液至样品溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

取30. 00～35. 00mL 上述溶液,加70mL 水,用氨水(10 %) 中和至p H7～8 ,加10mL 氨2氯化铵缓冲溶液(p H = 10) 及5 滴5g/ L 铬黑T 指示液,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变为纯兰色。

EDTA滴定法——edta滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

在ph=10时，乙二胺四乙酸二钠(缩写edta)和水中的钙镁离子分解成平衡络合物，指示剂铬黑t也能够与钙镁离子分解成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如edta与钙镁离子所分解成的络合物，孔颖草edta电解吻合终点时，edta自铬黑t的葡萄酒红色络合物夺回钙镁离子而并使铬黑t指示剂游离，溶液由酒红色变成兰色，即为为终点。

其反应如下： mg2++hlnd2-mglnd-+h+mglnd-+h2y2-mgy2-+h++hlnd2-ca2++hlnd2-calnd-+h+calnd-+h2y2-cay2-+h++hlnd2-式中hlnd2-——铬黑t指示剂（蓝色）；mglnd-——镁与铬黑t的络合物（酒红色）；h2y2-——乙二胺四乙酸离子（无色）。

2．16mol/l盐酸溶液。

2．210%氨水：量取440ml氨水，稀释至1000ml。

2．31+1三乙醇胺溶液2．4铬黑t指示剂称取0.5g铬黑t和4.5g盐酸羟胺，溶100ml95%乙醇中，储于棕色瓶中。

2．5ph=10氨－氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵，溶200ml水中，提350ml氨水，用水吸收1000ml。

2．60.01mol/ledta标准溶液。

2．6．1酿制称取乙二胺四乙酸二钠(c10h14o8n2na2•2h2o)3.72g溶于1000ml水中，摇匀。

2．6．2标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。

用少许水湿润，加2ml6mol/l盐酸溶液至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。

吸取此溶液20ml，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至ph7～8（稍有氨味），加5ml氨一氯化铵缓冲溶液，加2～4滴铬黑t指示剂，用edta溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。

同时做空白试验。

2．6．3排序edta标准溶液摩尔浓度m（摩尔／升），按下式计算：式中：g——氧化锌的重量，克；v1——edta溶液的用量，毫升；v0——空白试验edta溶液用量，毫升；81.39——氧化锌摩尔质量，克／摩尔。

EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定仪器与试剂1、仪器分析天平容量瓶（100mL）移液管（20mL）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）量筒2、试剂O.lmol•dm-3EDTA（Na2H2Y・2H2O）MgSO4•7H2O基准试剂NH3—NH4CI缓冲溶液（pH=1O.O）1mol・L-i NaOH铬黑T指示剂、钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4•7H2O、Ni、Pb等。

选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。

本实验采用MgSO4•7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T（EBT）作指示剂，用pH-10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。

因为在pH-10的溶液中，铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Mg—EBT）,而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。

因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8〜11的溶液中呈蓝色。

滴定前：M+EBTM—EBT（酒红色）主反应：M+EDTAM—EDTA终点时：M—EBT+EDTAM—EDTA+EBT酒红色蓝色含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。

滴定时，Fe3+、AI3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。

六、实验步骤1、0.01mol•dm-3EDTA标准溶液的配制：取30mL0.1mol•dm-3的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。

实验十八 EDTA 标准溶液的配制和标定1．实验目的（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； （2）学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法； （3） 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA ），难溶于水，通常用EDTA 二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Cu 、MgSO 4·7 H 2O 等。

用于测定Pb 2+、 Bi 3+含量的EDTA 溶液可用ZnO 或金属Zn 作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO ）本身显黄色，而与Zn 2+的络合物呈紫红色。

EDTA 与Zn 2+形成更稳定的络合物，当用EDTA 溶液滴至近终点时。

EDTA 会把与二甲酚橙络合的Zn 2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。

其变色原理可表达如下：XO （黄色）+ Zn 2+__ZnXO （紫红色）ZnXO （紫红色）+EDTA __ZnEDTA （无色）+XO （黄色） EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO做基准物标定。

这样基准物和3被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。

用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至首先将CaCO3pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。

3．仪器和药品仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。

药品：（1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。

为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试（2）以CaCO3剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）;4．实验步骤（1）0．015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L，摇匀；（2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

实验七EDTA标准溶液的配制与标定【实验目的】1．掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；2．学会判断配位滴定的终点；【教学重点】1、标定EDTA的基准试剂和方法；2、配位滴定标准溶液的配制与标定方法。

【教学难点】滴定溶液pH的控制【实验原理】乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。

乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)也简称为EDTA，22℃在100 mL水中可溶解11.1g，约0.3mol·L-1，其溶液pH约为4.4。

标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi2O3等及盐类CaCO3、MgSO4·7H2O、Zn(Ac)2·3H2O等。

通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。

如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgSO4·7H2O作基准物。

金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％)，在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既能在pH=5～6溶液中以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH=9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。

用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：滴定前Ca + In = CaIn（红色）滴定中Ca + Y = CaY终点时CaIn（红色）+ Y = CaY + In（蓝色）用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸—六亚甲基四胺1EDTA CaOEDTA CaO(CV)M 1000(mg.L )V (CV)M ×100()V ο-⋅⨯⋅水样水样控制溶液pH 为5～6。

其终点反应式为：Zn-XO （紫红色）+ Y = ZnY + XO （黄色）通常称含较多量Ca 2+、Mg 2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。

EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。

2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。

3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。

4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。

二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na·2H2O＝372.24）配制。

EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以碳酸钙为基准物质标定其浓度。

滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。

滴定过程中的反应为：滴定前： Ca2+＋＋ HIn2－＝ CaIn－＋H＋紫红色Y2－＝ CaY2－＋HIn2－＋H＋终点时： CaIn－＋ H2纯蓝色二、仪器与试剂1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。

O，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、2.试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、HCl 1∶1、铬黑T指示剂 0.5%。

铬黑T指示剂常用两种配制方法：①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。

②铬黑T指示剂（0.5%）：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。

此溶液可保存数月。

三、实验步骤1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制O 4.000g，加蒸馏水100ml温热使溶解，稀释到500ml，取EDTA－2Na·2H2摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。

2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液精密称取基准物碳酸钙约0.25～0.3g100ml烧杯中，加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解，再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用.用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。