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高效液相色谱法测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量陈妙兰、蔡佳梓、李燕华（广东省江门市质量计量监督检测所邮编：529000）[摘要]目的：建立高效液相色谱法定量测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量的方法。
方法:采用C18色谱柱，流动相为5%乙腈：95%磷酸二氢铵(20 mmol/L)，流速为0.5 mL/m in，检测波长为210 nm，进样容积为10μL，柱温为25℃。
结果：氨基磺酸在0.02g/L~0.30 g/L范围内线性关系良好，r = 0.9998( n= 6)；氨基磺酸平均回收率为90.20% ~94.00%。
结论:高效液相色谱法准确、可靠、重复性好，检测方便。
可用于食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量定量测定。
[关键词] 环已基氨基磺酸钠；氨基磺酸；高效液相色谱法[Abstract]Objective:To establish a method to quantitative determine the aminosulfonic acid residues from sodium cyclohexyl aminosulfonic of food additives by high performance liquid chromatography method.Method:C18 chromatography column, flow phase is 5% acetonitrile:95% ammonium dihydrogen phosphate (20 mmol/L), flow rate is 0.5mL/min, detection wavelength is 210 nm, sampling volume is 10 μL, column temperature is 25℃. Result: Aminosulfonic acid keeps linear relationship in 0.02g/L~0.30g/L range, r=0.9998(n=6); Average recovery rate of aminosulfonic acid is 90.20%~94.00%.Conclusions:high-performance liquid chromatographic method is accurate, reliable, and repeatability, easy for measurement, and can be used for quantitative determination of aminosulfonic acid residues in food additives sodium cyclohexyl aminosulfonic.[Keywords]sodium cyclohexyl aminosulfonic;aminosulfonic acid;high performa nce liquid chromatography氨基磺酸的分子式为NH2S03H。
T logy科技食品科技1 高效液相色谱法理论概述和工作原理高效液相色谱法（HPLC）属于色谱分析法重要的组成部分。
高效液相色谱法的优点包括检测时间短、灵敏效果好、分离效能高等等。
主要包括柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
高效液相色谱分离是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
以液体为流动相，在高压输液系统的作用下，对混合溶剂或者单一溶剂进行成分分离，之后再对其展开检测，这样便可以完成试样分析，其具体原理如图1所示。
贮液瓶高压泵进样器记录仪检测器废液信号分离柱图1 HPLC的工作原理2 高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱仪的构造比较复杂，其部件包括检测器、高压输液泵等。
2.1 高压输液泵高压输液泵要耐高压和耐化学腐蚀，恒流泵以及恒压泵决定了高压输液泵具有耐化学腐蚀以及耐高压的特性。
一般泵体材料为耐酸不锈钢材料，其材料质量相对较好。
高压输液泵可以在40～50 MPa/cm2压力下工作，且连续工作时间通常不会低于9 h，与此同时高压输液泵还可以保证输出流量稳定。
2.2 色谱柱色谱柱的主要部件为柱管与固定相。
柱壁材料一般选择不锈钢、铜等材料，分离效果和色谱柱的长度有直接关系，色谱柱长度通常在5～30 cm范围内，其内径通常为5 μm～5 mm。
2.3 检测器检测器的作用是可以对完成色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化进行检测，并由相关设备绘制出色谱图。
由此可见检测器需要具备灵敏性高、使用范围广的特性。
目前可供选择的检测器有很多，但是不同检测器所检测的物质也是不同的，这些检测器都是具有针对性的，因此检测不同物质要挑选不同的检测器。
3 高效液相色谱在食品检测中的应用3.1 营养成分的检测对于糖类来说其检测不能根据一般检测来操作，因为糖类的还原性较强。
维生素是人体必需的营养物质，先提取再展开检测的操作存在一定的弊端，会造成维生素结构的变化，从而影响检测结果。
高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用 陈慧贞 甘肃省定西市食品检验检测中心随着居民生活水平的不断提高，在生产食品的过程中食品添加剂的作用非常明显，一旦出现食品生产者随意使用食品添加剂的情况，就会对消费者的生命健康造成非常严重的损害。
现阶段我国已经研制出了多种手段来监测食品添加剂的含量，但是近些年食品安全问题日益严峻，所以要高度重视食品添加剂的问题，因此高效液相色谱越来越多的应用在食品添加剂的检测中。
在食品中对于甜味剂的检测在食品的检测过程中，最为重要的就是对于甜味剂的检测，甜味剂的检测一般情况下是通过使用高效液相色谱的方法，检测过程需要的色谱柱一般是C18柱和NH2柱。
在检测甜味剂的过程中，如果选择使用C18色谱柱，可以使用乙酸铵缓冲液，将其作为流动相，能够有效的将酒水中的指标含量有效的检测出来，比如说安赛蜜的具体含量。
根据检测的结果，安赛蜜的含量在1.7～1.8 mg/kg，当使用次氯酸钠时，在酸性的条件下能够有效的将食品当中的甜蜜素转换成氯基环乙烷，正乙烷萃取，当流动相选择乙腈 - 水和 ODS-C18 柱，通过紫外线光进行有效的检测，使用外标法进行有效的定量测量，这样可以保证检测对象不被影响和干扰，还能够有效的降低问题的发生。
在食品中对于防腐剂的检测在食品中对于防腐剂的检测过程，检测人员传统的检测方式一般是通过分光光度法和气相色谱法来进行，但是这样的检测过程需要经过非常复杂的预先处理过程。
现阶段来说，通过使用高效液相色谱检测的方法，只需要经过非常简单、快件的预先处理过程，就能够直接进行检测过程，从而确定检测结果。
举例来说，通过高效液相色谱来检测饮料中存在的防腐剂含量，可以直接将饮料进行过滤，然后将其放到液相色谱系统当中，经过十几分钟的时间，就能够有效的检测出饮料中所包含的防腐剂的含量。
在食品中对于色素的检测在食品中经常会使用食用色素来改变食品的色泽，从而达到丰富产品颜色的目的。
通过高效液相色谱这一方法检测食品中的色素含量，整体检测的操作过程十分简单、快捷，并且检测效率非常高效。
高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠作者：冯民贤来源：《现代食品》 2018年第2期摘要：建立了同时检测食品中4 种添加剂的高效液相色谱法。
选用岛津C18 色谱柱，以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相，体积比为8 ∶ 92，检测波长230 nm，流速为1.0 mL/min，进样量10 μL，通过二极管阵列检测器进行检测。
该方法在0.01 ～ 0.10 mg/mL 线性良好，相关系数r ≥ 0.999，检出限（S/N=3）分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg，相对标准偏差（n=6）为1.13% ～ 2.13%，回收率为86.7% ～ 100.0%。
该方法精密度和准确度较好，样品处理简单，适用于食品中多种添加剂的测定。
关键词：高效液相法；食品；安赛蜜；苯甲酸；山梨酸；糖精钠Abstract：A high performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous detection of4 additives in food in this paper. Selection of SHIMADZUC18 column, with methanol and 0.2 mol/L ammoniumacetate as mobile phase, the volume ratio is 8 ∶ 92, detection wavelength 230 nm, the flow rate is 1.0 mL/min,sample size 10 μL, detection by diode array detector. This method is well linear in the range of 0.01 ～ 0.10 mg/mLcon centration, the correlation coefficient of r ≥ 0.999, the detection limits (S/N=3) were 0.004, 0.001 8, 0.001 2,0.003 g/kg, respectively, The relative standard deviation (n=6) is 1.13% ～2.13%, the recovery rate is86.7% ～ 100.0%. The precision and accuracy of this method are better, the sample treatment is simple andsuitable for the determination of a variety of additives in food.Key words：High performance liquid phase method; Food; Acesulfame; Benzoic Acid; Sorbic acid;Saccharin sodium中图分类号：TS262.3食品是人类赖以生存和发展的物质基础，食品安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。
高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素的残留量张晓燕;崔晨;夏光辉【摘要】建立了高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素残留量的方法.采用InertsilC18(4.6×250mm)色谱柱,柱温25℃,乙腈:水=60:40作流动相,检测波长为313nm,流速0.8mL/min的条件测定.甜蜜素标准品以不同体积进样,获得标准曲线=360.86-106.89,其相关系数R2=0.9999,在2~50μg范围内呈良好的线性关系.实验建立的甜蜜素测定方法稳定可靠,可快速检测葡萄中的甜蜜素残留量.【期刊名称】《中国果菜》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】4页(P26-28,32)【关键词】甜蜜素;高效液相色谱;葡萄;残留量【作者】张晓燕;崔晨;夏光辉【作者单位】通化师范学院,吉林通化134002;通化师范学院,吉林通化134002;通化师范学院,吉林通化134002【正文语种】中文【中图分类】TS255.7甜蜜素，别名环己基氨基磺酸钠，化学分子式C6H11NHSO3Na，白色，粉末状结晶，主要由环己胺和氨基磺酸等化学物质经过一系列反应后通过氢氧化钠处理，重结晶产生的物质［1，2］。
它是一种人工合成食品添加剂，无味，无营养［3］。
因其可以增加食品口感，价格低廉，具有低热，易溶于冷水、热水，无异味，对热、酸、碱稳定以及不易变质和不吸潮等特点而被广泛应用于食品行业中，其中不乏饮料、西瓜、糕点、罐头、酱菜、蜜饯、葡萄、香瓜、菠萝等多种食品［4］。
但甜蜜素的致癌作用一直存在争议，早在1960年就有人报告其代谢产物环己胺对心脑血管系统和睾丸有毒理作用而被美国食品与药品管理局（FDA）禁用［5］。
后来经过多方研究证实，摄入过量甜蜜素确实有损害肾脏功能甚至致畸、致癌等副作用，因此很多食品生产大国，例如美国、日本、加拿大等发达国家，都明令禁止食品生产商在食品中添加甜蜜素，从根本上阻止甜蜜素流入市场［6］。
但仍有许多国家允许甜蜜素作为食品添加剂活跃在市场中，例如中国、澳大利亚等国家和地区，只是针对甜蜜素的使用范围和使用量做出了相应的控制，因此大量的含有甜蜜素的食品在市场上流通［7］。
2019年10月高效液相色谱法测定食品中甜味素高晶晶（天津艾尔森生物科技有限公司，天津300384）摘要：高效液相色谱法是一种比较精准的分离分析技术，在医学、工业、化学等领域中都有着广泛的应用。
将其应用食品中甜味素的测定正能发挥技术优势，提升检测结果的精确性。
文章就此展开了论述，先是简单分析了甜味素性质、高效液相色谱法原理，然后结合试验详细分析了如何用高效液相色谱法测定食品中甜味素。
关键词：高效液相色谱法；测定；食品；甜味素1甜味素甜味素是一种常见的食品添加剂。
最早是在1965年由Seark 公司开发的。
这种物质是由L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐缩合合成而得。
化学名为天冬酰苯丙氨酸甲酯，俗称阿斯巴甜。
据有关研究表明，甜味素的成分之一苯丙氨酸无论多少都会对脑部化学环境造成负面影响。
而另一种成分天门冬氨酸，是由麸氨酸合成的。
而麸氨酸是脑部兴奋传达的关键物质当苯丙氨酸在降低“血清素”浓度时会进一步刺激大脑。
另外，甜味素被人体代谢后还会产生甲醇。
甲醇属于有毒物质，且被人体吸收后很难在排出。
尤其是在甜味素被加热到30℃以上时甲醇的产生量会进一步加大。
也就是说，甜味素对人体是有一定伤害的。
但这种伤害需要经过多年的日积月累才会表现出来。
2高效液相色谱法高效液相色谱法属于色谱法，主要就是以液体为流动相采用高压系统将不同极性的混合溶剂、缓冲液等泵入到固定相的色谱柱中，在柱内进行溶液分离，并进入检测器进行检测，最后再进行试样分析。
该检测方法的特点包括：高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广、色谱柱可重复使用、容易回收、所需样品量少。
所谓高压是指必须对载液施加高压，这样流动相才能迅速通过色谱柱。
高速是指检测效率非常高，有些样品5分钟就能完成检测。
高效是指检测效率非常高、分离效能也比较高。
3高效液相色谱法测定食品中甜味素3.1测定原理主要就是利用高效液相色谱仪对不同种类的食品进行检测，确定不同种类食品中的甜味素含量。
图1 标准曲线图
由图2可以看出，不同浓度的吸收峰重叠性很好，几乎完全重合。
同时，吸收峰的保留时间均是在合理
图2 不同浓度甜蜜素的谱图
加入0.4 mg/mL的标准溶液衍生化后进行方法精密度的测定，进样6针，精密度好，标准偏差小于0.001，
（1）本试验色谱最优化条件为：乙腈与水的比例添加0.02 mol/L乙酸铵缓冲系作为流动相，在波长314 nm处、柱温33 ℃、流量1.0
进样量10 µL的条件下，对甜蜜素标准品的衍生物进行测定效果最佳，精密度和回收率较高，且没有其他
图3 测定甜蜜素样品的谱图。
超高效液相色谱法检测食品中的添加剂_食品质量与安全
超高效液相色谱法（UHPLC）是一种高效、快速、精准、稳定的
分析方法，被广泛用于食品中添加剂的检测。
其主要优点包括高分
离度、高分辨率、高灵敏度、低检测限、低消耗、高通量等。
在食品中添加剂的检测中，UHPLC通常用于检测色素、防腐剂、甜味剂、酸度调节剂、增稠剂、发酵剂、香料等不同类型的添加剂。
以下是几种常见的UHPLC分析方法：
1. 色素的检测：使用反相色谱柱，以梅花菜素、胡萝卜素、黄
原胶、二氧化钛等为标准品，建立色素的定量分析方法。
该方法具
有快速、简单、灵敏、准确等优点，适用于多种食品的样品检测。
2. 防腐剂的检测：使用亲水性交换柱，依据阳离子、阴离子、
非离子等不同性质的防腐剂，定制不同的分离条件。
该方法可以同
时检测多种防腐剂，检测结果准确可靠。
3. 甜味剂的检测：使用极性交换柱，根据不同甜味剂的分子结
构和极性大小，分别建立分析方法。
该方法不但可以鉴别不同的甜
味剂，还可以检测出可能的假冒伪劣产品。
4. 酸度调节剂的检测：使用氢离子反相柱，以柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等为标准品，建立定量分析方法。
该方法具有分离效果好、
检测灵敏度高等优点。
总之，UHPLC是一种高效准确的检测手段，对于食品中添加剂
的检测有着重要的应用价值。
利用柱前衍生－高效液相色谱法准确测定食品中的甜蜜素作者：暂无来源：《中国食品》 2019年第22期文侯佰立玉溪市质量技术监督综合检测中心一、材料与方法材料与试剂。
样品由当地企业送检提供，或为当地抽检样品。
德国Dr.Ehrenstorfer GmbH的甜蜜素标准品（纯度99.1％）；正庚烷、乙腈为色谱纯；硫酸、次氯酸钠溶液（有效氯≥10.0％）、碳酸氢钠、乙酸锌、亚铁氰化钾、氢氧化钠均为分析纯。
仪器与设备。
LC－20AB高效液相色谱仪（配SPD－M20A型二极管阵列检测器），日本岛津制作所；Z326K高速冷冻离心机，德国Hermle公司；AS 5150A超声波清洗器，天津奥特赛恩斯仪器有限公司；EH20A PLUS微控数显电热板，Lab Tech公司；0.45μm微孔有机滤膜，天津市津腾实验设备有限公司。
方法。
1.色谱条件。
色谱柱：太玮科技JADE－PAK AL－C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈－水（80∶20，V/V）；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；定量波长：314nm；进样量：10μL。
2 .样品前处理。
（1）样液制备：银丝卷（糕点类）、肉松板筋（调味面制品）、果酱（半固体试样）、奶茶（含乳类）称取均质后试样5g（精确到0.01g）放入50mL带塞比色管中，加适量水，分别加入220.0g/L乙酸锌溶液和106.0g/L亚铁氰化钾溶液2.0mL（含乳类各加3.0mL），超声提取20min，混匀后定容至50mL，过滤后取滤液备用。
称取10g饮料样品（精确到0.01g），用水定容至50mL备用，有固体颗粒的要过滤，含二氧化碳试样通过超声20min除气，含乳类饮料要除乳。
称取5g泡酒样品（精确到0.01g）于烧杯中，用40g/L的氢氧化钠溶液调至pH7－8，放到电热板上微热除去酒精，冷却后用水定容至100mL备用（定容体积依据甜蜜素含量而定）。
（2）衍生化：移取10mL试样溶液至250mL分液漏斗中，加2.0mL硫酸溶液（1+1）、5.0mL正庚烷和1.0mL次氯酸钠溶液，剧烈振荡1min。
高效液相色谱技术在食品检测中的应用研究作者：蒋月娥来源：《农民致富之友》2019年第09期食物在人们生产生活中是必备物质，它是人们补充身体的营养品，是人们生存的自然反应。
根据目前食物生产现状可知，食品质量受一些因素影响，会危害到人们身体。
为改进食品质量，需要使用高效液相色谱技术检测食品，从而保证人们身体健康。
高效液相色谱技术检测食品添加剂和营养成分，可有效提升食品质量，让人们放心饮食，有着重要的意义。
一、高效液相色谱技术检测食品营养成分高效液相色谱技术俗称为HPLC，源于上世纪60年代，是由气相色谱理论而得到快速发展。
高效液相色谱技术的优点是分离效果好、灵敏度高、分析速度快、沸点高，这些优势被广泛使用在检测食品区域。
食品有着悠久的历史，经济发展快，人们生活水平也得到提升，人们对于食品安全有着更高的关注度，特别是经常有安全事件发生，让人们逐渐加强了安全意识，需要有关部门对于食品分析技术和检测技术更精确高效。
高效液相色谱技术运用在视频领域源于上世纪70年代左右，在上世纪末我国将高效液相色谱技术作为检测食品添加剂、污染物和营养成分等标准方法。
第一，使用高效液相色谱技术检测糖类食品。
高效液相色谱技术在检测食品，尤其是糖类食品时有着较好的检测效果。
经分析食品构成可知，糖类是构成食品的基本要素。
一般情况下，食品中会含有葡萄糖或淀粉，它具有易用性和还原性特征，在检测食品时通常受葡萄糖影响，让人们无法科学检测食品成分。
通过高效液相色谱技术检测先进技术可以测定食品碳水化合物的含量，此技术灵敏性高，能准确测定食品糖成分水平;第二，高效液相色谱技术检测氨基酸类食品。
氨基酸是有机化合物，在人们的摄取营养时占据着重要作用，氨基酸是人们赖以生存的元素主要元素之一。
蛋白质和酶构成了氨基酸，蛋白质与酶具有易变性，检测难度高，使用高效液相色谱技术可快速区分蛋白质和酶的含量，通过此技术流动范围特征，从而提高提取物质水平;第三，高效液相色谱技术检测维生素食品。
反相高效液相色谱法测定食品中甜蜜素
张秀尧
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2000(036)010
【摘要】甜蜜素(环己氨基磺酸钠)可与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,正己烷萃取后与基体分离,经反相高效液相分离,紫外检测器检出,灵敏度高,准确度好,常见的食品添加剂均无干扰,适用于大部分食品样品的测定.
【总页数】3页(P451-452,454)
【作者】张秀尧
【作者单位】浙江省温州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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1.反相高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素 [J], 李欣东;张全美;王守卿
2.反相高效液相色谱法同时测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠 [J], 尹艳春;李智红
3.柱前衍生-反相高效液相色谱法快速测定食品中的甜蜜素 [J], 王凯云;钱疆;杨方
4.基于气相色谱法测定食品中甜蜜素的碱性水解法研究 [J], 刘志鹏;杨李胜;王小鹏;黄敏兴;林继钦;余构彬;陈其钊
5.反相高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素 [J], 刘晓燕
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高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素郑玲;李丽华;郭蔚;罗兆飞【摘要】利用次氯酸钠将食品中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定.采用Extend-C18 5μm不锈钢柱,以甲醇-水(体积比为80:20)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314 nm.甜蜜素的浓度在1～80μg/mL内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为102.8%～103.0%,检出限为1μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.84%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)003【总页数】2页(P50-51)【关键词】高效液相色谱法;食品;甜蜜素;次氯酸钠【作者】郑玲;李丽华;郭蔚;罗兆飞【作者单位】广西出入境检验检疫局,南宁,530021;广西出入境检验检疫局,南宁,530021;广西出入境检验检疫局,南宁,530021;广西出入境检验检疫局,南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】O657甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠，是我国1986年正式批准使用的食品添加剂，甜度为白糖的50～60倍，且口感好，价格低廉，广泛应用于食品工业。
近年发现甜蜜素可能有致癌性，其代谢产物环己胺对心血管系统和睾丸有毒理作用[1]。
国家标准[2]规定食品中甜蜜素的最大使用量为0.25 g/kg，标准检验方法[3]为气相色谱法、比色法和薄层层析法。
已报道的高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素多采用直接测定[4，5]或用亚硝酸衍生化后测定[6]，利用次氯酸钠衍生化测定甜蜜素的报道仅见于酱油及其制品[7]。
笔者改进了样品前处理方法，使用不同的流动相分析了广西境内中越边贸中常见的小食品绿豆糕、椰子糖、菠萝蜜干果中的甜蜜素，测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪：Agilent 1100型，附带DAD检测器，美国安捷伦科技有限公司；乙酸锌溶液：219 g/L。
称取乙酸锌219 g，加入3.0 mL乙酸，用水溶解并定容至1 000 mL；亚铁氰化钾溶液：106 g/L。
