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保健食品中大蒜素的测定

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保健食品中大蒜素的测定

引言

保健食品是一类具有特定成效的食品，以促进人体健康为目的。大蒜作为一种常见的保健食品原料，含有丰富的大蒜素。大蒜素是一种硫化物，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种保健成效，因此成为保健食品研究的重点成分之一。本文将介绍保健食品中大蒜素的测定方法。

测定方法

高效液相色谱法

高效液相色谱法是一种常用的测定大蒜素含量的方法。其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的大蒜素进行别离和定量。下面是测定大蒜素含量的步骤： 1. 样品制备：将保健食品样品参加适量的溶剂中，如甲醇、乙醇等，经过振荡和离心等步骤，得到待测样品溶液。

2. 色谱条件设置：根据实验需要，选择适当的色谱柱和流动相，设置适宜的流速和检测波长。

3. 样品注射：将待测样品溶液注射到高效液相色谱仪中，进行分析。

4. 数据分析：根据色谱仪的输出结果，通过比拟样品峰面积与标准曲线的关系，计算出样品中大蒜素的含量。

毛细管电泳法

毛细管电泳法是另一种常用的测定大蒜素含量的方法。其原理是利用毛细管电泳仪对样品中的大蒜素进行别离和定量。以下是该方法的步骤： 1. 样品制备：将保健食品样品参加适量的溶剂中，如甲醇、乙醇等，经过振荡和离心等步骤，得到待测样品溶液。

2. 电泳系统设置：调整毛细管电泳仪的电泳条件，包括电压、注射量、检测波长等。

3. 样品注射：将待测样品溶液注射到毛细管电泳仪中，进行分析。

4. 数据分析：根据毛细管电泳仪的输出结果，通过比拟样品峰面积与标准曲线的关系，计算出样品中大蒜素的含量。

结论

保健食品中大蒜素的测定是对其功能成分进行定量分析的重要手段。本文介绍了两种常用的测定方法，即高效液相色谱法和毛细管电泳法。通过这些测定方法，可以准确、快速地确定保健食品中大蒜素的含量，为保健食品的研发和质量控制提供科学依据。 以上是对保健食品中大蒜素测定的简要介绍。在实际操作中，还需要根据具体情况对方法进行优化和改良，以提高分析结果的准确性和灵敏度。相信随着科技的进步和方法的不断改良，保健食品中大蒜素的测定方法将会变得更加简便、快速和可靠。

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2006G_CMS法检测保健食品_大蒜油中大蒜素_付松

2006G_CMS法检测保健食品_大蒜油中大蒜素_付松

[作者简介] 付松(1955-),女,学士,主任技师,主要从事食品卫生理化检验研究。【化学测定方法】

GC/MS法检测保健食品)大蒜油中大蒜素

付 松,谢碧俊

(四川省疾病预防控制中心,成都 610031)

[摘要] 目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/MS分析方法。方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-

FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性、定量分析。结果:大蒜素浓度在01050~

2100mg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=019990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%,

9511%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2183%,1194%,2109%;本方法最低检出限为01005g/100g。结论:本方法

简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测。

[关键词] 大蒜素;GC/MS分析;保健食品

[中图分类号] O65717+1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)12-1461-02

大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)是大蒜类保健食品的主要

功效成分,它具有抗菌、抗氧化、降血脂、预防动脉硬化、提高

免疫力等作用。大蒜素含量已成为评价大蒜类保健食品功效

成分的重要指标。大蒜素的含量测定有重量法[1]、滴定法[2]、

气相色谱法[3]、液相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5]等。重量

法和滴定法操作繁琐、费时,灵敏度低,准确性差;后3种方法

则简便、快速、灵敏,气相色谱法和液相色谱法均依据峰的保

留时间进行定性,而气相色谱-质谱法则依据物质结构特征

进行定性,定性、定量准确可靠。通过实验,建立了大蒜油中

大蒜素的GC/MS分析方法,本方法简便、快速、灵敏、准确,用

于保健食品大蒜油的检测,取得令人满意的结果。

1 材料与方法

111 仪器与试剂

HPGC6890/MS5973型气相色谱-质谱联用仪;大蒜素标

准品(纯度9912%):用正己烷(分析纯)配制浓度为

HPLC法测定大蒜油肠溶软胶囊中大蒜素的含量

HPLC法测定大蒜油肠溶软胶囊中大蒜素的含量

生命科学与实验研究

8生物技术世界 BIOTECHWORLD生物技术 世界

大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)为大蒜油中主要的有效成分,是大蒜类保健食品的主要功效成分,同时也是最重要的评价指标。目前大蒜素的含量测定有重量法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法等[1～7],高效液相色谱法以其分析准确性高、误差小、方便、普及率高。本文建立了大蒜素有效成分含量HPLC测定方法,为大蒜油肠溶软胶囊制剂的研究奠定了基础。1 仪器与试剂Agilent1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,Agilentchemstation色谱工作站;B3200S-T型超声仪(必能信超声上海仪器有限公司);AB204-N型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。甲醇(色谱纯 美国天地(TEDIA)试剂公司);甲醇、正己烷、乙腈(分析纯 国药集团化学试剂有限公司 批号:2007122、20090721、20090411);超纯水(江苏康缘药业股份有限公司研究院提供)大蒜素对照品(规格:每支0.5ml,含量为88.4%,中国药品生物制品检定所批号:100384-200501) 大蒜油(吉安市华新天然植物有限公司 批号090323)2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Diamonsil C18 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)流动相:(甲醇:水=85%:15%)柱 温:30℃流 速:1ml/min在此条件下,大蒜油样品的HPLC色谱图中大蒜素吸收峰可与其他成分的吸收峰达到基线分离,适于大蒜素的含量测定。2.2 检测波长的选择精密称取大蒜素对照品适量,加甲醇制成30.2μg/ml的对照品溶液。以甲醇作为空白对照,在200～300nm波长范围扫描,检测其吸收曲线及最大吸收波长(λmax),结果发现其光谱图中最大吸收波长为210nm左右,表明大蒜素在210nm有最大吸收,但是靠近末端吸收,参照文献254nm。故将测定波长定为210nm、254nm,2.3 系统适应性2.3.1 理论塔板数由色谱工作站软件根据理论塔板数计算公式n=5.54(tR/W1/2)2自动计算得理论塔板数为5879。2.3.2 空白辅料干扰试验阴性供试品溶液的制备:取大蒜油内容物的辅料色拉油、肠溶软胶囊壳材料(明胶、PVP-K30、甘油、柠檬酸三乙酯、EudargitRL100)再按照上述阴性供试品溶液的制备方法制备供试品溶液。精密吸取对照品溶液,供试品溶液、阴性供试品溶液各10?l,注入高效液相色谱仪,结果表明,阴性供试品在大蒜素的主峰位置处无色谱峰,故不影响大蒜素的吸收的含量测定。结果见图2-12.4 对照品溶液的制备取大蒜素对照品精密称定0.37781g,置于50ml棕色量瓶中,用HPLC法测定大蒜油肠溶软胶囊中大蒜素的含量蒋鸣1 谢涛1(盐城卫生职业技术学院 江苏盐城 224500)摘要:目的:建立HPLC法测定大蒜油肠溶软胶囊中大蒜素的方法。方法:采用Diamonsil C18 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水=85%:15%,流速:1ml/min,检测波长:210、254nm。结果:大蒜素在0.0668～0.66797 mg/ml的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.28%, RSD=1.60%。结论:HPLC法测定大蒜油肠溶软胶囊中大蒜素的含量测定方法操作简单,结果准确,重复性好。关键词:HPLC 大蒜素 大蒜油肠溶软胶囊中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1674-2060(2015)10-0008-02

保健食品中大蒜素的测定

保健食品中大蒜素的测定

保健食品中大蒜素的测定

Determination of allitridum in health food

1 范围

本方法规定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3)的测定方法。

本方法适用于以大蒜（油）为主要原料，制成的酒、胶囊、片剂中大蒜素的含量测定。

本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。

本方法最佳线性范围： 0.320-3.00μg。

2 原理

根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。

3 试剂

3.1 无水乙醇(分析纯)。

3.2 正己烷(分析纯)。

3.3 标准溶液配制 称取0.1000g标准，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。

4 仪器

4.1 气相色谱仪，附氢火焰（FID）检测器。

4.2 数据处理机，或积分仪。

4.3 分析天平：万分之一。

4.4 超声清洗机。

4.5 离心机，3000r/min。

5 分析方法

5.1 试样提取

5.1.1固体试样 精密称取试样0.100g，加无水乙醇2.5mL ,密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷2.5-25.0mL定容（调节大蒜素含量约为1.0mg/mL左右），振摇，静置分层后，取上层液进样。

5.1.2 液体试样 精密吸取20.0 mL 试样，于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上层液进样。

5.2 气相色谱参考条件

5.2.1 色谱柱 玻璃色谱柱长：2米，内装担体：硅藻土（ Chromosorb W(AW)）,60-80目；固定相：0.5%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）;。

大蒜中蒜氨酸及大蒜素检测方法研究进展

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大蒜中蒜氨酸及大蒜素检测方法研究进展

Advances󰀡in󰀡Research󰀡on󰀡the󰀡Determination󰀡Approaches󰀡of󰀡Alliin󰀡and󰀡Allicin󰀡in󰀡Garlic

◎ 商春锋，周一冉，付　彤

（济宁市食品药品检验检测中心 ，山东　济宁　272100）

Shang Chunfeng, Zhou Yiran, Fu　Tong

(Jining Center for Food and Drug Control, Jining　272100, China)

摘　要：大蒜是人们生活中必不可少的食材，具有显著的保健及药用价值，主要是由于其含有大量的有机含

硫化合物。本文分别对大蒜中蒜氨酸及大蒜素的国内外分析检测方法的研究进展进行了综述，结合物理及化学特

性介绍了萃取处理、仪器分析等操作的发展，为大蒜及其制品中的活性风味物质含量的客观评价提供技术保障。

关键词：大蒜素；蒜氨酸；检测；进展

Abstract：As a kind of necessary food material in peoples’ daily life, garlic has significantly valuable for health and medicine, due to the abundant sulfocompounds inside. This article had taken an review on the

research development worldwide about determination of alliin and allicin from garlic recent years, in which the

extraction process and instrument analysis had been introduced combining with the physical and chemical