电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码：0
测量不确定度评定程序 文件编号：HDMJ /QP—22(B/0)
发布日期：2007年12月30日 第 1 页 共9 页
测量不确定度评定程序
1 目的
为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国内相关技术规范、标准的规定。
2 适用范围
适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。
3 职责
3.1 副主任
a) 负责批准测量不确定度评定报告；
b) 批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。
3.2 技术负责人
a) 制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总体要求；
b) 组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。
3.3 检测项目负责人
a) 负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。
4 程序
4.1 技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训内容和考核结果的记录、归档。
4.2 测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1）
说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。
4.2.1 根据检测项目依据的技术标准/规范/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。
4.2.2 画出测量系统方框图
4.2.3 给出测量不确定度评定数学模型。
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第13卷 第1期 漳州职业技术学院学报
Vol.13 No.1
2011年3月 Journal of Zhangzhou Institute of Technology Mar. 2011
直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定
曾 勤
（漳州职业技术学院 食品与生物工程系，福建 漳州363000）
摘 要：通过对直读谱仪测量不锈钢中镍含量不确定度的评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进
行了评定。
关键词：直读光谱仪；镍含量；不确定度
中图分类号：O433.1 文献标识码：A 文章编号：1673-1417（2011）01-0033-04
国际上许多的计量学者认识到使用“不确定度”代替“误差”更为科学。长期以来这种不确定性都用误差
来描述的，其被定义为测量值与被测量值的真值之差，然而真值是无法知晓的。应用中往往是用近似真值，
而近似真值本身就具有不确定度[1]
。测量不确定度仅与测量方法有关,与具体测定数值大小无关。本文通过
对直读光谱仪测量不锈钢中镍含量不确定度的来源进行分析，对测定结果的不确定度进行评估。
1 实验部分
1.1仪器：美国热电集团瑞士ARL公司生产的ARL3460直读光谱仪。
1.2 标准物质和试样：不锈钢类型标样为北京钢铁研究院研制的，编号为YSBS22371a-2003的光谱标准物
质。试样是牌号为OCr18Ni9的不锈钢。
1.3 检测方法：GB/T 11170-2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》，
检测条件：温度20~23℃，相对湿度：≤70%。氩气纯度大于99.995%，流量控制在2L/min，输出压强
0.2Mpa，类型标样与试样采用相同的加工方法。
2 标准不确定度的评定
2.1 不确定度来源的分析
可从人、机、料、法、环等方面考虑，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源，直读光谱仪测量不
锈钢中的镍含量的不确定度来源主要包括:测试人员对试样的操作不同引起测试结果偏差引入的不确定度、
测量不确定度评定报告
1、 评定目的
识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。
2、评定依据
CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》
JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》
CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》
3 、测量不确定度评定流程
测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程
4、测量不确定度评定方法 建立数学模型，确定被测量Y与输入量X1,…,XN的关系
B类评定
计算合成标准不确定度
评定扩展不确定度
编制不确定度报告 测量不确定度来源分标准不确定度分量评定 概述
A类评定 4.1建立数学模型
4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X1，X2，…，XN间的函数关系f来确定，即：
Y=f（X1，X2，…，XN）
建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。
4.1.2计算灵敏系数
偏导数Y/xi=ci称为灵敏系数。有时灵敏系数ci可由实验测定，即通过变化第i个输入量xi，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。
4.2不确定度来源分析
测量过程中引起不确定度来源，可能来自于：
a、对被测量的定义不完整；
b、复现被测量定义的方法不理想；
c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量；
d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善；
e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）；
f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的局限性；
２０１０年第２期 綦齿传动 ・３１・
直读光谱测量不确定度的评定研究
温才云 谭崇凯
摘要：本文通过直读光谱对中低合金钢标准物质的测定，将测定的数据用一系列的数理统计 和测量不确定度的评定办法，对直读光谱的测量不确定度进行了评定研究。从直读光谱测量不确 定度的评定结果，得出了影响直读光谱分析精度的主要来源是标准物质的精度，要提高直读光谱 的分析精度可以通过提高标准物质的精度等级来实现。 关键词：直读光谱测量不确定度评定研究
１ 引言
测量不确定度的概念：表征合理地赋予 被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。 它是上世纪九十年代从发达国家引入到我国， 二十一世纪初才开始在我国检测领域内得到应 用和发展。测量不确定度是测量结果质量和水 平的科学表达；通过评定测量不确定度可以分 析影响测量结果的主要因素，从而提高测量结 果的质量。 右；Ｏｐｔｉｃ升至此３０￣Ｃ左右；氩气净化器工作 温控升至２５０￣Ｃ。 ２．３试验方法 按照ＳＰＥＣＴＲｏＭＡＸｘ直读光谱作业指导 书（ＱＪＪＣ—ＧＣ２０７—２００７）的操作方法，首先作 智能逻辑ＩＣＡＬ校正、类型校正并调用类型校 正系数，然后用ＹＳＢ Ｓｌ １２７５—９９标样连续分 析１３次。获得一组分析数据，见表１。 ＹＳＢ Ｓ １ｌ ２７５—９９标样各元素的标准值和
标准偏差见表２。
２试验条件与步骤 ３直读光谱测量不确定度的评定
２．１ 直读光谱的分析原理 金属材料的原子在火花光源的激发下由固 态变为气态的原子蒸汽，气态原子的外层电子 吸收能量后由低能态向高能态跃迁，由于外层 电子在高能态时不稳定，瞬问又回到低能态，释 放出的能量以光的形式表现出来，并满足普朗 克公式Ｅ＝ｈｕ，现代技术通过高性Ｎ￣ＣＣＤ检测 器精确测量原子的电子发出光的强度来测量原 子的浓度。 ２－２试验条件 ２．２．１室内环境控制：温度１８—２５￣Ｃ；湿度
ＲＨ≤８０％。 ２．２．２设备控制参数：ＵＶ—ｏｐｔｉｃ升至３５￣Ｃ左 ３．１直读光谱测量不确定主要来源 重复性影响（Ａ类）、标准物质（Ｂ类）、仪器 本身的系统性因素（Ｂ类）引起的不确定度。 ３．２数学模型 Ｙ Ｘ＋Ｘ１＋Ｘ２ 式中： Ｙ——测量结果； ｘ——测量结果的不确定度，重复性影响 【Ａ类）； ｘ ——标准物质的不确定度（查标准物质 证书），Ｂ类； Ｘ ——仪器系统的不确定度，Ｂ类。 ３．３
