HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

HPLC法测定长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量李彦冰;许树军;杨连荣;张哲锋;尹蕊;齐乐辉【摘要】目的：建立长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量测定方法。

方法：室温条件下超声提取金丝桃苷，HPLC法测定其含量，Hpersil ODS2色谱柱，以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)，梯度洗脱(0～10min,A的体积分数为9％；10～11min，A由9％线性增至15％；至40min停止洗脱，回到初始比例平衡6min后进行下一个样品分析)；流速：1.0mL/min；检测波长：357nm；柱温：35℃。

结果：金丝桃苷在0.254～1.905μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率(n=5)为97.9％，RSD为2.9％。

结论：该方法灵敏、准确、重复性好。

【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2011(039)003【总页数】3页(P88-90)【关键词】长柱金丝桃；抗抑郁有效部位；金丝桃苷；含量测定【作者】李彦冰;许树军;杨连荣;张哲锋;尹蕊;齐乐辉【作者单位】黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省兽药饲料监察所，黑龙江哈尔滨150069;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284.1金丝桃苷是长柱金丝桃抗抑郁有效部位的成分之一，同时具有抗抑郁活性［1］，性质稳定，且高效液相色谱法具有分离效能高，灵敏，准确等优点，故本标准同时建立了高效液相色谱法测定金丝桃苷含量。

戴安Ultimate3000高效液相色谱仪(VWD－3400紫外检测器、WPS－3000自动进样器、TCC－3x00柱温箱、LPG－3x00泵、Chromeleon色谱工作站);依利特Hypersil ODS2柱(200mm ×4.6mm，5μm);METTLER AE240型电子天平(瑞士);KQ－250E型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法。

方法色谱柱为C18柱( 250 mm×4.6 mm，5 μm)；测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时，流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长360 nm；测定金丝桃素时，流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液，检测波长580 nm。

结果金丝桃苷，槲皮素，芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg・ml-1 (r=0.999 2)，2.47～24.7 μg・ml-1(r=0.999 1)，2.25～22.5 μg・ml-1(r=0.999 1) ， 0. 08～0.4 μg・ml-1(r=0.999 5)，方法回收率均不低于98%。

结论该方法简便、准确、重复性好，可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定。

【关键词】贯叶连翘提取物金丝桃素金丝桃苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo develop a rapid high-performance liquid chromatography method for determination of hypericin， hyperoside，rutin and quercetin in Hypericum perforatum L. extracts.MethodsHPLC method was employed on C18 column (250 mm×4.6 mm， 5 μm). The hyperoside， rutin and quercetin were detected at 360 nm， eluted with gradient three mobile phase (methanol-acetonitrile-0.3% phosophoric acid). The Hypericin was detected at 580 nm and the mobile phase consisted of methanol and 0.02 mol·L-1 KH2PO4.Results The HPLC method showed a good linear relationship in the range of 1.97～20.3 μg/ml(r=0.999 2) for hyperoside， 2.47～24.7 μg/ml (r=0.999 1) for quercetin， 2.25～22.5 μg・ml-1 (r=0.999 1) for rutin and 0.08～0.4μg/ml(r=0.999 5) for hyperin. Recoveries for the four components were all above 98%.CondusionThis HPLC method is simple， accurate and repeatable and can be used for determination of the four components in Hypericum perforatum L. exatracts.Key words：Hypericum perforatum L. extracts; Hyperin; Hyperoside; HPLC贯叶连翘Hypericum performatum L.为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎［1］，国外在抗抑郁症方面也有广泛应用［2］。

高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量李东锋;赵军;王建华【摘要】目的:建立山楂中金丝桃苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,选定ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(41∶58∶1,v/v/v),检测波长:355 nm.结果:本法线性范围为1.032～20.64 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(n=9),RSD=0.60%.结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于山楂的质量控制.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2008(031)012【总页数】2页(P1679-1680)【关键词】高效液相色谱法;山楂;金丝桃苷【作者】李东锋;赵军;王建华【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】R927.2;Q949.751.8山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)是蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实，具有消食健胃和行气散瘀的功效[1]，其化学成分主要为有机酸和黄酮类[2]。

药典[1]中只有有机酸的含量测定方法，未见黄酮类的含量测定方法，而金丝桃苷是黄酮类的代表成分之一，目前对山楂果实中金丝桃苷的含量测定报道较少，为保证山楂的质量，故建立山楂中金丝桃苷含量测定方法。

本研究采用高效液相法进行金丝桃苷的含量测定，为山楂提取物及其制剂的质量控制提供了一种简便准确的方法，现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司)；UV-2550紫外可见分光光度仪(日本岛津)；CQ50超声清洗仪(上海超声波仪器厂)；BP211D电子天平(北京塞多利斯有限公司)。

1.2 试药金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号111521-200303)；甲醇为色谱纯，水为双蒸水；其它试剂均为分析纯；山楂药材由新疆参茸药业有限责任公司提供，经鉴定符合《中国药典》2005年版标准。

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。

方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。

结果金丝桃苷在0.132～1.188 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.55% (RSD＝0.78%)。

结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。

Abstract：Objective To build a method for content determination of Hypericin in Guanye Jinsitao drop pills by HPLC. Methods The column was Kromasil C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm), mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid (16∶84), UV detection was performed at 360 nm, the flow rate was 1.0 mL/min, and the detector drift tube temperature was set at 30 ℃. Results The calibration curves were linear in the range of 0.132-1.188 μg for Hypericin (r＝0.999 9). The average recovery was 99.55% (RSD＝0.78%). Conclusion The method is simple, accurate, reliable, and can be used for the quality control of Hypericin in Guanye Jinsitao drop pills.Key words：Guanye Jinsitao drop pills；Hypericin；HPLC贯叶金丝桃滴丸(处方源自本院临床验方)是由贯叶金丝桃、贯众和黄芩3味中药经提取、大孔树脂精制而成的中药有效部位滴丸制剂,具有清热、解毒、透表的功效,主要用于流行性感冒的防治。

ＨＰＬＣ法测定蒙药查干－扫日劳－4汤中金丝桃苷的含量摘要：目的：测定蒙药查干-扫日劳-4汤中金丝桃苷的含量。

方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定。

色谱柱：symmetry C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-醋酸（48∶52∶1）；检测波长：363nm；流速：0.5mL·min-1。

结果：金丝桃苷在0.125～1.25μg范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为98.18%，RSD=1.62%。

结论：该方法具有较高的准确度和精密度，重复性良好，可作为蒙药查干-扫日劳-4汤中金丝桃苷的含量测定方法。

关键词：HPLC法；查干-扫日劳-4汤；金丝桃苷查干-扫日劳-4汤是蒙医临床上常用的蒙药之一，被《内蒙古蒙成药标准》收载[1]。

在临床上常用于清热、止咳、祛痰。

用于肺热、咳嗽、多痰、胸背刺痛等症。

由北沙参、甘草、紫草茸、连翘、拳参组成[1]。

该药的薄层鉴别法研究已有报道[2]。

但其含量测定方法尚未建立。

金丝桃苷为处方中连翘的主要药效成分之一。

课题组对处方中金丝桃苷含量测定方法进行研究，建立了高效液相色谱测定方法[3-6]。

此方法简便，可靠，可用于该蒙药中金丝桃苷的含量测定报道如下。

1 仪器与试药LC-10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司），N3000色谱工作站，电子天平（上海FA2004），SYZ-B型石英亚沸高纯水蒸馏器（南京安铎贸易有限公司），KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），数字式恒温水箱（中外合资深圳天南海北有限公司）；甲醇（色谱纯，天津市永大化学试剂厂），蒸馏水（自制），乙醇、冰醋酸（分析纯，天津市永大化学试剂厂），金丝桃苷对照品（中国药品生物制品检定所），查干-扫日劳-4汤（内蒙古库伦蒙药厂，批号：20080109，20080420，20080224）。

2 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备精密称取金丝桃苷标准样品6.25mg，置于25mL容量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，超声处理，摇匀，得浓度为0.25mg·mL-1的含金丝桃苷对照品溶液。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷的含量目的：测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量。

方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶75），检测波长为256nm，流速为1.0ml/min。

结果：金丝桃苷进样量在3.56～71.2μg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999）；平均加样回收率为98.93%，RSD=1.98%（n=6）。

结论：该方法稳定、准确，可用于复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量测定。

标签：复方罗布麻片Ⅰ；金丝桃苷；高效液相色谱法复方罗布麻片Ⅰ收载于《化学药品地方标准上升国家标准（第十一册）》，由罗布麻叶、野菊花、防己、硫酸双肼嗪等组成，为中西药复方制剂。

方中罗布麻叶具有平肝安神、清热利水之功，对本方发挥临床疗效有重要作用。

原标准中未对罗布麻叶进行质量控制。

现代药理研究表明，罗布麻叶降血压、降血脂主要活性成分为黄酮类化合物，其中以金丝桃苷含量最高[1]。

为有效控制复方罗布麻片Ⅰ的质量，促进临床用药安全，本试验建立了以反相高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量的方法。

1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-2010A高效液相色谱仪；AE-240型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）。

1.2 试药金丝桃苷对照品（批号：111521-200303，中国药品生物制品检定所）；复方罗布麻片Ⅰ（批号：120802，山西津华晖星制药有限公司；批号：0130201，山西云鹏制药有限公司；批号：121202，山西亨瑞达制药有限公司）；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（250 × 4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%磷酸（15∶75）；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；检测波长：256nm。

在此色谱条件下，供试品色谱图中，以金丝桃苷峰计算，理论板数为10126。

HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量作者：刘鑫，郭文婷来源：《科学与财富》2018年第29期摘要：建立反相高效液相色谱法测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量。

方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸（1：1：19：79）为流动相，检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。

金丝桃苷在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

金丝桃苷平均回收率分别为99.6%。

结论：本法简便、准确，可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。

关键词：通脉刺五加胶囊；含量；测定通脉刺五加胶囊为胶囊剂，内容物为黄褐色至棕褐色的颗镣粉末；味苦、微涩。

通脉刺五加胶囊用于瘀血闭阻所致的胸痹心病，症见胸痛，胸闷，心悸等。

刺五加在中国医药学中做为药物广泛应用已有悠久的历史，具有“补中益精、坚筋骨、强志意”的作用。

《别录》记载：“疗男子阴痿，囊下湿，小便余沥，女人阴痒及腰脊痛，两脚疼痹风弱，五缓虚羸，补中益精，坚筋骨，强志意。

”金丝桃苷又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷，由槲皮素的3位O原子以β糖苷键与糖基相连。

金丝桃苷具有抗炎、降压、抗抑郁、增强免疫、降低胆固醇、蛋白同化、解痉、利尿、止咳、局部和中枢镇疼等多种生理活性[1-6]。

本文采用高效液相法对通脉刺五加胶囊中的金丝桃苷的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：电子天平FA1004型（南京华欣分析仪器制造有限公司）；YL9100液相色谱仪（汕头市科毅仪器设备有限公司）；长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；美国泽拉布Super超越系列全触屏超纯水系统（上海和泰仪器有限公司）；新芝scientz-T超声波提取机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；天星进样瓶清洗机TX-500型（北京天星科仪科技有限公司）。

1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定作者：王建舫穆祥来源：《湖北畜牧兽医》2014年第12期摘要：为建立一种高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。

采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-1%磷酸（42：58）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长350 nm，柱温25 ℃，结果表明金丝桃苷在0.025～0.25。

mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5），平均加样回收率为97.66%（n=6），峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.68%。

该方法专属性强、重复性好，可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。

关键词：贯叶连翘；金丝桃苷；高效液相色谱；含量测定中图分类号：853.7 文献标识码：A 文章编号：1007-273X（2014）12-0008-02贯叶连翘（Hypericum performatum L.）为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎[1]。

金丝桃苷（Hyperin）是贯叶连翘主要的有效成分之一，为黄酮醇苷化合物。

本试验采用高效液相色谱法对贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量进行了测定，建立了一种专一性强、重复性好的测定方法，以期为贯叶连翘提取物的质量控制提供依据。

1 仪器与试药1.1 仪器Waters Alliance e2695型高效液相色谱仪；美国Millipore水纯化系统；针筒式微孔滤膜过滤器（上海兴亚净化材料厂产品，孔径0.22 μm）。

1.2 药品与试剂金丝桃苷（批号E-0193，购自上海同田生物技术股份有限公司）；贯叶连翘提取物，本实验室自制；甲醇（色谱纯，天津市光复精细化工研究所）。

2 方法与结果2.1 色谱条件博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱（5 μm， 150 mm×4.6 mm）；流动相：甲醇-1%磷酸（42：58）；流速1.0 mL/min；检测波长350 nm；柱温25 ℃。