WK-2D型微库仑综合分析仪测试丙烯中微量硫

丙烯原料检验操作规程二零二零年二月分发号：受控状态：丙烯检验操作规程编号：版次：编制：质检部审核：审批：发布日期：实施日期：目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)1、技术指标 (2)第二章详细检验方法及具体操作步骤 (2)1、硫含量的测定 (2)1.1 检验依据 (2)1.2 方法原理 (2)1.3 试剂 (2)1.4 仪器 (3)1.5 操作步骤 (3)1.6 注意事项 (3)2、水含量的测定 (3)2.1 检验依据 (3)2.2 方法原理 (3)2.3 仪器 (4)2.3 样品测定 (4)2.4 注意事项 (4)3、二氧化碳含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3 试剂 (5)3.4 仪器 (5)3.5 分析步骤 (5)3.6 计算 (6)3.7 注意事项 (6)4、氮气含量的测定 (6)4.1 检验依据 (6)4.2 方法原理 (6)4.3 试剂 (7)4.4 仪器 (7)4.5 分析步骤 (7)4.6 计算 (7)4.7 注意事项 (7)5、丙烯含量的测定 (8)5.1 检验依据 (8)5.2 方法原理 (8)5.3 试剂 (8)5.4 仪器 (8)5.5 分析步骤 (8)5.6 计算 (9)5.7 注意事项 (9)健康安全环保1、安全1. 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。

2. 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。

3. 丙烯：丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂。

人吸入丙烯可引起意识丧失，当浓度为15%时，需30分钟；24%时，需3分钟；35%～40%时，需20秒钟；40%以上时，仅需6秒钟，并引起呕吐。

长期接触可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中。

个别人胃肠道功能发生紊乱。

对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。

是易燃品。

4. 其他关于设备的安全操作应参照设备的操作规程执行。

微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。

氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。

操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。

2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。

3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。

4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。

5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。

偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。

6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。

7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。

（转化率达到80～120之间），然后再确定。

选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。

微库仑分析法的应用摘要:本文概述了微库仑分析法在在现代社会的用，重点在于用微库仑法测定样品中含有的微量的硫。

微库仑技术除了用于硫的测定外,也用于微量的水、碳、氮、氧、卤素、酸值、溴价等测定,微库仑法以其仪器成本低，操作简单、分析快速、灵敏度高等优点在军事、科研、石油化工、环境保护等部门得到了广泛应用。

微库仑法的原理：微库仑法是根据电解产生滴定剂与被测物质反应，并随被测物质含量大小自动调节输入电流，由消耗的电量来确定物质含量的方法。

基本理论:法拉第定律，式中W 为物质的质量，Q 为电量，M 为分子量，n 为电子转移数，F 为法拉第常数，1F=96487C 。

由于微库仑法测量的是电量，因此电极反应的电流效率必须为100%一、石油化工领域的应用1.测定低硫柴油中硫含量：原理：用微量注射器将样品经硅橡胶隔板注入到通有载气(氩气)和助燃气(氧气)的裂解汽化段,在900℃时样品迅速燃烧汽化,样品中的硫转化为二氧化硫并随载气进入滴定池同电解液中的碘离子发生反应,致使电解液中离子浓度降低,指示电极对这一变化信号输送给放大器,放大器又输出相应电流于电解电极对,由在阳极发生氧化反应产生的离子以补充消耗的离子。

计量补充消耗的碘离子()所需的电量,根据法拉第电解定律,可求出样品中硫含量。

仪器与设备：LC-2型微库仑仪(洛阳)、数据处理系统(洛阳)、滴定池、搅拌器、轻油石英管、自动进样器。

方法评价：利用LC-2微库仑仪测定超低硫柴油中硫含量的分析方法,具有重复性好,分析快速,准确等优点,该法可以作为超低硫柴油产品的质量控制分析方法。

[1]2.测定液化石油气的总硫含量：方法原理：试样在裂解管气化并与载气(氮气)混合进人燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进人滴定池,与电解液中的三碘离子发生如下反应:滴定池中三碘离子浓度降低,指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将此信号输人微库仑仪放大器,经放大后输出电压加到电解电极,电极阳极处发生如下反应:被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流时间的积分,根据法拉第电解定律即FnQM W =∫==idtit Q -3I -3I -3I -3I +−−++→++H2I 3SO O H SO I 3223−−−+→e2I I33可求出试样的硫含量。

1微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢李玉书 张淑惠( 洛阳石化设计研究院)摘 要 本文描述用微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，先测两者总量，除去硫化氢后，再测硫醇硫。

方法简单、快速、节约试剂、不要标定滴定溶液。

关键词：微库仑法、硫醇、硫化氢。

前 言液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，在油品加工和使用过程中，造成设备腐蚀或催化剂中毒。

所以油品中硫醇硫和硫化氢的含量是一项重要的质量控制指标。

目前有许多单位采用电位滴定法测定喷气燃料中硫醇硫和硫化氢含量[1]。

本文描述了以电位法指示终点的微库仑滴定同时测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢，省去了溶液的标定，提高了方法的灵敏度和测定速度，同时节约大量试剂。

样品只含硫化氢或硫醇时，可以直接测定各自含量。

对于样品中同时含有硫醇和硫化氢时，先测定两者的总和，时，先测定两者的总和，将硫化氢除去，将硫化氢除去，将硫化氢除去，再用微库仑法测定硫醇硫含量，根据总量和硫醇硫再用微库仑法测定硫醇硫含量，根据总量和硫醇硫含量，便可计祘出硫化氢含量。

此法操作简单、容易掌握、节省试剂、分析一个样品仅需(3-5)min 。

检测下限为0.5mg/L 。

1 基本原理在库仑滴定中，通过电解产生的银离子和硫醇以及硫化氢反应生成沉淀，反应式如下：RS - + Ag + RSAg ↓ (1)S 2+ + 2Ag Ag 2S ↓ (2)在末进样前，先加上合适旳终点电压，让滴定池中保持一定的银离子，当加入样品后，样品中的硫醇硫和硫化氢与银离子反应，消耗了电解液中的银离子，指示电极感应出银离子浓度的减少，产生一个偏差信号，产生一个偏差信号，输入给仪器，输入给仪器，输入给仪器，仪器自动输出电解电流进行电解，仪器自动输出电解电流进行电解，仪器自动输出电解电流进行电解，当银离子当银离子浓度达到平衡浓度时，电解仃止，根据电解消耗的电量便可计祘硫醇硫和硫化氢总量T 。

除去硫化氢后，再测出硫醇硫含量A ，根据T 和A，便可计祘出硫化氢含量B 。

第19卷第5期 分析科学学报2003年10月Vol.19 No.5 JOU RNA L OF A NAL YT ICA L SCIEN CE Oct. 2003文章编号:1006 6144(2003)05 0416 03丙烯单体中硫化物的CGC PFPD分析焦玉海1,赵如松2,刘 壮,舒 燕(北京石油化工学院化工系,北京102600)摘 要:报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。

样品在Gas Gaspro30m 0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。

关键词:丙烯;硫化物;CGC;PFPD中图分类号:O657.7+1;O623.121;O612.6 文献标识码:A聚丙烯是由丙烯聚合而成的一种热塑性塑料,已经在建筑业、印刷业、农业,包装材料、食品工业、汽车制造业、合成纤维、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。

目前在聚丙烯装置中大多利用Zjegler Natta催化剂催化聚合反应,主要用的是第三代高效催化剂。

此种催化剂对电负性杂质十分敏感,在聚合过程中少量的水、甲醇、氧硫化碳、氧气、一氧化碳、二氧化碳、砷化氢等都会对催化剂的活性产生抑制作用。

其中硫化物的含量是一重要的监测指标。

因此,建立精丙烯中微量硫化物的分析方法是十分重要的。

气体中挥发性硫化物的分析方法,主要有库仑法分析法、硫酸钡比浊法、GC TCD、分离转化 分光光度法、间接原子吸收法、氧化转化 滴定法等。

张永清[1]采用色谱法测定了合成氨中形态硫的含量;成柏春等人[2]利用PLOT Q气相色谱柱,PFPD检测器测定了丙烯中的COS,H2S,A S H3的含量。

安捷伦公司利用Gas Gaspro毛细管气相色谱柱分离、H e作载气,PFPD检测器测定了含硫天然气中的硫化物[3]。

但测定精丙烯中多种形态硫的分析方法在国内文献中未见报道。

丙烯中微量硫测定的两种方法对比摘要：丙烯是三大合成材料中的主要原料，在有机化工产品加工生产中具有重要的作用。

丙烯在加工制造的过程中会产生一定量的硫化合物，硫化合物会在后续的化工产品加工中生成催化剂，从而使其出现中毒问题。

本文对丙烯中微量硫测定的两种方法对比进行深入的研究与分析，并提出一些合理的意见和措施，阐述元素分析仪和离子色谱两种测定方法，对比试验结果显示两种方法的准确度相差不大，但是元素分析仪测定方法在经济性和可操作性方面表现更高。

关键词：丙烯；微量硫化合物；测定方法；元素分析仪；离子色谱丙烯是现代化工产品生产所需要用到的主要化工原材料之一，对于我国化工产业的发展具有重要的作用。

但是在丙烯加工的过程中，丙烯的纯度会对下游的化工产品产生很大的影响，除丙烯加工所产生的烃类物质之外，微量硫化合物对于化工产品有着更大的危害，会导致下游的化工产品质量受到很大的影响，为此需要对所产生的硫化合物进行测定，从而确保硫化合物在化工产品标准规定之内，是保证化工产品质量的重要因素。

为此，本文对硫化合物的测定方法进行对比和分析。

1两种不同微量硫化合物测定方法概述1.1元素分析仪元素分析仪是德国某公司所生产的一种有机元素分析仪，可以用在气体检测、液体检测和固体检测中，具有良好的应用效果。

采用元素分析仪对丙烯中微量硫化合物进行检测的程序为：1.进样系统。

2.燃烧系统。

3.燃烧气净化系统。

4.检测系统[1]。

1.2离子色谱法离子色谱法也是微量硫化合物测定中常用的一种方法，主要是利用离子柱之间的分离分析作用，其分离柱为Metrosep A Supp4250/4阴离子柱，检测器为电导检测器，其分离原理是依据离子价态和离子半径的特点实现离子交换，从而分离出不同的离子，即可完成对微量硫化合物的测定[2]。

2两种不同测定方法的对比试验分析3.1元素分析仪法试验本次试验所采用的元素分析仪为德国公司所生产的EA5000元素分析仪，其中具有自动气体进样装置和微量硫化合物测定专用气体袋，丙烯钢瓶以及液体加热器。

浅谈库仑法测定石油产品中硫含量郝梅竹摘要：微库仑硫含量测定技术是测定石油产品中硫含量的一项较为成熟的实验分析技术。

RPA-200A 微库仑滴定仪在实际检测应用过程中，经常出现不出峰、峰形拖尾、超调、转化率低等问题，影响测定的准确率，为了能较好地消除以上诸多影响因素，提高微库仑仪测定的准确率，认真研究滴定池、电解液、气体流量、裂解管、炉温、偏压、增益、温度及进样速度等多个分析环节和条件进行了大量地实验分析和对比研究，找到了影响总硫测定的主要因素及消除方法。

关键词：微库仑仪；总硫；测定一、方法原理库仑法分析是在电解分析法的基础上发展起来的一种电化学分析法。

通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量（库仑数）来测量被测物的含量。

样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。

测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考——测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。

仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。

法拉第（Faraday ）电解定律：在电解时，电极上发生化学变化的物质的量m 与通过电解池的电量Q 成正比关系，其数学表达式为：或二、仪器分析原理RPA-200A 微库仑滴定仪主要是应用微库仑滴定技术原理，由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。

电解池中的参考电极和测量电极组成指示电极对。

指示电极对供给库仑放大器输入信号（E 指），这一信号电压方向与外加偏压（E 偏）相反。

在电解液中滴定离子处于较低的微克分子浓度状况下，当两个电压相等时，则E 零。

也就是说库仑放大器的输入为零，那么放大器输出亦为零，此时在电解电极对之间就没有电流通过。

微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。

右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。

右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。

3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。

硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。

4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。

5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。

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丙烯原料检验操作规程二零二零年二月分发号：受控状态：丙烯检验操作规程编号：版次：编制：质检部审核：审批：发布日期：实施日期：目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)1、技术指标 (2)第二章详细检验方法及具体操作步骤 (2)1、硫含量的测定 (2)1.1 检验依据 (2)1.2 方法原理 (2)1.3 试剂 (2)1.4 仪器 (3)1.5 操作步骤 (3)1.6 注意事项 (3)2、水含量的测定 (3)2.1 检验依据 (3)2.2 方法原理 (3)2.3 仪器 (4)2.3 样品测定 (4)2.4 注意事项 (4)3、二氧化碳含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3 试剂 (5)3.4 仪器 (5)3.5 分析步骤 (5)3.6 计算 (6)3.7 注意事项 (6)4、氮气含量的测定 (6)4.1 检验依据 (6)4.2 方法原理 (6)4.3 试剂 (7)4.4 仪器 (7)4.5 分析步骤 (7)4.6 计算 (7)4.7 注意事项 (7)5、丙烯含量的测定 (8)5.1 检验依据 (8)5.2 方法原理 (8)5.3 试剂 (8)5.4 仪器 (8)5.5 分析步骤 (8)5.6 计算 (9)5.7 注意事项 (9)健康安全环保1、安全1. 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。

2. 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。

3. 丙烯：丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂。

人吸入丙烯可引起意识丧失，当浓度为15%时，需30分钟；24%时，需3分钟；35%～40%时，需20秒钟；40%以上时，仅需6秒钟，并引起呕吐。

长期接触可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中。

个别人胃肠道功能发生紊乱。

对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。

是易燃品。

4. 其他关于设备的安全操作应参照设备的操作规程执行。