下载文档原格式
用多维气相色谱法分析微量O2、N2、CO、CO2及CH4
用多维气相色谱法分析微量O2、N2、CO、CO2及CH4王立新;李玉泽
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】2002(000)004
【摘要】用一台配置镍催化系统（NICAT）、双阀、三柱、FID TCD双检测器的气相色谱仪，一次完成O2、N2、CO、CO2、CH4的全分析；采用多维色谱分析中常用的串联、并联两种方式，并进行比较，得出这两种方式对微量分析的影响。
【总页数】4页(48-51)
【关键词】多维气相色谱法;微量分析;氧气;氮气;一氧化碳;二化碳;甲烷
【作者】王立新;李玉泽
【作者单位】安庆石化科研开发中心，安庆246001;安庆石化科研开发中心，安庆246001
【正文语种】英文
【中图分类】O659
【相关文献】
1.气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中氧、氮、甲烷和一氧化碳的含量[J], 袁汝红; 张承明; 陈章玉; 牟定荣; 杨卫花; 张承聪
2.CO与N2、CH4等组分动态吸附分离性能的研究[C], 刘志军; 朱志敏; 刘晓勤; 姚虎卿
3.快速测定氯气中N2,O2,CO2,H2的含量 [J], 彭会然
4.不同煤级煤对CH4、N2和CO2单组分气体的吸附[J], 崔永君; 张群; 张泓;。
气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳潘旭中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心（邮编730000）1997年12月在日本京都召开的全球气候变化框架公约缔约方会议上，讨论了温室气体释放和控制问题。
N2O、CO2等被定为对全球气候变化有重要影响的温室气体。
那么直接分析大气中N2O、CO2的浓度，便可获得温室气体重要指标。
我所实验室以往分析大气中N2O、CO2时，采用二次进样，分别进入分离系统和各自检测器电子俘获检测器（ECD）、热导池检测器（TCD）获得N2O、CO2数据。
但二次进样测量周期较长、数据精度较差。
二ΟΟ七年我所新购气相色谱仪一台，该色谱仪配置二检测器TCD和ECD，而且可同时输出二路信号。
在此基础上，采用新的模式（见图1）与该设备配套，达到一次进样分析大气中氧化亚氮（N2O）、二氧化碳（CO2）二组分。
以下是实验结果（见图2、图3、图4、表1）：图1图2 载气:H2 柱温:40℃ 一次进样 TCD、ECD分析标准气(N2O=3.2ppm、CO2=307ppm)色谱图*作者单位：中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心图3 载气:H2 柱温:40℃ 一次进样 TCD、ECD分析兰州大气色谱图图4 一次进样TCD、ECD分析标准气(N2O=3.2ppm、CO2=307ppm)、兰州大气叠加对比色谱图表1： 一次进样TCD、ECD分析标准气、兰州大气数据精度表标气N2O=3.2ppm、CO2=307ppmCO2N2O兰州大气CO2N2O1 75.898472.361 1 102.1966.012 77.361504.405 2 112.27661.6083 78.654473.938 3 104.33861.5724 79.17519.13 4 102.98561.4615 76.161503.736 5 102.38160.3546 78.815507.842 6 102.43359.587平均值77.68 496.9 平均值104.43 61.77标准偏差s 1.42 19.22 标准偏差s 3.92 2.23相对标准偏差RSD（%）1.83 3.87 相对标准偏差RSD（%）3.75 3.61标准不确定度s()0.58 7.85标准不确定度s() 1.6 0.91 注：国家色谱数据精度相对标准偏差RSD（%）＜ 5%。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（GC）是一种广泛应用于气体分析的方法，它可以用于测定天然气中微量硫化物的组成。
本文将探讨气相色谱法在检测天然气中硫化物的应用，包括样品的采集、前处理和分析方法等方面。
样品的采集是测定天然气中硫化物的重要步骤。
常见的样品采集方法包括气袋采样和气体取样管采样。
气袋采样是通过将待测气体直接填充到气袋中，然后将气袋送到实验室进行分析。
气体取样管采样是将待测气体抽入采样管中，并用特定的吸附剂捕集硫化物，然后将采样管送到实验室进行分析。
采样方法的选择取决于实际样品和分析要求。
在采集到的天然气样品中，硫化物的浓度通常较低，需要进行前处理以提高分析的灵敏度和准确性。
前处理方法常用的有气相萃取、吸附/脱附和萃取/浓缩等。
气相萃取方法是将气体样品通过吸附剂将硫化物捕集，然后用洗脱剂溶解硫化物，并将溶液送入气相色谱仪进行分析。
吸附/脱附方法是利用吸附剂将硫化物吸附后，通过热脱附将硫化物释放，并送入气相色谱仪进行分析。
萃取/浓缩方法是利用溶剂将硫化物萃取出来，然后通过浓缩使硫化物浓度升高，最后送入气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，硫化物的测定通常使用硫化物选择性检测器，如硫化碳选择性检测器（SCD）、硫选择性检测器（SFPD）等。
选择性检测器对硫化物具有高度的灵敏度和选择性，能够准确测定天然气中的硫化物成分。
在分析中，样品通常需要通过色谱柱进行分离，以提高测定的准确性和灵敏度。
常用的色谱柱有聚硅氧烷柱、聚苯乙烯柱、硫化铜柱等。
除了硫化物的测定，还可以通过气相色谱法同时测定其他成分。
气相色谱法可以用于测定天然气中的甲烷、乙烷、丙烷等非硫化物成分，从而得到更全面的天然气组成信息。
气相色谱法是测定天然气中微量硫化物组成的常用方法。
它可以通过采集样品、前处理和分析等步骤，准确可靠地测定天然气中硫化物的成分。
在实际应用中，还需结合具体样品和实验条件选择合适的方法和仪器，以获得准确可靠的分析结果。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。
5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨天然气中的微量硫化物是气态硫化物的一种。
它们通常以微量存在于自然气中，其化学结构可以是二硫化碳、硫化氢、硫醇等。
然而，它们在燃气、石化和化工领域中的存在，会对管道、设备及环境造成损害和污染。
因此，在对天然气进行生产、储存与运输过程中需要对微量硫化物进行监测和分析。
本文探讨气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的方法。
1. 基本原理气相色谱法（GC）是一种高分辨、高灵敏、高重复性、高精度的分离和定量方法。
它是将气态混合物分离为成分不同的单一气体的技术，可以用于天然气中微量硫化物的分离和定量。
在GC中，混合气体首先从进样口进入色谱柱内进行分离。
在柱子中，混合气体与固定在填料表面上的液体或固体相互作用，从而形成各种各样的分子间相互作用，根据不同分子间作用的强度，将混合物内的各个成分分离出来。
分离出来的各组份随着时间逐渐溢出柱子，进入检测器中用于检测。
在GC中，目前常用的检测器是硫化物选择性检测器（SSD）。
SSD是一种非燃烧检测器，检测了多种硫化物，对于检测天然气中的微量硫化物组成起了很大的作用。
其基本原理是通过硫化物和氢气间的反应生成硫化氢，硫化氢和氧气间的反应生成硫酸，放出一定量的能量，利用检测器中的电子热对它们的检测。
2. 样品的制备样品的制备是确定气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的一个关键步骤。
通常情况下，样品制备可分为两个方面进行考虑：样品的萃取和样品的质量控制。
（1）萃取样品：采样时，必须注意气体本身的压力和流量是否符合采样条件，气液接口的温度是否稳定，气体采集吸收管是否有效。
对于处于自然气中的微量硫化物，我们可以采用分液式或吸附式萃取的方法进行萃取。
（2）质量控制样品：样品的质量控制是实验成功的关键。
操作者必须保证样品的准确性和可靠性，如控制温度和气体流量、定期校准设备和使用标准物质进行质量监控。
3. 分析流程分析流程是指在实验过程中样品经过哪些步骤才能进行分析。
气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究摘要：随着我国科学信息技术的飞速发展，气相色谱法也被大量的应用于各行各业中，比如：食品工厂、临床化学、环境保护等领域，其主要是指利用气体作流动相的色层分离的一种分析方法，最大的优点就是分离效率高且分析速度比较快，再加上应用范围比较广。
本文就煤制烯烃项目中气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体展开深入研究，目的是为了提高气体含量检测结果的质量。
关键词：气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳；气体前言如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。
故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。
由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。
因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
一、气相色谱法的定义及原理所谓“气相色谱法”它主要是指利用气体作为流动相的色层分离的一种分析方法，它能够提高最终检测的效果和质量，该分析方法的应用也具有很多优势，比如：灵敏度高、选择性强、分析速度较快等，现如今，已经被大量的应用在食品、工业、药物学，以及临床化学等方面，同时也被大量的应用在食品检测、石油化工等方面。
而气相色谱法的应用原理，气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离[1]。
当然，对于能够影响分析结果的不确定因素，也要展开分析，进而提高检测结果的质量和水平，为后续工作顺利进行打下良好基础。
二氧化碳和二氧化硫的检验方法1、采样：采样器为质量量程范围在1-10克之间的气体流量蒸馏箱。
把采样器放到风口或排放口，用气阀调节排气流量，保持采样前和采样后的流量差别。
采样器应连接上排气管，流量和温度定时记录。
同时应使用空气过滤器和吸收器，以防止空气中的细微颗粒和湿气污染采样器。
2、检测：主要采用气相色谱法检测气体中的二氧化碳浓度。
气相色谱仪一般采用FID 法(flame ionization detector火焰离子化检出器），与气相色谱仪一起使用检测室内或室外空气中的挥发性有机物。
3、实验和数据处理：气相色谱法检测气体中二氧化碳浓度，实验须制定检验程序，控制浓度和重复度。
在色谱仪上计算，还应仔细检查色谱图的真实性和温度的变化情况。
然后，结果应最终以二氧化碳浓度的百分比计算，以实验室的报告中来标准化。
1、采样：采用吸收瓶或开口采样器收集小气量的金属烟囱等烟气或大气量的排放岗。
首先要用接头安装采样器。
烟气采样器可用锥形接头装在金属烟囱或钢管上，也可用布滤管连接在排气管上。
收集的海气量越多，分析的仪器及样品测定的精度就越高。
2、检测：二氧化硫检测常用的方法有限光束汞分析仪、原子吸收光谱仪以及元素分析仪等。
限光束汞分析仪检测原理是测量反应金属汞生成时获得的汞蒸气，通过对汞蒸气强度的测量可以测定空气中SO_2的浓度。
元素分析仪检测原理是用等离子体质谱测定被检样品中SO_2总质量分数，也可以用取样汞（IJA）原子吸收光谱仪检测SO_2释放量。
3、实验和数据处理：把采集到的样品进行细致的检查，首先检查取样计量的准确性。
对所有的检测结果进行处理，数据量程应当适应检测范围。
所有检测数据均应以excel文件格式量交付。
色谱法测定气态化合物中的CO和CO21 测定原理，在注入气相色谱的填充柱，经转化器生成甲烷，FID用来检测甲气体样品中微量的CO、CO2含量用外标法定量。
烷产物，CO和CO22 分析仪器2.1 色谱柱A：9.1m1/16英寸OD、0.050英寸ID不锈钢管填充80-100目“PORAPAK Q”；2.2 色谱柱B：3m1/16英寸OD、0.050英寸ID不锈钢管填充60-80目13X分子筛；2.3 气相色谱：程序升温，FID检测器；2.4 气体转化器3 操作步骤反复进标准气体样品在获得峰面积，与标准气体含量计算各组分的校正因子；再进样品由样品的各组分的峰面积，计算样品含量。
R=A/B式中： A---各组分的含量； R---各组分的校正因子；B---各组分的平均峰面积；每天测定仪器的校正因子。
4 计算计算每种组分的含量用下列公式：各组分的含量，mass-ppm=E·R式中： E=各组分峰面积；R=各组分校正因子；5 精密度重复性根据每两个分析进行两次测试，在一个实验室进行2天共8次测试，室内标准偏差按下式计算，用不同的方法在一个实验室中做2次测试，不在同一天，将会出现更大的偏差；化合物浓度,moL-ppm 实内标准偏差,moL-ppm 结果差别,moL-ppmCO2 4 0.09 0.4CO2 214 2.4 9CO 6 0.58 2CO 182 2.6 10东莞德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> /download/dgSignUp.doc附加--人事管理第一节总则第一百零二条为进一步完善人事管理制度，根据国家有关劳动人呈法规、政策及公司章程之规定，制定本制度。
第一百零三条公司执行国家在关劳动保护法规，在劳动人呈部门规定的范围内有权自行招收员工，全权实行劳动工资和人事管理制度。
微量CO、CH4、CO2的色谱分析1适用范围本方法适用于工艺气体甲醇洗和液氮洗净化后微量CO、CO2、CH4的测定。
2仪器条件2.1仪器：川仪气相色谱1#；2.2检测器：FID检测器；2.3色谱柱：不锈钢1M，固定相TDX-01；2.4载气：H2；2.5柱前压力：0.10MPa；2.6空气压0.19MPa；2.7氢气气压：0.14MPa；2.8汽化室100℃；2.9柱箱55℃；2.10检测器Ⅰ360℃(转化炉)；2.11检测器Ⅱ150℃(FID)；2.12峰序：CO、CH4、CO2；3开机3.1打开氢气源；3.2开计算机电源；3.3开色谱主机电源，大约三分钟后，分别启动柱箱温度、汽化室温度、检一温度、检二温度。
等待仪器的温度达到分析条件即可做样。
3.4双击Windows桌面上的N2010色谱工作站图标，工作站自动与色谱通讯，进入工作站画面。
点击通道1图标，进入实时进样画面。
待基线稳定后(约束30min)，就可以联机做样了。
（具体可以查看煤气和变换气中的AR+N2+O2,CO,CH4,CO2分析）4选择样品名及进样4.1点击样品名右侧的下拉式箭头，选择样品名“微量CO-CH4-CO2”并单击即可选取。
4.2点击方法名右侧的下拉式箭头，选择方法名“微量CO-CH4-CO2”并单击即可选取。
4.3点击样品名下方的下拉式箭头，选择“试样”。
4.4点击取样点右下拉式箭头选择取样点。
4.5待仪器条件正常后，进样置换，置换结束，平压(约10秒)，旋转进样阀至进样位置并同时按摇控器A或键盘上的F1。
仪器进入“当前进样”画面，显示出峰情况。
5分析报告5.1出峰程序结束，自动进入“进样后处理”画面，点击“分析结果”显示本次分析相应组分，检查各组分匀已积分无误。
5.2点击“报告预览”图标，显示分析报告。
6分析结果分析报告显示的CO、CH4及CO2浓度值即为样品中CO、CH4及CO2浓度值。
7关机7.1关色谱主机电源。
