重铬酸钾溶液0.8mol

一、COD （重铬酸钾法）1. 掩蔽剂：称取30.0g ，分析纯HgSO 4,溶解于100mL 10%硫酸中。

2. 消化液Ⅰ：称取19.6g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加入200mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L （C=1/6722O Cr K ）。

3. 消化液Ⅱ：称取9.8g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加入200mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾浓度约为0.2mol/L （C=1/6722O Cr K ）。

4. 消化液Ⅲ：称取2.45g 重铬酸钾，50.0硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加入200mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾浓度约为0.05mol/L （C=1/6722O Cr K ）。

5. 催化剂：称取8.8g 分析纯42SO Ag ，溶解于1000mL 浓硫酸中。

6. 试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁（4FeSO ·7O H 2）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。

7. 硫酸亚铁铵标准溶液[2424)()(SO Fe NH ·6O H 21.0≈ mol/L]：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

8. 硫酸亚铁铵标准溶液[2424)()(SO Fe NH ·6O H 205.0≈ mol/L]：称取19.76g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

9. 硫酸亚铁铵溶液(c=0.025mol/L):称取9.88g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

适用于腐植酸原料中碳系数的的检测。

范围本标准规定了矿源腐植酸原料中腐植酸碳系数的测定方法。

本标准适用于泥炭、褐煤和风化煤等腐植酸原料中碳系数的测定。

分析时，除非另有说明，试剂一律使用分析纯、水用蒸馏水或相当纯度的水。

内容（腐植酸原料碳系数的检测）滴定法方法提要在原料试样总按固液质量比1:10加入水和稀硫酸溶液，调节液相PH=0，用非金属搅拌器常温下搅拌30min，过滤洗涤，洗至滤液PH值不再变化，收集滤饼；滤饼中加入适量的水，用1%氢氧化钠溶液活化滤饼，调节PH=13，常温稳定搅拌30min，过滤洗涤至无明显颜色，收集滤液；向滤液中加入2mol/L硫酸调节PH=0或1（风化煤、褐煤调到1，泥炭调到0），搅拌30min，静置沉淀30min，过滤洗涤至滤液PH值不在变化为止，收集沉淀；用1%氢氧化钠溶液100ml溶解沉淀物，再加入适量的水定容至250ml。

准确称量上述腐植酸钠待测溶液，进行真空干燥，测定水分含量，然后进行灰化测定灰分含量，同时进行相应的空白试验，计算腐植酸含量。

称量上述腐植酸钠待测液制备碳含量待测液，在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸钠标准物中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量，计算腐植酸钠标准物中腐植酸的碳含量。

应用重量法测定的腐植酸含量和容量法测定的碳含量，计算腐植酸碳系数。

1.试剂1.1硫酸，分析纯1.2氢氧化钠，分析纯1.31%氢氧化钠溶液称取10g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。

注意储存方法和时间，勿使生成碳酸钠。

1.42mol/L的硫酸溶液将56ml浓硫酸慢慢沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中，不断搅拌，然后将稀释的硫酸溶液移入1L的容量瓶中，多次洗涤烧杯，将洗水移入容量瓶，加水至刻度。

1.51mol/L的硫酸溶液将2mol/L的硫酸溶液稀释一倍即可。

1.6重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.1mol/L（相当于0.1M）。

将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；1.7重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.8mol/L（相当于0.1M）。

重铬酸钾容量法的改进技术研究作者：李俊超来源：《科技创新导报》2017年第03期摘要：有机质是土壤的重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一，也是土壤分析测试中的常规检测指标。

目前，测定土壤有机质的方法有很多，该文主要针对公认的经典方法——重铬酸钾容量法（油浴法）做了重点介绍，并提出一些改进技术措施，对于研究出更简便、快捷、准确的土壤有机质的测定方法具有重要意义，以便实验操作人员根据条件选择最合适的测定方法。

关键词：土壤有机质测定方法重铬酸钾容量法改进措施中图分类号：O655.2 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）01（c）-0069-02土壤有机质（SOM）是土壤中所有有机物质的总称，也是不可或缺的组成部分，在土壤肥力中发挥着重要作用。

其一，它是植物养分的来源，在分解过程中可逐步释放出氮、磷和硫等多种营养元素。

其二，它具有胶体特性，能使土壤疏松，具有缓冲性和保肥力，可改善土壤的理化性状和生物学性质。

其三，它还是土壤微生物不可或缺的碳源和氮源[1]。

可见SOM含量在很大程度上影响着土壤肥力的水平高低。

所以，在土壤肥力评价中，SOM含量是重要指标之一，在土壤分析技术中，作为检测项目，可以知道测定SOM方法主要有：重铬酸钾氧化法、干烧法、灼烧法、核磁共振、红外光谱和同位素示踪法。

按定量方式的不同可分为：容量法（如重铬酸钾容量法，分为水合热法和外加热法）、重量法（如灼烧法和干烧法）、比色法。

其中重铬酸钾容量法是公认的测定SOM的经典方法。

1 重铬酸钾容量法——外加热法（丘林法）重铬酸钾氧化法是测定氧化SOM中的碳所消耗的氧化剂的量。

通常在酸性介质中用重铬酸钾或过硫酸钾作为氧化剂，需加热170 ℃～180 ℃。

这些方法随所用的氧化溶液、消化时间及检测CO2方法的不同而不同。

容量分析法是目前使用较为广泛的一种，此方法的在测定时，通过加热方式的不同又分为水合加热法、外加热法。

有机肥料新标准 NY525-2011有机肥料1 范围 本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和 贮存。

本文件适用于以畜禽粪便、 动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原 料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。

本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的 版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB 18877 有机-无机复混肥料 GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定 GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示 剂溶液 NY 884 生物有机肥3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。

3.1 有机肥料 Organic Fertilizer 主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土 壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。

3.2 鲜样 Fresh Sample 现场采集的有机肥料样品。

4 要求 4.1 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。

4.2 有机肥料的技术指标应符合表 1 的要求。

表1 项 目 有机质的质量分数（以烘干基计）/（% ） ≥ 指 标 45总养分 （氮+五氧化二磷+氧化钾） 的质量分数 （以烘干基计） %） / （ 5.0 ≥ 水分（鲜样）的质量分数/（%） ≤ 30 酸碱度（pH） 4.3 有机肥料中重金属的限量指标应符合表 2 的要求。