重铬酸钾标准溶液的配制

重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。

二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。

其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→N a2S4O6＋2NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 %溶液。

3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。

4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1 /V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN—重铬酸钾溶液之用量，mL每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中，然后于20±℃恒温槽内保温，并稀释至一升。

未保温的，根据稀释时的温度进行修正。

重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/×V式中：G—重铬酸钾之量，克V—重铬酸钾溶液之体积，mL—每毫升当量K2Cr2O7之克数。

水质分析常用标准溶液的配制与标定（中华人民共和国国家标准）GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定（一）氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1mol/l,c（NaOH）=0.5mol/l,c（NaOH）=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

（1）测定方法：称取表2规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

（2）计算：mC（NaOH）=————————————— (1)（V1-V2）×0.2042式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——氢氧化钠溶液的用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

（比较：测定方法：量取30.00～35.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：V1×C1C（NaOH）==————————V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;V1———盐酸溶液之用量，ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V————氢氧化钠溶液之用量，ml.（二）盐酸标准溶液【c（HCI）=1mol/l,c（HCI）=0.5mol/l,c（HCI）=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

K2Cr2O7标准溶液的配制与标定一、实验目的掌握间接法配制K2Cr2O7标准溶液的原理、方法及相关计算。

二、实验原理K2Cr2O7是基准试剂，可以采用直接法配制标准溶液，当采用非基准试剂K2Cr2O7时，则必须用间接法配制，即在一定量K2Cr2O7溶液中加入过量KI溶液及硫酸溶液，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

反应为：Cr2O72- +14H+ +6e→2Cr3+ +7H2O以淀粉指示剂确定终点。

三、试剂K2Cr2O7基准试剂烘干至恒重K2Cr2O7固体KI溶液硫酸溶液Na2S2O3标准溶液淀粉指示液（ 5g/L）四、实验步骤（1）配制称取2.5g重铬酸钾于小烧杯中，加20mL水，摇动至溶解，转入500mL试剂瓶中。

每次用少量水冲洗烧杯多次，转入试剂瓶中，用水稀释至500mL。

（2）标定用滴定管准确量取30.00—35.00mL重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀，用水封好瓶口，在暗处静置10min，打开瓶塞，用水洗涤塞子及瓶颈，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。

记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。

平行测定3次。

实验流程五、数据记录与处理滴定至溶液呈浅黄色色用滴定管准确量取30.00—50.00ml 重铬酸钾溶液续滴定至液由浅黄六、注意事项1．碘量瓶瓶塞的拿法。

2．加入淀粉指示剂的时间。

七、思考题1．什么规格的重铬酸钾能够直接配制重铬酸钾标准滴定溶液？2．间接碘量法中用水封口的目的是什么？于暗处放置10分钟的目的是什么？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。

重铬酸钾标准溶液怎么配
重铬酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，它的配制方法在实验室
中也是非常常见的操作。

正确的配制重铬酸钾标准溶液对于化学实验的准确性和可靠性具有至关重要的作用。

下面将介绍重铬酸钾标准溶液的配制方法，希望能对大家有所帮助。

首先，我们需要准备好一定质量分数的重铬酸钾固体，通常情况下，实验室中
会提供相应的质量分数的重铬酸钾固体。

在配制之前，需要先将固体称取到所需的质量，精确称取非常重要，可以使用精密天平进行称量。

在称取之后，将重铬酸钾固体置于干燥的容器中，以备后续使用。

其次，我们需要准备好一定体积分数的硫酸溶液，通常情况下，实验室中也会
提供相应的体积分数的硫酸溶液。

在配制之前，需要先将硫酸溶液的体积测量到所需的体积，精确测量同样非常重要，可以使用容量瓶进行测量。

在测量之后，将硫酸溶液置于干燥的容器中，以备后续使用。

接下来，我们将称取好的重铬酸钾固体溶解于一定体积分数的硫酸溶液中，搅
拌均匀直至完全溶解。

在此过程中，需要注意搅拌的均匀性，以及溶解的完全性，确保重铬酸钾固体完全溶解于硫酸溶液中。

最后，我们将配制好的重铬酸钾标准溶液转移至干燥的容器中，封闭保存。

在
保存过程中，需要注意避光和防潮，以确保溶液的稳定性和可靠性。

总的来说，配制重铬酸钾标准溶液的方法并不复杂，但需要严格按照操作规程
进行操作，确保每一个步骤的准确性和可靠性。

只有这样，我们才能得到质量稳定、浓度准确的重铬酸钾标准溶液，从而保证化学实验的准确性和可靠性。

希望以上内容能对大家在实验操作中有所帮助。

全铁的测定方法
1、试剂与配制：
1）硫磷混酸：硫酸︰磷酸︰水= 2 : 3 : 5
2）重铬酸钾标准溶液：标准称取4.9030g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量蒸馏水溶解后移入2L容量瓶中，用蒸馏水定容。

1.00ml此溶液相当于2.793mg铁。

3）中性红：0.5g中性红溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

4）三氯化钛：三氯化钛︰盐酸= 1 : 1
5）二苯胺磺酸钠：0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

2、分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入20ml硫磷混酸，于高温电炉上加热溶解，至冒硫酸烟，并腾起至瓶颈处。

取下，稍冷，加入50ml水。

冷却至室温，加入1d中性红，用三氯化钛调节至恰好蓝色褪去，以少量水吹洗瓶壁，稍微放置至溶液重新变成蓝色，加入3-4d二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝变绿最后变紫色，即为终点。

与此同时进行空白试验。

3、计算：
Fe（%）= 2.793×（V-V0）/M ×100
式中：2.793 ——为重铬酸钾标准溶液每毫升相当于铁的质量V ——滴定时消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
V0——空白消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
M ——试样量，g
备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；
2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；
3）铜含量高于1%时，需用氨水分离；
4）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。

标准操作规程标题：标准比色液的配制规程生效日期年月日页次：1/2 编号：SOP－QC－122－01 颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。

目的：建立一个标准比色液配制操作规程，正确配制。

范围：适用于QC、标准比色液的配制。

责任者：QC主任、化验员。

规程：本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。

1. 配制1.1. 比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g，置500ml 量瓶中，加适量水溶解后并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液中含0.800mg 的重铬酸钾。

1.2. 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1/mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O，即得。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml 溶液中适含62.4mgCuSO4•5H2O硫酸铜，即得。

1.3. 比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液５滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoC l2•6H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCl2•6H2O即得。

标准操作规程标题标准比色液的配制标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－122－01 页次：2/22. 各种色调标准贮备液的制备：按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。

重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8％)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。

COD的测定方法重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二、仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉）.3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸-硫酸银,加热回流2h 。

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵。

标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法六,计算CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。