茶叶中汞的测定
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２ ３ ２ 枝 准 曲 线 ・・ 。
将汞 标 准使 用 液 以水 稀 释 ， 备 以下 浓度 的 ０ ０ 制 ．，
５ ０ １． ，０ ０ｇ・ Ｉ 的标准系列溶液， ， ，００ ２． ｎ ｍ 并建立氢 密 化物法汞校 准曲线 ， 见图 １ 所示。 蓍
２４ 样品 测 定 ．
按照仪器提示输人相应数据 ， 人还原剂、 输 载液 ， 建 立校准 曲线 ， 进行 样品 测定 。 据下式 计算 出样品 中 根
２ １ ２ 试 剂 与 样 品 ．．
混 合 酸 ＨＮＯ ＋ Ｈ Ｓ ２ １ ； Ｏ５ＫＭｎ 液 ：５ｇ・ ； 原 剂 为 ２０ Ｉ 。 Ｓ Ｃ２ ａ ２Ｏ （ ＋ ）Ｖ２ ； Ｏ 溶 ０ Ｌ 还 ０ｇ・ 的 ｎ １ ＿ 溶液 ； 液为 ２ 盐酸 溶液 ； 载 ｏ 稀释 液 ： ｓ ＋ＨＮ １ １ ）盐 酸 羟胺 溶液 ： ０ｇ‘ Ｈ２ｏｔ Ｏ ＋Ｈｚ ＋ ＋２ ； Ｏ（ ２０ Ｉ ～；
１ 前 言
目前 测定茶 叶 中汞所 使用的 预处理 手 段存在 着操 作繁琐 、 法损失 元素 和 湿法 易蹦溅 等缺 陷 ， 干 同时 处理 的样 品量 少 和过程 不 易控 制 ， 回收 率偏低 。应 用程 序控 温 湿 法 消 解一 化物 发 法 已有 报道 ， 应用该 法测 定茶 叶中汞 的 文献在 国 内外 尚未 见到 。 我们 对 此进行 了研 究 。 试验证 明 ， 本法 简便 、 确 。 定结果 与 国家 标准 方 法对 照 ， ￡ 准 测 经 检验 ， 著 无显
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光谱 实验室
第 １ 卷 ９
杞、 茶叶 。
Ｚ １３ ．． 标 准 溶 液
汞 标 准储 备 液 （ 度 ｌ 浓 ｍｇ・ ＿）称 取 ０ １ ５ｇ干 燥 过 的 Ｈｇ Ｉ， 稀释 液 溶 解 井 稀 释 至 ｍＬ １ ： ．３４ Ｃ２以
１０ ０ ｍＩ。摇匀 ， 备用 。
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第 １ ， ２期 ９卷 第
２００２年 ３ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ ．１９，ＮＯ．２ １
Ｍ ａｃ ，２ ０ ０ ｒｈ ２
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｝Ｓ ｅｔｏｃｐ ｂ ｒｔｒ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌ １ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌａ ｏａ ｏｙ Ｅ
茶 叶中汞 的测定
王 飞① 阎树峰 邹明强 张洪彦 许传彬 王 硕
（ 黑河出＾境检验检痤局 黑龙江省黑 市王肃暂 ４ 号 ６ １４０ ） ３ ０ ６ ＊（ 吉林出＾境检验检疫局 长春市普阳街 ４ 号 １ ０ ６ ） ５ ３ ０ ２
摘
要
应用程序 控韫 湿 法消解一 氢化物发生一 冷原 于吸收光谱 法对茶叶 中的 汞诗 行 了消解、 删定 ． 对可能影 响删定的相 关园素进 行了研 究和 探讨 回收率为 ９ 一ｌ ４ ５ ． ５０ ０ ． 相对标 准偏差 为 ３ ８ 。与国家标准 ． 方法对照 ． 无显著 差异 关 键 词 程 序控温 ， 消解 ， 茶叶 ． 汞 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０４８ ３ （０ ２ ０ —２ ９０ １ ０ —１ ８２ ０ ） ２０ ７－３ 中图分类 号 ：６ ７３ ０５．１
汞标 准 使用 液 （ 度 １ Ｏｇ・ ）吸取 １０ 浓 ０ｎ ｍＬ ： ．ｍＩ的汞 标准储 备 液于 １０ ０ｍＬ的容 量 瓶 中 ， 稀 用 释液稀释 至 刻度 ； 吸取 该溶 液 １Ｏ １０ ．ｍＩ于 ０ｍＩ的容量 瓶 中 ， 稀释 液稀释 至刻 度 ， 匀 ， 用 。 用 均 备 ２２ 工作 条件 ． Ｈｇ空 心 阴极灯 ， 电流 ５０ ．ｍＡ， 波长 ２３７ｍ， ５．ｎ 光谱通 带宽 度 ０ ５ｍ。 ．ｎ
２ ３ 实验 方法 ．
２ ３ １ 试 样 预 消 解 ．．
根 据 试 样 含 量 ， 确 称 取 已粉 碎并 通过 １ｏ目筛下 的 样 品 ０ ５ 一１ ０ｇ于 消 解 管 中 ， 入 精 ２ ．ｏ ．０ 加
４ｍ ｓ表面磨砂的玻璃珠一粒 、 ０ ｇＶ Ｏ 、 混合酸 ８ Ｌ 连接冷凝回流管 ， ｍ ， 启动控温消解器升温程序； 当
程 序运行 到 ６ ｈ时 ， 下冷凝 回流管 ， 赶氮氧化 物 ； 序运行 结束时 ， 下消 解管 ， 取 驱 程 取 冷却 。在 消解管 中加 人几 滴 ＫＭｎ 液 ， 持 １ ｍｉ Ｏ 溶 保 —２ ｎ不褪 色 ； 消 解 液移 至 ２ｍｉ容 量 瓶 中， 将 ５ 测定 前 滴 加 盐 酸 羟胺溶 液使 紫色褪 去 ， 用水定 容 ， 匀 ， 摇 待测 。同时作 试 剂空 白 。
所用的试剂均为 Ａ Ｒ级 ， 实验用水为二次去离子水。 茶叶样品 ： 北芪神茶 （ 大兴安岭北奇神保健品有限 公司）主要成分 ； ， 黄芪 （ 、 、 、 根 叶 花）灵芝 、 枸
＠ 联 系 ＾ ， 话 ：０ ５ ） ￣７ ５ ； － ｉｈ ａ ＠ ｌ３ ∞ｍ；ｈ ＠ ｎ ・ｏ 电 （ ４ ６８ ８ ０ １Ｅ ｍａ １ｈ ｑ ６ ． ｌ ｈｃ ｑ ａｔｍ 作 者简 介 ： 王飞 （９ ４ ） 男 ． 北 省 乐 亭 县 ＾ － １６ ， 河 工程 师 － 要从 事 重 金 属 检 测及 粮 油食 品 检 验 ・ 主 收 稿 Ｈ期 ：０ １１ 鼍３ ２０ －ｉ
差异 。
２ 实 验 部分
２ １ 仪 器与 试剂 ．
２ １１ ．． 仪 器
ＡＤＥＶ 型 自控 电热 消解器 （ — 核工业 北京化 工 冶金 研究院 ） ； Ｓ ｅｔ ＡＡ２ ０型原子 吸收分 光 光度计 （ 国 Ｖａｉ ｐｃｒ ２ 美 ｒ ｎ公 司） ａ ； ＶＧＡ ７ ７型氢 化物反应 器 （ 国 Ｖａｉ 美 ｒｎ公 司） ａ ； 玻 璃 仪器 ， 使用前 用 硝酸 （ ＋３ 浸泡 ２ｈ 用 水 冲净 ， 干 ， 用 。 １ ） ４， 晾 备
将汞 标 准使 用 液 以水 稀 释 ， 备 以下 浓度 的 ０ ０ 制 ．，
５ ０ １． ，０ ０ｇ・ Ｉ 的标准系列溶液， ， ，００ ２． ｎ ｍ 并建立氢 密 化物法汞校 准曲线 ， 见图 １ 所示。 蓍
２４ 样品 测 定 ．
按照仪器提示输人相应数据 ， 人还原剂、 输 载液 ， 建 立校准 曲线 ， 进行 样品 测定 。 据下式 计算 出样品 中 根
２ １ ２ 试 剂 与 样 品 ．．
混 合 酸 ＨＮＯ ＋ Ｈ Ｓ ２ １ ； Ｏ５ＫＭｎ 液 ：５ｇ・ ； 原 剂 为 ２０ Ｉ 。 Ｓ Ｃ２ ａ ２Ｏ （ ＋ ）Ｖ２ ； Ｏ 溶 ０ Ｌ 还 ０ｇ・ 的 ｎ １ ＿ 溶液 ； 液为 ２ 盐酸 溶液 ； 载 ｏ 稀释 液 ： ｓ ＋ＨＮ １ １ ）盐 酸 羟胺 溶液 ： ０ｇ‘ Ｈ２ｏｔ Ｏ ＋Ｈｚ ＋ ＋２ ； Ｏ（ ２０ Ｉ ～；
１ 前 言
目前 测定茶 叶 中汞所 使用的 预处理 手 段存在 着操 作繁琐 、 法损失 元素 和 湿法 易蹦溅 等缺 陷 ， 干 同时 处理 的样 品量 少 和过程 不 易控 制 ， 回收 率偏低 。应 用程 序控 温 湿 法 消 解一 化物 发 法 已有 报道 ， 应用该 法测 定茶 叶中汞 的 文献在 国 内外 尚未 见到 。 我们 对 此进行 了研 究 。 试验证 明 ， 本法 简便 、 确 。 定结果 与 国家 标准 方 法对 照 ， ￡ 准 测 经 检验 ， 著 无显
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光谱 实验室
第 １ 卷 ９
杞、 茶叶 。
Ｚ １３ ．． 标 准 溶 液
汞 标 准储 备 液 （ 度 ｌ 浓 ｍｇ・ ＿）称 取 ０ １ ５ｇ干 燥 过 的 Ｈｇ Ｉ， 稀释 液 溶 解 井 稀 释 至 ｍＬ １ ： ．３４ Ｃ２以
１０ ０ ｍＩ。摇匀 ， 备用 。
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第 １ ， ２期 ９卷 第
２００２年 ３ 月
光
谱
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Ｖｏ ．１９，ＮＯ．２ １
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茶 叶中汞 的测定
王 飞① 阎树峰 邹明强 张洪彦 许传彬 王 硕
（ 黑河出＾境检验检痤局 黑龙江省黑 市王肃暂 ４ 号 ６ １４０ ） ３ ０ ６ ＊（ 吉林出＾境检验检疫局 长春市普阳街 ４ 号 １ ０ ６ ） ５ ３ ０ ２
摘
要
应用程序 控韫 湿 法消解一 氢化物发生一 冷原 于吸收光谱 法对茶叶 中的 汞诗 行 了消解、 删定 ． 对可能影 响删定的相 关园素进 行了研 究和 探讨 回收率为 ９ 一ｌ ４ ５ ． ５０ ０ ． 相对标 准偏差 为 ３ ８ 。与国家标准 ． 方法对照 ． 无显著 差异 关 键 词 程 序控温 ， 消解 ， 茶叶 ． 汞 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０４８ ３ （０ ２ ０ —２ ９０ １ ０ —１ ８２ ０ ） ２０ ７－３ 中图分类 号 ：６ ７３ ０５．１
汞标 准 使用 液 （ 度 １ Ｏｇ・ ）吸取 １０ 浓 ０ｎ ｍＬ ： ．ｍＩ的汞 标准储 备 液于 １０ ０ｍＬ的容 量 瓶 中 ， 稀 用 释液稀释 至 刻度 ； 吸取 该溶 液 １Ｏ １０ ．ｍＩ于 ０ｍＩ的容量 瓶 中 ， 稀释 液稀释 至刻 度 ， 匀 ， 用 。 用 均 备 ２２ 工作 条件 ． Ｈｇ空 心 阴极灯 ， 电流 ５０ ．ｍＡ， 波长 ２３７ｍ， ５．ｎ 光谱通 带宽 度 ０ ５ｍ。 ．ｎ
２ ３ 实验 方法 ．
２ ３ １ 试 样 预 消 解 ．．
根 据 试 样 含 量 ， 确 称 取 已粉 碎并 通过 １ｏ目筛下 的 样 品 ０ ５ 一１ ０ｇ于 消 解 管 中 ， 入 精 ２ ．ｏ ．０ 加
４ｍ ｓ表面磨砂的玻璃珠一粒 、 ０ ｇＶ Ｏ 、 混合酸 ８ Ｌ 连接冷凝回流管 ， ｍ ， 启动控温消解器升温程序； 当
程 序运行 到 ６ ｈ时 ， 下冷凝 回流管 ， 赶氮氧化 物 ； 序运行 结束时 ， 下消 解管 ， 取 驱 程 取 冷却 。在 消解管 中加 人几 滴 ＫＭｎ 液 ， 持 １ ｍｉ Ｏ 溶 保 —２ ｎ不褪 色 ； 消 解 液移 至 ２ｍｉ容 量 瓶 中， 将 ５ 测定 前 滴 加 盐 酸 羟胺溶 液使 紫色褪 去 ， 用水定 容 ， 匀 ， 摇 待测 。同时作 试 剂空 白 。
所用的试剂均为 Ａ Ｒ级 ， 实验用水为二次去离子水。 茶叶样品 ： 北芪神茶 （ 大兴安岭北奇神保健品有限 公司）主要成分 ； ， 黄芪 （ 、 、 、 根 叶 花）灵芝 、 枸
＠ 联 系 ＾ ， 话 ：０ ５ ） ￣７ ５ ； － ｉｈ ａ ＠ ｌ３ ∞ｍ；ｈ ＠ ｎ ・ｏ 电 （ ４ ６８ ８ ０ １Ｅ ｍａ １ｈ ｑ ６ ． ｌ ｈｃ ｑ ａｔｍ 作 者简 介 ： 王飞 （９ ４ ） 男 ． 北 省 乐 亭 县 ＾ － １６ ， 河 工程 师 － 要从 事 重 金 属 检 测及 粮 油食 品 检 验 ・ 主 收 稿 Ｈ期 ：０ １１ 鼍３ ２０ －ｉ
差异 。
２ 实 验 部分
２ １ 仪 器与 试剂 ．
２ １１ ．． 仪 器
ＡＤＥＶ 型 自控 电热 消解器 （ — 核工业 北京化 工 冶金 研究院 ） ； Ｓ ｅｔ ＡＡ２ ０型原子 吸收分 光 光度计 （ 国 Ｖａｉ ｐｃｒ ２ 美 ｒ ｎ公 司） ａ ； ＶＧＡ ７ ７型氢 化物反应 器 （ 国 Ｖａｉ 美 ｒｎ公 司） ａ ； 玻 璃 仪器 ， 使用前 用 硝酸 （ ＋３ 浸泡 ２ｈ 用 水 冲净 ， 干 ， 用 。 １ ） ４， 晾 备
