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最全面的质谱定性与定量分析方法基础知识讲解！质谱基础及相关术语基础1.质谱仪的基本结构2.各种离子化方法的使用范围Molecular Weight3.质谱仪的主要性能指标相关术语质谱峰类型♫分子离子·必须是化合物谱图中质量最高的离子·必须是奇电子离子、符合氮规则·必须能通过丢失合理的中性离子，产生谱图中高质量区的重要离子♫准分子离子♫碎片离子♫同位素离子·由于天然同位素的存在，因此在质谱图上出现M+1，M+2等峰，由这些同位素所形成的峰称之为同位素峰。
定性（确证）方法基本原则质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作为确证方法。
在分析仪器上的进样顺序是：空白溶剂、阴性控制样品、要确证的样品、阳性控制样品再进样，最后是阴性控制样品。
色谱分离1.保留时间测试部分中分析物的保留时间（或相对保留时间），应在一个特定的保留时间窗口范围内与校正标准的保留时间相符。
保留时间窗口与该色谱系统的分辨能力相当。
分析物和内标的保留时间之比，应与校正溶液的相对保留时间一致，GC偏差为±0.5%，LC偏差为±2.5%。
2.关于保留时间的讨论√ GBT16631-2008高效液相色谱法通则：同样条件下重复试验的保留数据的分散性，RSD≤3%；√ JJG705-2002液相色谱仪检定规程：定性测量重复性（6次测量）RSD≤1.5%；√ JJF（闽）1032-2010液相色谱-质谱联用仪校准规范：定性重复性RSD≤2%；√ JY/T021-1996分析型气相色谱方法通则：整机重复性保留时间RSD≤5％；√ GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法：试样保留时间与标准品的相对偏差不大于15%；√ GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法：样品与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%；3.质谱检测（1）全扫描scan用记录全扫描质谱图进行质谱测定时，在标准品参考图谱中所有相对丰度>10%（分子离子、分子离子的特征加成物、特征碎片离子、同位素离子等）的特征离子都必须检测。
质谱法分析技巧质谱法是一种常用的化学分析技术，通过对样品中的化合物进行分子质量和结构的研究，可以获得丰富的信息。
在实验室中，质谱法广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍一些质谱法分析的基本技巧，帮助读者更好地理解和应用这一分析方法。
一、质谱仪的基本原理质谱仪是质谱法分析的核心设备，它主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。
首先，离子源将样品中的分子转化为离子，常用的离子化方法有电子轰击、化学电离和电喷雾等。
然后，质量分析器根据离子的质量-电荷比（m/z）对离子进行分离和筛选。
最后，检测器测量离子的数量，生成质谱图。
通过质谱图，我们可以确定样品中的化合物种类、含量和结构等信息。
二、样品制备技巧样品制备是质谱法分析的首要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
在样品制备过程中，需要注意以下几个方面。
首先，样品应尽可能纯净，避免杂质的干扰。
其次，样品要适当稀释，以避免离子过多导致信号过饱和。
此外，对于固体样品，可以选择适当的溶剂进行提取，增加分析的灵敏度和准确性。
三、质谱参数的优化质谱参数的优化对于获得高质量的质谱图至关重要。
在质谱仪的操作过程中，可以调整离子源温度、碰撞能量、离子化电压等参数，以达到最佳的分析效果。
例如，对于高分辨质谱分析，可以增加离子源温度和离子化电压，以提高质谱分辨率。
此外，对于复杂样品，可以采用多级质谱（MS/MS）技术，通过连续碰撞诱导解离（CID）的方式，获得更加详细的结构信息。
四、质谱数据的解析质谱数据的解析是质谱法分析的关键步骤，它需要结合化学知识和专业软件进行。
首先，需要对质谱图进行峰识别和质量校正，确定峰的位置和相对丰度。
然后，可以通过与数据库比对、质谱图解析软件等手段，确定化合物的分子质量和结构。
在数据解析过程中，需要注意对比实验和对照实验的差异，以排除杂质和误判的可能性。
五、质谱法的应用领域质谱法作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
干货质谱是如何做到定量的？食品实验室服务质谱信号的强度=粒子总数 x 离子化效率（就是你说的离子化难易程度）引言采用一系列方法测定或者至少能够固定（以LCMSMS为例，就是优化电压，喷雾角度，流动相组成比例，三气的流量，基质的组成全部固定下来）特定方式下的离子化效率，质谱是可以用于定量的。
举个例子，调谐好系统之后，你喷入1ppb的利血平溶液，得到的信号为一万；再喷入10ppb的利血平得到的信号为十万。
然后你喷入未知浓度的利血平，发现其信号值为五万，你就可以认为未知浓度的利血平为5ppb。
质谱的定量和紫外检测器，蒸发光检测器没什么本质区别，只不过质谱的线性范围比较令人抓狂而已。
当然还有一系列的问题，比如说特别是很多生物分析的样品，你稀释十倍之后很可能质谱信号的强度不会下降十倍。
1ppm对应的离子计数为一万，0.1ppm对应的离子计数不是一千而很可能是五千三千。
任何物理量的定量过程都无非是和“尺子”去对比，质谱分析当然也不例外。
要实现质谱定量分析一般有两种方法。
1外标法将待测物质A的标准品（特点是纯度非常高，有时也可称之为该物质的纯品）用某种有机溶剂S稀释成不同的浓度的标准溶液，分别取等量（一般是等体积）的这些不同浓度的标准溶液进行质谱分析。
由此可以得到一组样品量和信号值一一对应的数据，以其绘制成的曲线称为标准曲线。
现在就有了一把还不错的尺子，然后就可以去拿要检测的实际样品R进行质谱分析了。
根据标准曲线就可以由得到的信号值去反推物质A在该实际样品R中的含量了。
2内标法将已知量待测物质A的同位素标记物I掺杂到实际样品中去，然后进行质谱分析。
同位素标记物一般是利用H原子的同位素氘，即A里面的H在其同位素里都换成了氘，这样通过A的化学式就能推算出，A和I的质谱峰的差别也就知道了。
根据两者信号的比值和I的实际掺杂量就能推算出A的质量。
为什么选择同位素标记物进行标定呢？原因就是因为两者之间的各种物理和化学属性非常接近，除了分子量的差别几乎可以认为一模一样，因此就可以排除由于样品中基质的干扰（离子抑制之类的）引起的误差。
