甲基橙的合成与提纯实验报告

实验名称：甲基橙的制备实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；3. 了解甲基橙的性质和应用。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。

在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。

本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。

2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。

四、实验步骤1. 准备溶液：（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，热水浴湿热溶解。

（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。

2. 制备重氮盐：（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。

（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。

（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。

保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。

3. 偶联反应：（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。

（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。

4. 结晶与纯化：（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。

（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。

（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。

（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。

（5）抽滤，收集晶体。

抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。

5. 干燥与称量：将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。

五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。

一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作。

2. 通过实验掌握甲基橙的合成方法，了解其结构及性质。

3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作规范。

二、实验原理甲基橙是一种偶氮类的化合物，化学式为C14H14N3SO3Na，常用于酸碱滴定的指示剂。

甲基橙的合成主要通过重氮化反应和偶联反应完成。

首先，将对氨基苯磺酸在碱性溶液中溶解，然后与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐。

重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应，生成甲基橙。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、烧瓶、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、滤纸、蒸发皿、烘箱等。

2. 试剂：对氨基苯磺酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、盐酸、N，N-二甲基苯胺、冰醋酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备5%的氢氧化钠溶液，称取2.1g对氨基苯磺酸晶体，放入烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液，水浴加热至对氨基苯磺酸晶体完全溶解。

2. 在另一个烧杯中加入1.5g亚硝酸钠和10ml蒸馏水，搅拌溶解。

3. 将步骤1得到的溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀。

4. 加入5ml盐酸，搅拌均匀，使溶液呈微酸性。

5. 将步骤4得到的溶液倒入另一个烧杯中，加入2mlN，N-二甲基苯胺和5ml冰醋酸，搅拌均匀。

6. 将烧杯置于水浴锅中，加热至60℃左右，保持1小时。

7. 停止加热，将溶液冷却至室温。

8. 将溶液过滤，滤液用无水乙醇洗涤，滤渣用烘箱干燥。

9. 将干燥后的产物转移至蒸发皿中，加入适量蒸馏水溶解。

10. 将溶液转移至烧瓶中，加热蒸发至浓缩。

11. 冷却后，将产物转移至烘箱中，干燥至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过上述步骤，成功合成了甲基橙。

产物为橙黄色固体，具有良好的溶解性。

2. 讨论：甲基橙的合成过程中，重氮化反应和偶联反应是关键步骤。

实验过程中，对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐，重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应生成甲基橙。

实验结果表明，该方法能够成功合成甲基橙。

一、实验目的1. 通过甲基橙的制备实验，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。

2. 了解甲基橙的物理、化学性质及其在酸碱滴定中的应用。

3. 培养实验操作技能，提高化学实验能力。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，化学式为C14H14N3NaO3S。

在水中，甲基橙可以形成鲜艳的橙色溶液。

当甲基橙分子吸收可见光时，会发生颜色变化。

甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）至pH 4.4（黄色），在pH 3.1～4.4时呈橙色。

甲基橙的制备方法主要有重氮化-偶合反应和磺化反应两种。

本实验采用重氮化-偶合反应制备甲基橙。

首先将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，使其转变为对氨基苯磺酸钠。

然后，在冰浴条件下加入亚硝酸钠，使对氨基苯磺酸钠重氮化。

接着，加入少量浓盐酸，使溶液中形成重氮盐。

随后，加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，使重氮盐与N-N-二甲基苯胺发生偶合反应，生成甲基橙。

最后，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤得到甲基橙。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、抽滤瓶、干燥器、天平等。

2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N-N-二甲基苯胺、乙酸、NaOH、浓盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，配制成10%的溶液。

2. 在冰浴条件下，向上述溶液中加入亚硝酸钠，边加边搅拌，直至溶液呈淡黄色。

3. 向溶液中加入少量浓盐酸，观察溶液颜色变化，直至溶液呈红色。

4. 向溶液中加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，边加边搅拌，直至溶液呈黄红色。

5. 将混合溶液转移至烧杯中，置于电热套中加热，直至溶液产生气泡。

6. 待气泡消失后，冷却溶液，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。

7. 将滤液转移至干燥器中，晾干，得到甲基橙。

五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶合反应成功制备了甲基橙，实验过程中观察到溶液颜色由黄色逐渐变为橙色，最终变为红色，符合实验原理。

2. 甲基橙的物理性质：甲基橙为橙黄色粉末或鳞片状结晶，易溶于热水，溶液呈金黄色。

一、实验目的1. 学习甲基橙的制备方法；2. 掌握甲基橙的性质及变色范围；3. 熟悉实验操作技能。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为对氨基苯磺酸。

在酸性溶液中，甲基橙呈红色；在碱性溶液中，甲基橙呈黄色。

本实验通过重氮化反应和偶合反应，制备甲基橙，并观察其变色现象。

三、实验试剂与仪器1. 试剂：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N,N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 盐酸- 烧碱- 饱和食盐水2. 仪器：- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管- 移液管- 水浴锅- 电热套- 抽滤装置四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，水浴加热，待溶解充分后，向其中加入亚硝酸钠。

2. 保持冰浴，随后加入少量浓HCl（36%质量分数），用贴纸盖住浓HCl容器顶部。

3. 加入N,N-二甲基苯胺和少量乙酸，震荡混合，搅拌十分钟。

4. 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液颜色突变，变成黄红混合，似油漆。

5. 保持搅拌，随后溶液逐渐全红，有凝块视觉感受，如猪血。

6. 向其中加入浓度略高于第一步的NaOH溶液，当加入的瞬间，溶液立刻出现变橙黄的显色变化。

7. 将溶液放在电热套中加热，溶液产生气泡，但不剧烈，很安全。

上层黄色浮层物质逐渐碎裂下沉。

8. 待黄色物质全部沉积后，移除电热套，冷却后，抽滤。

烧杯用饱和食盐水洗涤，以获取更多目标物。

9. 将所得产物进行干燥，得到甲基橙。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶解对氨基苯磺酸：溶液呈黄色；- 加入亚硝酸钠：溶液颜色变浅；- 加入浓HCl：溶液颜色突变，变成黄红混合；- 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸：溶液颜色逐渐全红；- 加入NaOH溶液：溶液颜色由红变为橙黄。

2. 通过实验观察，甲基橙的变色范围为pH3.1～4.4，酸性溶液中呈红色，碱性溶液中呈黄色。

六、实验总结本实验成功制备了甲基橙，并观察到了其变色现象。

实验过程中，我们学习了甲基橙的制备方法、性质及变色范围，提高了实验操作技能。

竭诚为您提供优质文档/双击可除甲基橙的制备实验报告篇一：实验二十一甲基橙的制备实验二十一甲基橙的制备experiment21preparationofmethylorange[实验目的]1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。

2、掌握甲基橙的制备方法。

[实验内容]一、实验原理1、重氮化反应芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。

由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。

苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。

含有吸电子基（-so3h、-cooh）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。

本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。

含有一个-no2、-cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-Arn＝n－nhAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。

2、偶合反应在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－n=n-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（couplingreaction偶合反应）。

偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。

由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。

若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。

重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。

而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。

对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。

该反应的方程式为：nh2so3h+naohnh2so3-na++h2onh2so3-na+ho3sn+ncl-ho3snnnh(ch3)2+oAc-nao3snnn(ch3)2+naAc+h2o二、实验所需试剂及仪器药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、n,n-二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯、温度计、表面皿、布氏漏斗三、实验具体操作步骤1、重氮盐的制备在50mL烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5mL5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。

甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。

实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。

实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。

实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。

甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。

实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。

需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。

同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。

一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。

二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。

它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。

在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。

2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。

3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。

2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。

3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。

六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。

甲基橙制备的实验报告一、实验目的1、了解重氮化反应和偶合反应的原理。

2、掌握甲基橙的制备方法。

3、学习酸碱指示剂的变色原理和使用方法。

二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。

其化学名称为对二甲氨基苯磺酸钠，结构简式为：制备甲基橙的过程涉及重氮化反应和偶合反应。

重氮化反应：芳香族伯胺在低温和强酸（通常是盐酸或硫酸）溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应。

偶合反应：重氮盐与芳香族酚类或胺类化合物在弱碱性条件下发生偶合反应，生成偶氮化合物。

本实验中，首先通过对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸的反应制备重氮盐，然后与 N,N二甲基苯胺进行偶合反应得到甲基橙。

三、实验仪器和药品1、仪器250 mL 烧杯100 mL 容量瓶玻璃棒温度计布氏漏斗抽滤瓶水循环真空泵2、药品对氨基苯磺酸5%氢氧化钠溶液亚硝酸钠浓盐酸N,N二甲基苯胺冰醋酸乙醇氯化钠四、实验步骤1、重氮盐的制备在 250 mL 烧杯中加入 50 g 对氨基苯磺酸和 25 mL 5%氢氧化钠溶液，搅拌使其溶解。

然后加入 10 mL 水，加热至 50 60℃使其完全溶解。

稍冷后，加入 28 mL 浓盐酸，搅拌均匀，用冰水浴冷却至 0 5℃。

在不断搅拌下，将 18 g 亚硝酸钠溶于 6 mL 水中，慢慢滴加到上述冷却后的溶液中，保持温度在 0 5℃，滴加完毕后继续搅拌 15 分钟，得到重氮盐溶液。

2、偶合反应在另一 250 mL 烧杯中，将 13 mL N,N二甲基苯胺和 1 mL 冰醋酸混合均匀。

搅拌下将上述重氮盐溶液慢慢倒入其中，控制温度在 5 10℃。

滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后慢慢加入 25 mL 5%氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性，此时生成橙色的甲基橙粗品。

3、分离和提纯将反应液加热至沸腾，使未反应的 N,N二甲基苯胺挥发逸出。

冷却至室温后，将溶液转入100 mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，一并转入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的：
1.掌握有机合成中重要的有机反应，如炔烃的加成反应等。

2.了解甲基橙的制备原理及其应用。

3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。

实验原理：
甲基橙是一种典型的染料，它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。

其中，N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物，其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺，再加入甲基氯
化铵，反应生成。

苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应，生成红色染料甲基橙。

实验步骤：
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶，加入32.6g对苯二胺，加入50ml甲醇，在加入甲基氯化铵(12.6g)，加入适量蒸馏水，离心分离出N-甲基对苯二胺，取出后在室温下晾干，得到白色晶体。

2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶，将瓶口用回流冷凝管连接，其中一瓶装入10g苯甲酸，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀，另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。

将两瓶接入同一回流冷凝管。

取另外一只烧杯，加入50ml浓氢氧化钠溶液，加热至70-80℃，放入两个装有反应底物的烧瓶，用熟沸水浴进行回流反应，反应时间为20min。

取出后降温，过滤液体，洗涤
出产物，风干、称量，得甲基橙19.20g。

实验总结：
本次实验利用炔烃加成反应，制备了重要化合物甲基橙，了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。

同时，加强了实验室安全意识，锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能，增强了自信心和实验能力。

甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料，广泛应用于生物学和化学实验中。

本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究，探索其在实验中的特性和用途。

实验一：甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。

首先，我们需要准备所需的原料和设备，包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。

接下来，按照一定的比例将这些原料混合，并加热反应。

在反应过程中，我们观察到溶液的颜色逐渐变深，最终形成了橙红色的甲基橙。

实验二：甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂，可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。

我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中，并观察其颜色的变化。

结果显示，当甲基橙溶液加入酸性溶液时，颜色由橙红色变为红色；而加入碱性溶液时，颜色由橙红色变为黄色。

这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，可以作为一种可靠的pH指示剂。

实验三：甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外，甲基橙还具有荧光性质。

我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射，并观察其发出的荧光。

结果显示，甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。

这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用，例如用于细胞标记和荧光染色。

实验四：甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用，但我们也需要关注其潜在的毒性。

我们通过对小鼠进行实验，研究了甲基橙对生物体的毒性效应。

实验结果显示，高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用，包括呼吸困难、运动障碍等。

这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全，并严格控制浓度和暴露时间。

结论：通过本次实验，我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。

甲基橙不仅可以作为pH指示剂，根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性，还具有荧光性质，广泛应用于细胞标记和荧光染色。

然而，我们也要注意甲基橙的潜在毒性，确保在实验中的安全使用。

总之，甲基橙作为一种重要的有机染料，在实验中发挥着重要的作用。

通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究，我们可以更好地理解和应用甲基橙，推动科学研究的进展。