下载文档原格式
四氯化硅制备三氯氢硅催化剂研究
催化剂在化学合成中起着至关重要的作用，能够加速反应速率、提高产率和选择性。
近年来，人们对四氯化硅制备三氯氢硅催化剂进行了广泛的研究。
四氯化硅是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用。
它可通过硅与氯气反应得到，反应产物为四氯化硅。
而四氯化硅是制备三氯氢硅催化剂的重要原料。
三氯氢硅是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于有机合成领域。
在四氯化硅制备三氯氢硅催化剂的研究中，研究人员发现了一些关键影响因素。
首先，反应温度对催化剂的制备有着重要影响。
较低的反应温度可减小副反应的产生，提高产品的纯度。
其次，反应时间也是影响催化剂性能的重要因素。
适当的反应时间可以使反应充分进行，提高产率和选择性。
此外，催化剂前驱体与反应溶剂的选择也会对催化剂的性能产生影响。
研究人员在实验中发现，在适当的反应条件下，四氯化硅与反应溶剂中的氯化氢反应生成三氯氢硅。
通过对反应条件的优化，可以得到高纯度的三氯氢硅催化剂。
此外，研究人员还发现，添加适量的催化剂助剂，如碱金属盐类，可以进一步提高催化剂的活性和稳定性。
四氯化硅制备三氯氢硅催化剂的研究对于有机合成领域具有重要意义。
通过优化反应条件和添加助剂，可以制备出高性能的
催化剂，用于有机合成反应中。
这将有助于提高反应的效率和选择性，推动有机合成领域的发展。
总之，四氯化硅制备三氯氢硅催化剂的研究具有重要意义。
通过优化反应条件和添加助剂，可以得到高性能的催化剂，用于有机合成反应中。
这将为有机合成领域的发展带来新的机遇和挑战。
三氯氢硅氢还原工艺研究进展及讨论摘要：阐述目前多晶硅生产中，改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺研究进展，讨论了一些主要因素，如载体表面温度，炉内压力，摩尔配比设定，及高温载体的设计对沉积速率的影响，展开讨论了还原炉运行过程中的主要问题，如delta-v系统的控制软件应用，倒棒分析，自动控制阀的稳定性要求。
关键词：三氯氢硅多晶硅化学气相沉积沉积率引言硅作为目前最丰富的半导体材料其产业链中非常重要的中间体多晶硅是制造集成电路等半导体器件的基础材料，是制造太阳能电池的主要原料。
随着世界半导体工业的迅猛发展及光伏发电技术的开发运用，整个世界对高纯度多晶硅的需求正在大幅增加，如何提高多晶硅的产能，降低能耗，开发多晶硅的生产新工艺，成为了多晶硅行业的一个重大课题。
本文主要阐述目前多晶硅生产中改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺，及技术研究进展。
1 三氯氢硅氢还原反应机理1996年，hitoshi habuka[2]等人对sihcl3/h2体系硅外延生长作了一些研究。
他们认为sihcl3化学吸附和被h2分解决定生长速率。
sihcl3从气相中传输到衬底区，在没有被占据的活性位分解为*sicl2和hcl，硅晶体与sicl2 成键，cl原子指向气流，因此si 晶体表面覆盖着cl原子。
这样吸附表面与在气相中h2反应生成si原子并释放hcl。
依据su等[3]通过分子轨道研究来计算氯硅烷的生成热，认为在三氯氢硅和氢气的系统中三氯氢硅首先发生热分解生成sicl2与hcl（g1），而不是直接生成固体硅。
valente等[4]认为sihcl3、sicl4 和sih2cl2在衬底表面上分解为可以被吸收的氢、氯和氯化硅（反应f1，f2，f3）。
硅的沉积由表面反应f4决定，而硅的腐蚀通过反应f5进行。
3 工艺研究技术进展及讨论多晶硅的沉积速度和还原电耗是业内人士最为关注的两个生产指标，两者相辅相成，主要体现在生产工艺和生产效率，存在于企业的系统控制水平和物料供应平衡问题。
三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量 99.9999%（太阳能级） 99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应: 2490032H 3SiCl Si 4SiH Cl ++−−→←℃4H Cl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2H Cl Si 2SiH Cl ++−→←H Cl SiCl SiH Cl 23+−→←以及杂质的还原反应：6H C1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
三氯氢硅提纯工艺综述摘要三氯氢硅是多晶硅生产的一种基础原料，有效的控制精制三氯氢硅的质量，是提高多晶硅产品质量的关键。
而影响精制三氯氢硅质量的因素又是方方面面的，因此深挖影响精制三氯氢硅质量的因素，规范生产操作及加强过程的管控，并在技术上不断创新、突破，是保证精制三氯氢硅质量，进一步保证多晶硅质量的必经之路。
本文结合改良西门子法生产多晶硅的实际工艺情况，介绍了三氯氢硅提纯的各种工艺方法，重点对三氯氢硅精馏提纯法作了详细介绍，并阐述了精馏提纯三氯氢硅过程中应注意的问题。
关键词三氯氢硅；提纯；精馏精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。
可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。
如何能够连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和方向。
由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25℃，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会带进多晶硅产品中降低多晶硅质量。
1 概述1.1 改良西门子法简介改良西门子法是一种化学方法，又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是在传统西门子工艺的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了原材料的循环利用，具备节能降耗、生产成本低、对环境无污染等明显优势，是“综合素质”最优的多晶硅生产工艺，短时间内被其他工艺替代的可能性很小。
1.2 三氯氢硅的性质三氯氢硅又名三氯硅烷或硅仿，英文名Trichlorosilane 或Silicochloroform，工业上一般采用硅氯氢化（工业硅粉与HCl气体在高温合成炉内合成SiHCl3）法和四氯化硅氢还原（SiCl4与Si和H2在Cu作催化剂条件下反应生成SiHCl3）法制取，两种方法涉及的反应式（1）和（2）。
纯净的SiHCl3常温下为无色透明液体，沸点为31.8℃，闪点为-13.9℃，在空氣中的爆炸极限为6.9%～70%，属易燃易爆物品[1]。
三氯氢硅精馏提纯工艺配置分析单位：陕西天宏硅材料有限责任公司演讲人：刘松林一、引言在制取高纯度多晶硅的工艺方法中，精馏因其分离效率显著，设备、操作简便，成为高纯硅生产的首选工艺。
为了生产满足电子级多晶硅质量要求的三氯氢硅，科技工作者从理论与实践中，对精馏塔的传质效果、塔板结构以及操作条件进行了多方面的探索和研究，在分离效率、节能设计上取得了显著的成果。
本文则从工艺流程的布置上对多晶硅精馏工艺进行探讨，比较各种流程的优势特点，进一步为多晶关键工艺的选择和优化提供帮助。
二、多晶硅精馏工艺的原则配置方式原生氯硅烷是以三氯氢硅（TCS）为主要成分的多组分液态体系中物质种类多达60余种，其中对半导体器件制备工艺有严重影响的电活性杂质如硼（B）、磷（P）、碳（C）、氧（O）和金属杂质多以氯化物或络合物的形态存在。
此体系可以TCS（沸点31.5℃）为基准，分为高沸点组成（或称重组分），关键组分，低沸点组成（或称轻组分）的三元体系。
因此，对于TCS的精馏体系而言，满足基本的分离要求，则塔的配置数为3-1=2个，这就是所谓的“二塔基元”，成为TCS分离提纯的原则配置方式。
三、原生氯硅烷的基本质量状态杂质厂家B P Fe Al Ca Cr Ni Cu Zn Mg除杂工艺方式No.119.78 2.7138.5516.20 6.94固定床、干法除尘+粗馏No.244.16 2.7281.8022.4072.84固定床、干法除尘+粗馏No.358.12 1.8660.00 5.6010.21固定床、干法除尘+粗馏No.418.56 2.8738.5717.20 3.04固定床、干法除尘+粗馏No.513.10 2.5918.28 5.99 2.76 1.920.19 1.280.67流化床+湿法除尘+吸附柱No.6190.99.80194.48.427.90 5.200.180.180.33流化床+湿法除尘No.7250.0 4.5036.5712008.96 6.60298.5固定床、干法除尘表1 氯硅烷中的杂质由于原生氯硅烷生产方法及后续处理工艺不同，TCS中的目标杂质含量差别较大，表1给出了当前已知的原生氯硅烷中的杂质水平。
三氯氢硅还原法制备高纯硅的过程嘿，朋友们，今天咱们聊聊一个有趣又神秘的话题，那就是三氯氢硅还原法制备高纯硅的过程。
哎呀，这个名字听起来就让人有点儿懵，别担心，咱慢慢来，带你一起走进这个“硅”的世界，保证你听了之后不想打瞌睡！首先呢，硅这个东西，大家都知道吧，基本上是咱们现代生活的好伙伴。
手机、电脑、甚至是你家里的微波炉，里头都少不了它的身影。
想想吧，咱们生活中用到的电子设备，多得让人眼花缭乱，没它可不行。
所以，如何获得高纯度的硅，就变得超级重要。
好啦，咱们现在把目光放在三氯氢硅上。
这个玩意儿听着像是化学课本里跳出来的怪兽，其实它是用来生产硅的关键材料。
它的全名是三氯硅烷，别问我为什么叫这个名字，反正听着就高大上。
用三氯氢硅还原法时，咱们其实是把这个化学物质加热，给它来个“热情洋溢”的大变身。
温度一上去，反应就开始了，简直像做饭一样，翻炒得火热。
就是化学反应的主角登场。
这里就要用到一种还原剂，比如说氢气。
这时候，氢气就像个小英雄，准备把三氯氢硅里的氯原子一一“请出门”。
你可以想象，氯原子被赶出去之后，留下的就是咱们需要的硅。
整个过程就像是在做一场舞台剧，氯原子上演着“我走了，别追我”的戏码，而硅则静静地在一旁，等待着大放异彩。
这个反应不是随便弄弄就能完成的，温度和压力得掌握得当。
要是温度不够，那就像煮水没开，啥也成不了；要是压力太高，那可就像在压力锅里煮菜，哎呀，风险可大了。
这个时候，操控者的经验和技术就显得尤为重要，得像个老道的厨师一样，知道什么时候该加料，什么时候该减温。
搞定了这些之后，反应就开始进入高兴部分，硅开始逐渐沉淀下来。
这个过程就像是大海捞针，得慢慢收集。
在这段时间里，实验室里会充满各种气味和光影，仿佛在上演一场精彩的化学秀。
沉淀下来的硅，表面看上去可能并不起眼，但它的纯度可高得让人惊掉下巴，简直就是“硅中之王”！得到高纯硅后，后续的处理也很重要。
一般来说，咱们需要对它进行进一步的清洗和提纯。
高纯三氯氢硅精制技术研究进展刘见华;赵雄;万烨;严大洲;赵宇;杨典【摘要】三氯氢硅是西门子法生产多晶硅、集成电路用硅基电子气体和有机硅的重要原材料.随着光伏和集成电路的快速发展,制备高品质三氯氢硅已经成为一个研究热点,本文概述了精馏法、吸附法的机理及研究现状,重点介绍了反应精馏提纯三氯氢硅的研究现状和制备方法,并对高纯三氯氢硅提纯的前景进行了分析和展望.【期刊名称】《有色冶金节能》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】4页(P52-55)【关键词】三氯氢硅;反应精馏;提纯;吸附【作者】刘见华;赵雄;万烨;严大洲;赵宇;杨典【作者单位】洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023;中国恩菲工程技术有限公司,北京100038;洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023;中国恩菲工程技术有限公司,北京100038;洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023;中国恩菲工程技术有限公司,北京100038;洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023;中国恩菲工程技术有限公司,北京100038;洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023;洛阳中硅高科技有限公司,多晶硅材料制备技术国家工程实验室,河南471023【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2近年光伏产业及集成电路产业的快速发展，三氯氢硅作为重要的原材料之一，对其产量和品质的要求越来越高，光伏产业对三氯氢硅的纯度要求一般为6N左右，集成电路要求则可以达到9N甚至更高，杂质达到ppt级别[1-3]。
三氯氢硅中的硼、磷及其他金属化合物等杂质形态复杂，且与三氯氢硅的沸点很接近，不易去除，因此，有效去除三氯氢硅中的杂质是提升三氯氢硅纯度的关键性难题[4-5]。
本文对目前高纯三氯氢硅的制备工艺方法进行介绍，并对高纯三氯氢硅提纯的前景进行了分析和展望。
精馏法是利用物料中各组分的沸点或饱和蒸气压的不同，使轻重组分经多次汽化和部分冷凝，从而实现组分的分离，产品的纯度主要受精馏塔的串级数量、塔板数量和效率及回流比等影响。
沈祖祥等最早提出了一种三氯氢硅加压提纯装置及方法[6]，利用三氯氢硅与四氯化硅的液相黏度随压力升高而减小，塔板效率提高的特点，将氯硅烷混合物通入筛板塔，控制塔釜压力0.15～1.5 MPa，温度70～200 ℃，在塔顶得到精制三氯氢硅，与常压塔相比，硼磷等杂质在塔板富集倍数和富集率大幅提高。
姜利霞[7]在此基础上进行优化扩展，采用五塔串联精馏提纯三氯氢硅，多次脱除轻重组分，得到高纯度三氯氢硅产品。
针对多级串联提纯高能耗的问题，袁希钢采用全热耦合精馏的生产装置制备超纯三氯氢硅[8]，在两台全热耦合精馏塔内设置一道间壁分为预分馏区和主塔区，两个区之间的气相与液相流股形成能量耦合，使得三元组分的分离提纯从原来需要至少两个塔变成在一个塔中实现，在第二塔的侧线采出超纯浓度的三氯氢硅，两塔的板数分别为60、70，回流比分别为60和80，模拟计算产品纯度达到9N。
裴艳红[9]对其进一步优化，在隔板精馏塔后组合一台常规精馏塔，隔板精馏塔的产品再进入常规的精馏塔进行二级脱重，最终得到纯度等级为9N的三氯氢硅。
三氯氢硅精馏提纯优点是能够实现工业化生产，为降低提纯单位能耗，目前多采用热耦合进行能量回收，但是串联级数多，投资高，产品质量容易受操作条件影响。
精馏法提纯精度有限，主要用于中等品质光伏用三氯氢硅的制备，目前隔板精馏塔在国内氯硅烷提纯领域中尚未实现工业化应用，但这是未来精馏提纯的一个研究方向。
吸附分为物理吸附和化学吸附，固体物理吸附基本原理是基于化合物中各组分化学键极性不同来进行吸附分离，化学吸附则是利用相应的功能原子或基团与目标杂质形成配位化合物，但吸附产品精度有限，且容易引入其他杂质，常与精馏等工艺结合使用，能够有效地降低精馏负荷，减少产品波动，同时，吸附剂的定期再生或更换也是一个将杂质外排出系统的过程，有利于系统的洁净运行。
寇晓康[10]发明了一种可有效去除三氯氢硅中杂质的螯合树脂，制备方法包括如下步骤：①以氯化锌为催化剂，将白球与氯甲醚进行反应得氯甲基化白球，其中白球是以苯乙烯为骨架，二乙烯苯为交联剂，在40～100 ℃反应制备；②将氯甲基化白球与六甲基四胺反应，再以浓盐酸- 乙醇混合溶液分解得伯胺树脂；③将伯胺树脂加入到氯乙酸水溶液中，在搅拌下于55～70 ℃反应10～30 h得到螯合树脂。
树脂上的功能原子与杂质发生配位反应，形成类似小分子螯合物的稳定结构，比较适合低浓度下物质的吸附除杂，可有效去除三氯氢硅中硼、磷、铜、铁等杂质，去除率可达99%以上。
姚国华[11]和汪应军[12]将该树脂进行了工业化应用，将预冷却后的三氯氢硅在吸附塔内(填充剂为弱碱性螯合树脂)进行吸附处理，控制设备长径比，在一定温度和压力下吸附得到精制的三氯氢硅。
另外，与上述化学吸附不同，硅胶、活性炭、活性氧化铝等也有研究用于三氯氢硅物理吸附除杂[13-14]。
反应精馏是一种将反应过程和精馏过程结合在一起，且在同一个设备内进行的耦合过程，因具有选择性强、投资少、能耗低等优点而受到研究机构和企业的广泛关注。
水络合反应也称湿法除硼，在精馏的过程中引入高纯雾化水汽，使硼、磷以及部分金属化合物与水反应生成高沸点化合物，再通过精密过滤和精馏的方式除去高沸物。
姜文正[15]提出了一种采用湿氮气去除硼磷的工艺，通过控制添加高纯水的量来控制氮气的露点(露点为-10～40 ℃)，然后将其加入到精馏塔或者进料预热器中，与杂质反应产生络合物并在塔釜排走，涉及的主要反应如下[16]：反应生成了易于与物系分离的H3BO3和Cl2BOSiCl2，塔内温度60～70 ℃，压力0.1～0.5 MPa，惰性气体压力为0.3～1.0 MPa，湿惰性气体的通入量根据进料中杂质含量确定，在精馏塔内的停留时间为1～2 min；采用先脱轻后脱重的双塔精馏模式，塔的回流比为10～30。
此工艺的主要缺点是水蒸汽不仅能选择性与杂质发生反应，也与氯硅烷反应产生SiO2从而堵塞管道，同时会产生副产物HCl，对装置产生腐蚀，增大系统运行的安全风险。
Hasegawa[17]发明了一种芳香醛与三氯氢硅反应精馏除杂的工艺，该工艺主要包含反应工序和提纯工序，其中反应步骤为在氯硅烷中添加一种结构为Ar—R—CHO的芳香醛，添加的数量为杂质摩尔含量的10～1 000倍，化学反应的温度为0～150 ℃，它与氯硅烷中的杂质反应生成高沸物，之后再通入精馏塔提纯，精馏塔为3塔串联精馏，分别脱除重组分、轻组分和重组分，在第3塔塔顶得到高纯的物流，产品达到电子级标准，能够用于外延。
但是该工艺存在的问题是，当有铁离子存在时(铁离子来自于物料，管道或设备)，在铁离子的催化作用下会产生固体副产物，主要是因为醛基氯化并聚合所致，具体如下：Nagai[18]对该问题进行优化，向三氯氢硅中同时加入具有抑制作用的路易斯碱避免固体副产物的形成。
路易斯碱由二价硫化合物和烷氧基硅烷组成，其中二价硫化合物结构式R-S-R’，R为烃基或羰基，R和R’总碳原子数≥7，烷氧基硅烷结构式RxSi(OR’)4-x，R和R’都为烷基，碳原子数1-20。
反应流程为在反应器中加入氯硅烷、芳香醛、路易斯碱和氧进行反应，反应后产品送入提纯塔进行提纯得到高纯氯硅烷，具体流程见图1所示。
William D K[19]介绍了一种利用有机硅氧烷提纯三氯氢硅的方法，有机硅氧烷与氯硅烷中的杂质在55～120 ℃，0.05～1.0 MPa下反应形成热稳定的硅氧烷络合物，生成的络合物与氯硅烷的沸点差别较大，通过后续的精馏塔与氯硅烷进行分离，可以得到高纯度的氯硅烷，有机硅烷主要有芳环三硅醚类、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基硅氧烷共聚物、环四聚二甲基硅氧烷等，该方法能将氯硅烷提纯至电子级水平。
美国Kray[20]提出了一种过渡金属化合物反应精馏提纯的方法，主要是采用过渡金属化合物与三氯氢硅中的磷杂质反应并在之后的提纯中除去，过渡金属化合物为二氯二氧化钼、无水共价镍化合物和双(环戊二烯基)镍，过渡金属化合物的添加量是氯硅烷中杂质和路易斯碱杂质的2～50倍(摩尔)，反应温度小于150 ℃，同时提纯塔再沸器热源的温度应小于200 ℃，避免形成的化合物在高温下分解。
Gianfranco Ghetti[21]发明了一种利用二苯基硫卡巴腙或三苯基氯甲烷将工业级三氯氢硅净化为电子级三氯氢硅的工艺，将二苯基硫卡巴腙或三苯基氯甲烷与工业级的三氯氢硅混合并与其中的硼及金属杂质反应，由于杂质与试剂之间的共价键，使得形成具有高沸点的强络合物，对反应后物料进行两塔精馏提纯，为防止络合物高温下分解，第一塔塔釜温度应为38～48 ℃，在第二塔塔顶得到高纯产品，其反应流程如图2所示。
黄国强等[22]对该工艺进行了优化集成，描述了一种双塔热耦合反应精馏除去三氯氢硅中硼杂质的方法和装置。
为了延长试剂与物料的接触时间，让含硼杂质与试剂反应的更完全，从第一精馏塔塔顶加入反应剂三苯基氯代甲烷，并在精馏塔底设置循环泵，将含有未反应的反应剂的物料部分返回第一精馏塔，循环量为进料量的6%～7%。
同时，为了降低系统单耗，采用提纯塔热耦合技术，在2塔塔底采出高纯三氯氢硅，工艺流程如图3所示。
Robert D.Darnell[23]介绍了一种向三氯氢硅中通氧除杂的方法，具体为在170～300 ℃的三氯氢硅中通入一定量的氧与硼和磷进行反应，三氯氢硅与少量的氧气或硅氧化合物接触发生部分氧化络合反应，硅氧化物中氧的摩尔分数为0.01～1.0，反应中三氯氢硅和氧气反应生成Cl3Si-OH中间络合物和氧自由基，该络合物迅速与BCl3反应生成高沸物Cl2B-O-SiCl3，其在后续的精馏操作中除去，多余的氧气或硅氧化合物与SiHCl3或其他氯硅烷中的BH3反应生成H2B-OH中间络合物和氧自由基，该络合物与SiHCl3反应生成高沸物H2B-O-SiHCl2，并在后续精馏操作中从高沸塔除去，经过上述两步氧化络合反应可以除去SiHCl3或其他氯硅烷中B、P、Al、As等杂质，得到高纯度的SiHCl3。
Whelan等[24]提出向氯硅烷中添加氯化铝除去杂质的方法，氯化铝与氯化磷杂质聚合形成高沸物，之后再用精馏塔进行提纯，可以得到高纯的三氯氢硅，具体反应式如下：Winfried Lang[25]介绍了用水合金属氧化物或水合硅酸盐来净化氯硅烷中的杂质的方法，水合金属氧化物或水合硅酸盐中水的有效含量为3%～8%，反应后的产品进行常压精馏，温度大于物料沸点3～15 ℃，三氯氢硅的温度最好为35～50 ℃。
