COD重铬酸钾法测定步骤

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。

2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。

4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。

2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。

氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。

3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。

②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。

③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。

④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。

4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。

消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。

＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。

②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。

HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。

③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。

④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。

但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。

COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。

该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。

一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。

2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。

3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。

4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。

加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。

5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。

6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。

用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。

7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。

二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。

2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。

3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。

三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。

2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。

3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。

4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。

总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。

COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。

该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。

2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。

然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。

3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。

4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。

5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。

6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。

然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。

7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。

然后加入少量甲基橙指示剂。

8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。

9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。

此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。

重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。

重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。

本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。

二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。

试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。

2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。

（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。

（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。

（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。

（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。

（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。

三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。

1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。

这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。

此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。

因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。

四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。

（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。

水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。

二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。

三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。

（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。

可加入硫酸银试剂做为催化剂。

但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。

（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。

若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。

（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。

亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。

注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。

（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。

因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。

（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。

四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。

（二）加热装置。

（三）天平：可精秤至0.1 mg 。

五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。

（二）硫酸汞：分析级。

（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。

cod重铬酸钾分光光度法重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法，可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。

它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应，产生可比较的颜色，然后通过分光光度计测定颜色的强度，从而确定被测样品中的成分浓度。

样品处理与操作流程1. 重铬酸钾溶液制备将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中，并加入40ml去离子水，充分溶解后再用去离子水稀释至250ml，得到重铬酸钾溶液。

2. 样品处理将待测水样过滤至无杂质后，取100ml置于250ml锥形瓶中，加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液，摇匀后静置5分钟。

3. 均质处理将钨丝振荡器插入锥形瓶中，对水样进行均质处理，时间为3分钟。

将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中，充分混合，置于深色恒温水浴中，于10分钟后取出待测。

5. 分光光度测定将待测液体倒入分光光度计比色皿中，测定吸光度。

分光光度计校准在测定之前，应对分光光度计进行校准。

首先，清洁比色皿，并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。

然后，将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中，根据溶液吸光度值调整分光光度计，使其读数准确。

结果分析与误差控制通过测定样品的吸光度，并与标准曲线对比，可确定样品中目标成分的浓度。

在实验中，需要掌握好各个步骤的操作方法，并注意控制误差，以确保实验结果的准确性。

误差来源有多方面，包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。

在实验中应尽量减小误差，以提高实验数据的可靠性和准确性。

结论重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。

通过对水样进行前处理，然后在分光光度计中测定其吸光度，可以有效测定目标成分的含量。

在实际应用中，需要结合实验目的和具体情况，决定是否采用该方法，以达到准确测定的目的。

实验室重铬酸钾法COD检测的步骤一、重铬酸钾法（CODCr）检测的原理COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉）。

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。

放置1-2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。

国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。

下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。

首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。

然后，准备滴定所需的试剂溶液。

将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。

同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。

在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。

待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。

甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。

开始滴定过程。

用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。

滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。

当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。

此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。

计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。

通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。

需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。

COD测定步骤：1 取废水5ml，稀释至100ml容量瓶中，待用。

2 称取0.4g硫酸汞，放入磨口锥形瓶中。

3 在锥形瓶中加入半勺沸石。

4 加入20ml配好的水样。

5 加入10ml重铬酸钾标准溶液。

6 加入30ml硫酸-硫酸银。

7 混匀后，放在加热器上加热（180度，煮沸2小时）。

8 冷却至室温。

9 从冷凝器口加入90ml蒸馏水，以冲洗壁上的残液。

10 在锥形瓶中加入4滴试亚铁灵指示剂。

11 用硫酸亚铁铵溶液滴定（颜色由橙色—绿色—红褐色为终点）。

同时做空白实验，用20vml蒸馏水代替水样，其他步骤不变。

(V1-V2）*C*8000COD=V其中：V1—滴定空白时硫酸亚铁铵溶液的用量mlV2--滴定水样时硫酸亚铁铵溶液的用量mlC-- 硫酸亚铁铵溶液的浓度mol/mlV—实际废水的体积mlCOD所用试剂配制：一:重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/ml）1精确称取重铬酸钾12.258g（预先120度烘2小时）。

2 溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀待用。

二：试亚铁灵指示剂1 精确称取邻菲罗林1.485g和硫酸亚铁0.695g2溶于水，稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。

三：硫酸—硫酸银称取5g硫酸银，加入500ml浓硫酸中，摇匀四：硫酸亚铁铵溶液（0.1 mol/ml）1称取硫酸亚铁铵39.5g。

2溶于水后加入20ml浓硫酸（边搅拌边加入）。

3冷却后移入1000ml棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

注：用前用重铬酸钾标准溶液标定，方法为：1移取10ml重铬酸钾标准溶液放入锥形瓶中。

2加水100ml3缓慢加入30vml浓硫酸4混匀，冷却后加入4滴试亚铁灵指示剂5用硫酸亚铁铵溶液滴定（颜色由黄色-蓝绿-红褐色为终点）0.2500*10.00C（mol/ml）=VV--硫酸亚铁铵溶液的用量ml。