有机化学实验
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实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别:专业基础课(必修)适用专业:化学总学时数:102 学分:3开课学期:一、二开课系部:化学化工学院教学方式:实验及讨论考核方式:考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化学专业学生(本科)必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能,学会正确选择有机化学的合成方法,分离提纯与基本的分析鉴定方法,培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面:第一部分为实验基本技术,包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术;工具书及手册查阅方法训练;实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅-克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应;相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求(一)有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一,是必须在教学中切实加强的重要环节,包括如下内容:1.玻管的弯曲,拉毛细管,滴管,玻璃钉和搅拌棒的制作。
2.标准磨口仪器的使用及维护。
3.常用仪器的选择及正确装卸。
4.熔点及沸点的测定。
5.回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6.分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7.索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8.固体物质的重结晶及升华。
9.各种过滤方法。
10.液体物质及固体物质的干燥。
11.加热及冷却。
12.机械搅拌。
13.液体物质的折光率测定。
14.旋光度的测定。
15.薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16.理化手册及工具书的查阅及训练。
17.实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质:溶解度随温度升高而升高实验:将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后,使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
玻璃仪器:烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考:1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时,是不是温度越低越好?答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质(1、燃烧2、取代3、高温分解)氯代实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质(1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂、脱水剂、吸水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的:掌握酯化反应的操作方法,了解有机化合物的合成反应。
实验原理:苯甲酸乙酯(化学式:C8H8O2)是一种常见的酯类化合物,通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示:苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤:1. 实验准备:准备好苯甲酸(Xg)、乙醇(XmL)、浓硫酸(XmL)等试剂,并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配:将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上,将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始:取一烧杯,加入苯甲酸(Xg)和乙醇(XmL),充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸:缓慢地向烧杯中加入浓硫酸(XmL),并继续搅拌混合。
5. 反应加热:将烧杯放入加热设备中,用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察:观察反应过程中是否有气体生成,若有,则停止进气,继续加热。
7. 反应结束:待反应完成后,关闭加热设备,冷却至室温。
8. 产物分离:将反应产物倒入漏斗中,分离有机相和水相。
9. 有机相处理:将有机相倒入干净的蒸馏瓶中,通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录:记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况,以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的:利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯,并通过测定样品的熔点和红外光谱,确定产物的纯度。
实验原理:1. 熔点测定:苯甲酸乙酯的熔点为 X℃,通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱:利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱,比对标准图谱,确认产物的结构和纯度。
实验步骤:1. 熔点测定:将产物放入熔点管中,加热至产物完全熔化,记录熔点范围。
2. 红外光谱测定:将产物样品制备成透明的固态片,放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析:比对产物的熔点与红外光谱结果,初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤,我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中,观察到反应过程中有气体生成,反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验报告(菁选6篇有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟) 3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
第一章有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。
有机化学实验是有机化学课程不可缺少的一个重要组成部分,是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面的重要环节。
是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修的基础课程之一。
其基本内容包括基本操作技术,有机物物理性质和化学性质的认识、实验测定、鉴别,有机物的制备、提取和分离等。
有机化学实验教学的目的是:1.使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高,并适当地扩大知识面。
有机化学实验不仅能使理论知识形象化,并且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法,较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。
2.培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。
培养学生能以小规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;了解红外光谱等仪器的使用。
只有正确的操作,才能出准确的数据和结果,而后者又是正确结论的主要依据。
3.培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。
4.培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。
学生需要学会联系课堂讲授的知识,仔细地观察和分析实验现象,认真地处理数据并概括现象,从中得出结论。
5.培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。
科学工作态度是指实事求是的作风,忠实于所观察到的客观现象。
如果发现实验现象与理论不符合时,应检查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。
科学工作习惯是指设计科学、安排合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等,这些都是做好实验的必要条件。
1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务,达到上述实验目的,除了应有正确的学习态度外,还要有正确的学习方法。
化学实验课一般有以下三个环节:1.重视课前预习:只有经过认真的课前预习,了解实验的目的与要求,理解实验原理,弄清操作步骤和注意事项,设计好记录数据格式,写出简洁扼要的预习报告(对综合性和设计性实验写出设计方案),然后才能进入实验室地进行各项操作。
《有机化学实验》教案有机化学实验项目内容学时实验一安全教育和仪器洗涤认领(* ☆)2实验二熔点测定(* ☆)3实验三重结晶和过滤(* ☆)3实验四蒸馏(* ☆) 4实验五乙酸乙酯的制备(* ☆) 9实验六傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用(* ☆) 3实验一仪器的洗涤认领、安全教育一、教学目的、任务1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备产品的能力。
2.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
3.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识1.有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。
(3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。
(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。
2.有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
(1)实验室安全守则。
(2)实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
(3)事故的处理和急救。
①火灾的处理。
②玻璃割伤。
③烫伤。
④药品灼伤。
⑤中毒。
(4)急救用具。
3.有机化学实验室常用的仪器和装置(1)有机化学实验室常用普通玻璃仪器。
(2)有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。
(3)有机化学实验室常用装置。
(4)仪器的装备。
4.常用玻璃器皿的洗涤和保养(1)玻璃器皿的洗涤。
(2)玻璃仪器的干燥。
(3)常用仪器的保养。
5.实验预习、实验记录和实验报告的基本要求学生在本课程开始时,必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识,在每个实验时,必须做好预习,实验记录和实验报告。
(1)预习。
(2)无预习报告,不得进入实验室。
(3)实验记录。
(4)实验报告基本要求。
6.有机化学实验文献(1)工具书。
(2)参考书。
(3)期刊杂志。
(4)化学文献。
三、有机化学实验须知1.学生要提前5 min 进入实验室,实验时必须穿白大褂。
2.实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验。
做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。
3.实验时必须听从实验教师的指导,不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。
4.学生不能自己擅自决定重做实验,否则本次实验按不及格论。
5.实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。
6.在设计性实验阶段,将开放实验室。
四、怎样写预习报告在实验前,应认真预习,并写出预习报告,其内容如下:(一)、实验目的写实验目的通常包括以下三个方面:1.了解本实验的基本原理;2.掌握哪些基本操作;3.进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
【例】溴乙烷的制备实验目的:1.了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2.掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
3.进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
(二)、反应原理及反应方程式本项内容在写法上应包括以下两部分内容:1.文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。
2.主、副反应的反应方程式。
【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应:副反应:(三)、实验所需仪器的规格和药品用量按实验中的要求列出即可。
(四)、原料及主、副产物的物理常数物理常数包括:化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
例如:相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层。
溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。
(五)、实验装置图画实验装置图的目的是:进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。
【例】溴乙烷的制备(六)、实验操作示意流程实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、操作次序准确、突出操作要点。
(七)、产率计算在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。
计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。
例如:用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流,得到12g苯甲酸乙酯,试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。
五、怎样做实验记录实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。
学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
在实验记录中应包括以下内容:1.每一步操作所观察到的现象,如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。
尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2.实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。
3.产品的色泽、晶形等。
4.实验操作中的失误,如:抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁。
实验结束后交教师审阅签字。
【例】以C2H5Br合成为例:六、怎样讨论实验结果实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因。
【例】溴乙烷的制备本次实验产品的产量(产率72.8%)、质量(无色透明液体)基本合格。
最初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。
经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。
副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
七、有机化学实验的常用仪器①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒压滴液漏斗实验二熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
4.掌握热浴间接加热技术。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5-1℃。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
蒸气压(1)(2)蒸气压(3)物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存。
上图(1)表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线;上图(2)表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线;上图(3)表示(1)与(2)的加合,由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大,最后两曲线相交于M处(只能在此温度时),此时固液两相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
上图(4)当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳(Raoult)定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图中M1L’1),固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM1为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。
三、课堂内容1.通过提问检查学生预习情况(CAI课件预习及实验书预习),提问内容如下:(1)什么是熔点? 测定熔点有何意义?(2)什么是熔程?纯净的固体有机化合物的熔程是多少?物质不纯时熔点及熔程有何变化?(3)测熔点时样品为什么要研细,装实?(4)油浴温度下降多少时再换另一根样品管?(5)熔点管中装样品多少?(6)当接近熔点时加热速度为多少?(7)做本实验时应注意什么?2.让学生演示安装及操作并讲解。
3.教师讲解熔点测定仪的使用与操作方法及注意事项。
四、课堂学生测试的样品五、仪器、药品仪器:①b形管;②200℃温度计;③熔点管、长玻璃管(60cm);④表面皿(中号)、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈⑤数字熔点仪、镊子等。
⑥酒精灯药品:未知物1苯甲酸;未知物2水杨酸;浓硫酸(热载体);工业酒精六、实验步骤1.熔点管的制备(参见相关实验)2.向熔点管填装样品样品粉末要研细,取少许研细干燥的待测样品于表面皿上,并聚成一堆。
将熔点管开口向下插入样品中,然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击,使样品进入熔点管,再取约60cm的干净玻璃管垂直放置于台面上,把熔点管上端自由落下,重复几次使样品填装紧密均匀,以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。
样品高度约2-3mm。
装好后去除沾在熔点管外的样品,以免沾污热浴。
一次熔点测定一般同时装好4根熔点管。
对于易升华或易吸潮的物质,装好后立即把毛细管口用小火熔封。
3.热浴的选择与装配仪器根据样品的熔点选择合适的加热浴液。
加热温度在140℃以下时,选用液体石蜡或甘油。
温度低于220℃时可选用浓硫酸,因硫酸具有较强的腐蚀性,所以操作时应注意安全。
向b形管中加入浴液至支管之上1cm处。
然后固定在铁架台上;毛细管底部应位于温度计水银球中部,用橡皮圈或线绳将毛细管固定在温度计上,橡皮圈不能浸入浴液;用b形管时,温度计的水银球应处于两侧的中部,不能接触管壁。
4.校正温度计将已知样品放入热浴中,测定其熔点,将测定值与文献值对照,其差值即为校正系数。
5.测定(1)粗测若未知物的熔点,应先粗测一次。
粗测加热可稍快,升温速率约5-6℃/min。
到样品熔化,记录熔点的近似值。
(2)精确测定测定前,先待热浴温度降至熔点约30℃以下,换一根样品管,慢慢加热,一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔。