饲料营养成分的测定
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实验名称:饲料营养成分分析实验实验目的:1. 了解饲料营养成分的组成及含量;2. 掌握饲料营养成分分析的方法;3. 提高对饲料品质的判断能力。
实验时间:2022年X月X日实验地点:XX农业大学饲料分析实验室实验人员:XXX、XXX、XXX实验材料:1. 饲料样品:玉米粉、豆粕、鱼粉等;2. 仪器设备:电子天平、烘箱、粉碎机、显微镜、比色计等;3. 试剂:无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、氯化钡、碘化钾等。
实验方法:一、饲料样品处理1. 将饲料样品进行粉碎,过40目筛;2. 称取适量样品,置于干燥器中,在105℃下烘至恒重;3. 将烘干后的样品置于干燥器中冷却至室温。
二、营养成分分析1. 粗蛋白(CP)含量测定采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。
具体步骤如下:(1)称取2.0g样品,加入50mL蒸馏水,煮沸10分钟,冷却至室温;(2)加入10mL 6mol/L硫酸,放置过夜;(3)加入30mL 40%氢氧化钠溶液,煮沸10分钟,冷却至室温;(4)加入10mL 10%硫酸铜溶液,滴加10%氯化钡溶液至沉淀完全,放置30分钟;(5)用0.01mol/L盐酸滴定至蓝色消失,计算粗蛋白含量。
2. 粗脂肪(EE)含量测定采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。
具体步骤如下:(1)称取2.0g样品,置于索氏抽提器中;(2)加入50mL无水乙醇,抽提6小时;(3)取出样品,置于烘箱中,在105℃下烘干至恒重;(4)计算粗脂肪含量。
3. 粗纤维(CF)含量测定采用硫酸-乙醇法测定饲料样品中的粗纤维含量。
具体步骤如下:(1)称取2.0g样品,加入100mL 72%硫酸,煮沸30分钟;(2)加入50mL无水乙醇,搅拌均匀;(3)过滤,将滤液置于烘箱中,在105℃下烘干至恒重;(4)计算粗纤维含量。
4. 粗灰分(CA)含量测定采用高温灼烧法测定饲料样品中的粗灰分含量。
具体步骤如下:(1)称取2.0g样品,置于瓷坩埚中;(2)在800℃下灼烧30分钟;(3)取出瓷坩埚,置于干燥器中冷却至室温;(4)计算粗灰分含量。
中职饲料营养检测规程一、引言饲料是动物饲养过程中必不可少的一环,其质量直接影响着动物的健康和生产性能。
因此,为了保证饲料的质量,需要对其营养成分进行准确的检测。
本文将介绍中职饲料营养检测的规程和要点。
二、饲料样品的采集饲料样品的采集是饲料营养检测的基础,其采集过程应符合以下要求:1. 选择代表性样品:从饲料中随机取样,确保样品能够代表整批饲料的质量。
2. 保持样品完整性:采集样品时应避免样品受到污染或损坏,以免影响后续的检测结果。
3. 样品数量:根据实际情况确定需要采集的样品数量,以确保检测结果的准确性。
三、饲料营养成分的检测方法饲料营养成分的检测主要包括以下几个方面:1. 水分含量的测定:水分是饲料中最基本的成分,其含量的测定可以采用干燥法、蒸馏法等方法进行。
2. 粗蛋白的测定:粗蛋白是饲料中的重要营养成分,其测定方法主要包括凯氏氮测定法、酪蛋白测定法等。
3. 粗脂肪的测定:粗脂肪是饲料中的能量来源,其测定方法主要包括离心法、溶剂提取法等。
4. 粗纤维的测定:粗纤维是饲料中的纤维成分,其测定方法主要包括酸洗法、酶解法等。
5. 粗灰分的测定:粗灰分是饲料中的矿物质成分,其测定方法主要包括干燥法、燃烧法等。
四、饲料营养成分检测的注意事项在进行饲料营养成分检测时,需要注意以下几个方面:1. 样品的保存:采集样品后应妥善保存,避免样品受潮、变质或被害虫侵蚀,以保证检测结果的准确性。
2. 仪器设备的校准:检测仪器设备应定期进行校准,确保其测量结果的准确性和可靠性。
3. 检测人员的培训:检测人员应接受专业的培训,熟悉饲料营养成分的检测方法和操作规程,提高检测的准确性。
4. 数据的分析和解释:对检测结果进行科学的数据分析和解释,及时发现和解决问题,为饲料生产提供科学依据。
五、结论中职饲料营养检测规程对饲料的质量进行了全面的检测,确保饲料中营养成分的准确性和合理性。
通过合理的样品采集、准确的检测方法和注意事项的遵守,能够为饲料生产提供准确的数据和科学的依据,提高饲料的质量,促进动物的健康和生产性能的提升。
饲料营养价值评定方法评定饲料营养价值是饲料学的重要内容,长期以来形成了一系列试验方法,并不断加以完善和改进。
评定饲料营养价值的方法很多,主要有化学分析法、消化试验法、平衡试验法、饲养试验法、屠宰试验法、同位素示踪技术、外科造瘘技术以及无菌技术等。
对营养价评定方法的基本要求是准确、快速、花费少。
探索适当的营养价值评定方法是近年动物营养研究的热门课题,并且已取得了很大的进展。
一、化学分析法化学分析法是指对饲料、动物组织及动物排泄物的化学成分进行分析测定,而主要是定量分析。
化学分析法包括饲料分析、血液分析、尿液分析及粪便分析。
通过有关化学成分的测定,可为动物营养物质需要量的确定和饲料营养价值的评定提供基础数据,为机体营养缺乏症的早期诊断提供重要的参数。
1.饲料分析该方法是通过测定饲料中的概略养分含量和纯养分含量,来评定饲料的营养价值。
饲料中的概略养分包括水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分和无氮浸出物,但这六种概略养分是一个笼统的概念,很难对饲料的营养价值作出较为准确的评判。
对饲料中纯养分含量的分析测定是化学分析手段不断完善和发展的结果,也是营养学研究的必然需要。
目前,我们可以测定的饲料纯养分包括:真蛋白质(TP)、NPN、AA、有效氨基酸、真脂肪、类脂肪、纤维素、半纤维素、木质素、糖、淀粉、各种矿物元素及维生素等。
通过这些纯养分的含量高低并参考有关营养学理论,就可以比较准确地评定饲料的营养价值。
通过饲料分析可对饲料的营养价值做出初步估计。
2.动物组织和血液分析通过分析动物血液成分以及动物机体组织的相关指标来评价机体维生素、微量元素的吸收代谢情况,结合饲养试验、平衡试验和屠宰试验以确定动物对各种营养物质的需要。
常用于测定的组织有肝、肾、骨骼肌、骨、毛发以及全血、血浆、血清和红细胞,甚至整个机体样品。
3.尿液分析尿液中含有各种无机及有机成分,它们大多是动物新陈代谢的产物,虽然它们的含量受许多因素的影响,但正常情况下,各种成分都有一定的含量范围。
饲料原料评价标准饲料原料评价标准是衡量饲料原料营养价值和安全性的一套指标体系。
评价标准的制定旨在为饲料行业提供科学、客观、可操作的方法,以确定饲料原料的合格性,确保饲料生产的质量和安全。
一、营养成分评价标准1. 蛋白质含量:蛋白质是动物生长、发育和免疫力维持所必需的主要营养素。
评价蛋白质含量有两个主要指标:粗蛋白和真蛋白含量。
2. 能量含量:能量是支撑动物生命活动和生产所必需的能量来源,评价能量含量的主要指标是饲料的代谢能。
3. 纤维含量:纤维是影响饲料在消化道中的通畅程度和对动物的能量利用效率的重要因素。
评价纤维含量的主要指标有粗纤维和中性洗涤纤维。
4. 矿物质含量:饲料中的矿物质对动物的正常生长、骨骼发育、体内代谢等都具有重要作用。
评价矿物质含量的主要指标有钙、磷、铜、锌、铁等。
5. 维生素含量:维生素是动物正常生理和生长所必需的微量有机化合物。
维生素含量评价的主要指标有维生素A、维生素D、维生素E等。
6. 氨基酸含量:氨基酸是蛋白质的构成成分,对于动物的生长发育和免疫功能维持非常重要。
评价氨基酸含量的主要指标有赖氨酸、色氨酸、苏氨酸等。
7. 抗营养因子含量:抗营养因子是指影响饲料营养利用效率和生产性能的物质,如抗胰蛋白酶因子、抗淀粉因子等。
评价抗营养因子含量有利于了解饲料的安全性和营养效益。
二、安全性评价标准1. 重金属含量:饲料中的重金属如铅、镉、砷等,对动物健康造成潜在的危害。
评价重金属含量有助于确保饲料的质量和安全。
2. 农药残留:农药残留是指饲料原料中残留的农药及其代谢产物,评价农药残留有助于饲料的安全性评估。
3. 饲料中毒物质:如黄曲霉毒素、赤霉毒素等,对动物肝功能和免疫功能产生负面影响。
评价饲料中毒物质含量的主要指标是毒素限量标准。
4. 残疾物质和重金属:饲料原料中的残疾物质如霉菌、细菌、寄生虫、真菌等对动物的健康产生潜在的威胁,评价残疾物质含量的指标是饲料卫生指标。
三、生产过程评价标准1. 收获方式和处理:饲料原料的收获方式和处理过程会影响其质量和安全性。
饲料营养成分分析卢建雄申晓蓉编西北民族大学生命科学与工程学院目录实验一饲料样品的采集与制备方法 (2)实验二饲料水分的测定 (7)实验三饲料粗灰分的测定 (9)实验四饲料粗蛋白质的测定 (11)附:2300自动定氮仪(Kjeltec 2300 Analyzer) (14)实验五饲料脂类测定 (16)实验六饲料粗纤维测定 (19)附:粗纤维测定仪(Fibertec 2010) (21)实验七饲料中无氮浸出物(NFE)计算—差值计算 (25)实验八饲料及产品的热值测定 (27)实验九饲料中钙的测定(高锰酸钾法) (32)附:乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定快速测钙法 (35)实验十饲料中总磷量的测定 (37)附:饲料中植酸磷的测定(TCA法) (39)实验一饲料样品的采集与制备方法饲料分析结果的准确性取决于样品的代表性,因此饲料样品的采集与制备方法是饲料分析和检测的重要环节。
一样品采集的目的与要求由一种物品中采集供分析用的样品称为采样或取样。
采样是饲料分析的第一步。
采样的根本目的是通过对样品理化指标的分析,客观地反映受检饲料原料或产品的品质。
因此,所采取的样品必须具有代表性,即能够代表全部被分析的原料物品。
否则,即使以后的分析方法和处理无论多么严谨﹑精确,所得出的分析结果都毫无科学性﹑公证性和实用价值。
对饲料加工业而言,采样正确与否将影响其多方面的决策,例如,饲料配方设计时对原料的选择,对一批原料的取舍与对加工程度的确定,饲料产品是否符合其规格要求与保证值,对全部的保证项目在规定的期限内是否稳定以及加工条件控制是否适当及官方检验的必要性等。
显然,饲料生产和质量控制人员的许多决策问题需要以样品的指标为依据。
因此,正确的采样应该是从有不同代表性的区域取几个样点,然后把这些样品充分混合,使之成为整个饲料的代表样品,然后再从中分出一小部分作为分析样品之用,其最后的分析结果就作为整个被采取样品饲料的平均值。
第1篇一、实验目的本实验旨在掌握饲料分析检测的基本原理和方法,了解饲料样品的采集、制备和保存,以及常规营养成分、有害物质和微生物的检测技术。
通过实验,培养学生对饲料品质的判断能力和分析检测技能,为今后从事饲料生产、管理和科研工作打下基础。
二、实验原理饲料分析检测主要包括以下内容:1. 饲料样品的采集、制备和保存:保证样品的代表性、准确性和可靠性。
2. 常规营养成分分析:测定饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。
3. 有害物质检测:检测饲料中的重金属、农药残留、霉菌毒素等。
4. 微生物检测:检测饲料中的细菌、霉菌等微生物数量。
三、实验材料1. 实验仪器:电子天平、烘箱、分光光度计、高压灭菌锅、显微镜等。
2. 实验试剂:无水硫酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸钾、氢氧化钠、苯、氯仿等。
3. 实验样品:饲料样品(如玉米、豆粕、麦麸等)。
四、实验方法1. 饲料样品的采集、制备和保存:- 采集饲料样品时,应从不同部位、不同批次中取适量样品混合均匀。
- 将混合后的样品磨碎,过筛,制成待测样品。
- 将待测样品置于干燥器中,在室温下保存。
2. 水分测定:- 采用烘箱法测定饲料样品的水分含量。
- 将待测样品置于烘箱中,在105℃下烘干至恒重。
3. 粗蛋白测定:- 采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。
- 将待测样品与硫酸铜、硫酸钾混合,加入浓硫酸,加热消化至溶液呈蓝绿色。
- 将消化液定容,测定其氮含量,计算粗蛋白含量。
4. 粗脂肪测定:- 采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。
- 将待测样品与无水硫酸钠混合,加入苯,在索氏抽提器中抽提。
5. 重金属测定:- 采用原子吸收光谱法测定饲料样品中的重金属含量。
- 将待测样品消解,测定其重金属含量。
6. 农药残留测定:- 采用气相色谱法测定饲料样品中的农药残留。
- 将待测样品提取,进行色谱分析。
7. 霉菌毒素测定:- 采用高效液相色谱法测定饲料样品中的霉菌毒素含量。
饲料中营养物质实验室检测方法的原理2014-02-27 07:08 荷斯坦奶农俱乐部网访问量:36 [ 字号:大中小 ] 饲料中干物质测定——烘干法原理:将干样品或半干样品放入105±2℃烘箱,在一个大气压下烘干,直至恒重,即可得到饲料中干物质含量。
饲料中粗蛋白的测定方法——凯氏定氮法原理:是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量粗脂肪的定量测定——索氏抽提法原理:脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)或石油醚(沸点30~60℃)作溶剂,使样品在乙醚中反复浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根据饲料样品的质量在抽提前后的变化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)——范氏洗涤纤维分析法原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
饲料检测标准国标方法
饲料是动物生产中不可或缺的重要物质,其质量直接影响着动物的生长发育和健康状况。
因此,饲料的检测标准至关重要。
国家标准方法是饲料检测的基础,下面我们来了解一下饲料检测标准国标方法。
饲料检测标准国标方法主要包括以下几个方面:
1. 饲料中营养成分的测定:包括粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、钙、磷等。
2. 饲料中微量元素的测定:包括铜、锌、铁、锰、硒等。
3. 饲料中添加剂的测定:包括抗生素、激素、酶制剂、酸化剂等。
4. 饲料中毒素的测定:包括黄曲霉毒素、赤霉毒素、玉米赤霉烯酮等。
饲料检测标准国标方法的实施需要遵循以下步骤:
1. 样品的采集:样品应该在饲料生产、储存、运输等环节中随机采集,保证样品的代表性。
2. 样品的制备:样品应该经过干燥、研磨等处理,以便于后续的检测。
3. 检测方法的选择:根据不同的检测项目,选择相应的检测方法,确保检测结果的准确性和可靠性。
4. 检测结果的判定:根据国家标准方法,对检测结果进行判定,判断样品是否符合国家标准。
饲料检测标准国标方法的实施需要注意以下几个问题:
1. 检测人员应该具备专业的技能和知识,确保检测结果的准确性和可靠性。
2. 检测设备应该符合国家标准,保证检测结果的准确性和可靠性。
3. 检测过程中应该注意安全,避免对人员和环境造成危害。
饲料检测标准国标方法是保障饲料质量的重要手段,其实施需要遵循一定的步骤和注意事项,以确保检测结果的准确性和可靠性。
饲料营养成分的测定1、饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种,一是游离水(又叫初水),二是吸附水。
因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定,总水的计算。
有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态,因此只测吸附水(也就是总水),不测初水和计算总水分的含量。
1.1 初水分的测定1.1.1 仪器设备工业天秤,电热式恒温烘箱,剪刀,粉碎机,样本瓶,药匙,培养皿,筛子。
1.1.2 测定原理含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重,逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤取平均样品200-300g,置于已知重量的培养皿中,先在80℃条件下,烘15min,然后放在60-65℃的烘箱中,进行干燥,干燥到样品容易磨碎(5-6h)。
将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h(不少于2h),便成为风干状态。
称重:重复上述操作,直到两次称重之差不超过0.5g为止。
1.1.4计算:初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%1.2 吸附水分测定(干物质测定)1.2.1 测定原理在105℃±2烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为试样吸附水分。
在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量挥发油挥发。
1.2.2 仪器设备称量瓶,烘箱,药匙,干燥器(用氯化钙或变色硅胶作干燥剂),分析天平,坩埚钳,小毛刷。
1.2.3 测定步骤洁净的称量瓶,在105℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min ,称重,准确至0.0002g。
重复以上动作,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样,每份2-5g(含水重0.1g以上,样厚4mm以下),准确至0.0002g,称量瓶不盖盖,在105℃烘箱中烘3h(温度到达105℃开始计时),取出,盖好称量瓶盖,在干燥器中冷却30min,称重,再同样烘干1h,冷却,称重,直到两次重量差小于0.0002g。
实际上,100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定:①水分(干物质);②粗灰分(矿物质);②粗蛋白(N x 6.25);④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维;⑧无氮浸出物(NFE,计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ,但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定:蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用,评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质(CP)、粗脂肪或乙醚浸出物(EE)、粗纤维(CF)和无氮浸出物(NEF)。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分,采用干燥失重的方法。
对于不同饲料,干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大,但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量,这与饲料的能量含量密切相关,因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定,它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵;(2)试验筛:孔径0.42mm(40目)(3)分析天平:分度值0.0001g;(4)称量皿:玻璃或铝质,直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱:控制±2℃;(6)干燥器:变色硅胶干燥剂3.样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
饲料营养成分的测定1、饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种,一是游离水(又叫初水),二是吸附水。
因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定,总水的计算。
有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态,因此只测吸附水(也就是总水),不测初水和计算总水分的含量。
1.1 初水分的测定1.1.1 仪器设备工业天秤,电热式恒温烘箱,剪刀,粉碎机,样本瓶,药匙,培养皿,筛子。
1.1.2 测定原理含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重,逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤取平均样品200-300g,置于已知重量的培养皿中,先在80℃条件下,烘15min,然后放在60-65℃的烘箱中,进行干燥,干燥到样品容易磨碎(5-6h)。
将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h(不少于2h),便成为风干状态。
称重:重复上述操作,直到两次称重之差不超过0.5g为止。
1.1.4计算:初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%1.2 吸附水分测定(干物质测定)1.2.1 测定原理在105℃±2烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为试样吸附水分。
在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量挥发油挥发。
1.2.2 仪器设备称量瓶,烘箱,药匙,干燥器(用氯化钙或变色硅胶作干燥剂),分析天平,坩埚钳,小毛刷。
1.2.3 测定步骤洁净的称量瓶,在105℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min ,称重,准确至0.0002g。
重复以上动作,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样,每份2-5g(含水重0.1g以上,样厚4mm以下),准确至0.0002g,称量瓶不盖盖,在105℃烘箱中烘3h(温度到达105℃开始计时),取出,盖好称量瓶盖,在干燥器中冷却30min,称重,再同样烘干1h,冷却,称重,直到两次重量差小于0.0002g。
1.2.4 测定结果的计算1.2.4.1 计算公式见下式:水分=(W1-W2)/(W1-W0)*100%式中:W1为烘干前试样及称量瓶重(g);W2为105℃烘干后试样及称量瓶重(g);W0为已恒重的称量瓶重(g)。
1.2.4.2 重复性:每个试样应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则重做。
精密度:含水量在10%以上,允许相对偏差为1%;含水量在5-10%时,允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时,允许相对偏差为5%。
相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次平行测定结果平均值。
1.2.5 注意事项1.2.5.1 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失,例如青贮料中的VFA。
1.2.5.2 某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而增重,为脂肪氧化所致,应以增重前那次重量为准。
1.2.5.3 含糖分高的易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5h 测定水分)。
1.3 SC69-02C型水分快速测定仪1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热能后,游离水分迅速蒸发后,即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百分比。
1.3.2 操作步骤1.3.2.1 干燥预热:预热5分钟,关灯冷却至常温。
1.3.2.2 开灯20分钟后,用10g砝码校正零点。
在加码盘中放置5克砝码,并在天平或仪器上称取试样5g。
1.3.2.3 加热测试:开启红外灯,对试样进行加热,在一定的时间后刻度移动静止,表示水分蒸干,记录读数即为水分数。
1.3.2.4 取下被测物和砝码。
1.4 饲料总水分的计算饲料分析结果,通常都用风干状态样本的百分含量表示。
为了将这些数字换算成原始饲料或绝干饲料的百分含量,必须计算总水分。
计算公式:OB=Y+(100-Y)*X/100式中:OB为饲料中总水分的百分数;Y为初水分的百分数;X为吸附水百分数。
2 饲料中粗蛋白质的测定2.1 国标法2.1.1 测定原理凯氏法测定试样含氮量,即在催化剂存在下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,用标准盐酸滴定测得含氮量,乘以氮与蛋白质的换算系数6.25,计算粗蛋白质含量。
2.1.2 仪器设备样品粉碎机,常量直接蒸馏装置或半微量水蒸汽蒸留装置,凯氏烧瓶(100或150ml),三角瓶(150或250ml),洗瓶(500ml),酸式滴定管(25ml),移液管(10ml),消化电炉。
2.1.3 试剂及配制2.1.3.1 浓硫酸:比重1.84。
2.1.3.2 硫酸铜、硫酸钾或硫酸钠。
2.1.3.3 40%NaOH溶液:40gNaOH溶于100ml蒸馏水中。
2.1.3.4 标准硫酸胺:优级纯于105℃烘1-2h,干燥器内冷却备用。
2.1.3.5 2%硼酸溶液:2g硼酸溶于100ml蒸馏水中。
2.1.3.6 0.1mol/L盐酸:8.3mlHCL,加蒸馏水定容于1000ml 容量瓶中,混合均匀标定。
2.1.3.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.1%甲基红酒精溶液与0.5%溴甲酚绿酒精溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存3个月以内。
2.1.3.8 盐酸溶液的标定:基准物无水碳酸钠于270-300℃灼烧1h至恒重,称0.2g(准至0.0002g),溶于50ml蒸馏水中,加2滴指示剂,用HCL溶液滴定至灰红色。
C(HCL)=W(Na2CO3)/0.053V(HCL)2.1.4 测定步骤2.1.4.1 试样的消化取0.5-1g试样(含氮量5-80mg),准确至0.0002g,无损地放入凯氏烧瓶中,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾,与试样混合均匀,再加浓硫酸10ml和2粒玻璃球。
把凯氏烧瓶放在通风柜里的电炉上小心加热,待样品焦化,泡沫消失,再加大火力(360-410℃),直至全部内容物呈透明的浅蓝色或白色为止。
试剂空白测定:另取凯氏烧瓶一个,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾,再加浓硫酸10ml和2粒玻璃球。
加热消化至瓶内溶液澄清。
另称量标准硫酸铵0.2g,同时按上述方法处理。
结果应为21.19±0.2%。
2.1.4.2 氨的蒸馏2.1.4.2.1 常量直接蒸馏法待试样消化液冷却,加蒸馏水60-100ml,摇匀,冷却。
沿瓶壁小心加入50mlNaOH 溶液,立即与蒸馏装置相连,蒸馏装置冷凝管的末端应浸入25ml硼酸吸收液1cm。
加混合指示剂2滴,轻摇凯氏烧瓶,使溶液混匀,加热蒸馏。
直至馏水液体积约150ml。
先将吸收液取下,再停止加热。
2.1.4.2.2 半微量水蒸汽蒸馏法待试样的消化液冷却,加蒸馏水20ml,移入100ml容量瓶,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
取20ml硼酸溶液,加混合指示剂2滴,使半微量装置的冷凝管末端浸入此溶液。
准确移取试样分解液10-20ml,注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mlNaOH溶液,小心拉起玻璃塞使之进入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏4min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
注:上述两种蒸馏法测定结果相近,可任选一种。
2.1.4.3 滴定吸收氨后的吸收液立即用0.1mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色即为终点。
将试剂空白测定之消化液和测回收率的硫酸铵的消化液同样处理。
2.1.5 测定结果计算2.1.5.1 计算公式粗蛋白质= C(V1-V2)*0.014*6.25/(WV3/V)*100%式中:C为HCL标准液的浓度(mol/L);W为样本重(g);V1为滴定样品时所用HCL标准液体积数(ml);V2为空白滴定所用盐酸标准液体积数(ml);V为试样分解液总体(ml);V3为试样分解液蒸馏用体积(ml);0.014为氮的毫克当量;6.25为氮换算成蛋白质的平均系数。
2.1.5.2 重复性每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
当CP含量在25%以上,允许相对偏差为1%;当CP含量在10-25%,允许相对偏差为2%;当CP含量在10%以下,允许相对偏差为3%。
2.2凯氏定氮仪法2.2.1 仪器及试剂准备同仲裁法2.2.2 操作步骤2.2.2.1 消化前准备2.2.2.1.1将抽气泵的螺口同水咀的内螺纹联接牢,然后将毒气罩上的胶管一头接在抽气泵的横出口处,抽气泵下端用胶管能止下水道(注:出水胶管长度不得超出30cm并不准弯曲),开足水咀,使抽气泵有足够的吸力。
2.2.2.1.2 接通消化炉上的电源插座,开电源开关。
2.2.2.2 消化操作2.2.2.2.1称取0.3-1g试样、液体2-5ml(含氮量5-80mg)准确到0.0002,干净无损失地转入清洗干净的消化、加入催化剂6.4g再加入浓硫酸8-25ml。
2.2.2.2.2 将装有试样的消化管放在消化炉支架上,盖上毒气罩,向下压紧毒气罩锁牢两面锁钩。
2.2.2.2.3 手提毒气罩中间连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心,开始样品消化,保持消化管中液体连续沸腾,沸酸在瓶颈部下冷凝回流。
待溶液消煮至无微小碳粒、呈兰绿色时继续消煮30-40min。
2.2.3 蒸馏2.2.3.1 蒸馏前准备2.2.3.1.1仪器保持目测水平2.2.3.1.2 接通进水口、排水口,注意排水胶管出水口,不得高于仪器底平面,同时关闭排水阀门。
2.2.3.1.3 接通电源,电源线必须有良好的接地线,时时必须保持同仪器相同,禁止接地借用零线,再检查电源是否牢靠。
2.2.3.2 蒸馏操作2.2.3.2.1 先于电源总开关后开自来水龙头,使自来水经过给水口分别进入冷凝管和稳压泵,由稳压泵对蒸汽发生炉供水并进行汽的稳压。
注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用并预热15分钟。
2.2.3.2.2 开蒸馏开关,待蒸汽导出管放出蒸汽时,关闭蒸汽开关,从观察窗观察待蒸发炉水位稳定(水位保持在电极底部)。
2.2.3.2.3 在接收瓶托架上,放上已经加入适量(15ml)接收液(硼酸和混合批示剂)的锥形瓶,使蒸馏导出管未端浸入接收液中。
2.2.3.2.4 按下消化管托架将消化好并冷却后的消化管,单个套在防溅管的密封圈上稍加旋转,其保持接口密封,抬上托架,关上防护罩。
2.2.3.2.5 开蒸馏水开关,加蒸馏水约10ml左右,再加碱液开关,加适量NaOH溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止。
2.2.3.2.6开抽吸开关,抽出消化管内残存废液,然后关抽吸开关,开蒸馏开关至蒸汽清洗约1min后关蒸馏开关,取下消化管,按上步骤可连续蒸馏。
2.2.4 滴定吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。