化学综合和设计实验
实验报告
姓名：李玲云
学号：2014332036
专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验
一、实验目的
1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途
2、掌握样品的制备方法
二、扫描电子显微镜的工作原理及用途
从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。
根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。
扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。
吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。
三、扫描电子显微镜的构造
1、电子光学系统（镜筒）
电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室
电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
电子束“光路”中的加速电场电压应根据样品情况确定（0.5~30kV）。
2、真空系统
机械泵、分子泵（油扩散泵）、离子泵、各种真空管道和阀门
由于仪器内部需要极高的真空度（电子枪及聚焦系统附近为10-8Pa，样品室附近为小于9.63*10-5Pa），故真空系统需不间断抽真空。换样品时必须严格按照规程通大气和抽真空；样品必须干燥。
3、供电系统
高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源、真空系统电源、扫描线圈电源、图像显示系统电源
由于真空系统需要不间断工作，供电系统中连接了断电后可长时间供电的UPS电源。
4、信号接收、放大及图像显示系统
5、扫描系统
四、样品制备
1、样品选择
样品应满足以下条件：充分干燥、无磁性或者处理后无磁性，薄膜样品尽量不在玻璃基底上生长。
2、粘样品
处理铜台：将铜台在无水乙醇中浸泡2分钟，用乙醇擦干净，并使乙醇挥发干净；
粘样品：在铜台上贴上导电胶，用牙签沾少量样品，均匀的涂在
导电胶上（切勿戳导电胶），用洗耳球吹掉未粘牢的样品，制样是不要用手碰到样品台。如果样品具有磁性，就要用其他的物质将磁性的物质粘在上面，有磁铁吸不上来句可以了。
3、喷镀
若样品导电性不好，需要用离子溅射仪（JFC1600）溅射一薄层Pt，以增加其导电性。一般选择10mA电流喷镀30秒，导电性更差的可适当延长喷镀时间。
4、进样
将铜台固定在扫描电子显微镜专用的样品台上，调整铜台高度，使样品不高过样品台边缘，按照规程把样品台装入样品室（具体方法见开机操作）。
五、扫描电子显微镜操作
1、开机
（1）按样品室的VENT键，待停止闪烁后，打开气锁
（2）打开样品室的门，戴手套将样品送入固定位置（通过导轨滑入，确定已固定好），关门、关锁
（3）按EV AC键，开始抽真空。待停止闪烁后，用样品杆将样品水平送入样品室，此时HLDR灯变绿说明样品台已到达正确位置
（4）查看Penning Gauge的真空值，小于9.63*10-5Pa方可开电子枪，此时HT由蓝变绿
（5）升发射电流，从2——5——10μA缓慢升加速电压（2kV每次），视具体样品的性质，确定加速电压值（不导电样品在5kV左右，导
电样品在10~15kV左右，测能谱时20kV【轻原子】~25kV【重原子】）（6）依据样品的大致粒径，确定工作距离（8、6、3mm，测能谱必须是15mm），设定探针电流值
（7）开电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，调节放大倍率、聚焦及衬度等，开始观察样品形貌特征
2、关机
（1）关闭电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，将放大倍率调至最小（2）缓慢降加速电压（2kV每次）
（3）降发射电流10——5——2μA
（4）关电子枪，HT由绿变蓝
（5）工作距离设置为8mm
（6）点击菜单栏中Exchange，使样品台归位，此时EXCH POSN指示灯亮
（7）用样品杆取出样品，归位。HLDR指示灯熄灭
（8）按VENT，停止闪烁后，打开气锁取出样品台，关好样品室门（9）按EV AC使其变亮，电镜自动抽真空，关闭显示器
3、在专用服务器上获取数据并刻录成光盘带走
