原子吸收分光光度计操作规程探析(1)

科技情报开发与经济SCI-TECH INFORMATION DEVELOPMENT＆ECONOMY2011年第21卷第2期原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器，在测试工作中应用非常广泛。

我国在20世纪70年代末期由北京第二科学仪器厂发明了第一台火焰法原子吸收仪，80年代后期，出现了石墨炉法原子吸收分光光度计。

对于原子吸收的研究，前人做了大量的工作，如刘立行等采用非完全消化—火焰原子吸收光谱法测定了鸡蛋和人发中的多种微量元素；袁惠娟等比较了火焰原子吸收光谱法测定芝麻中铜铁锰锌的试样消化方法。

这些分析方法已广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门。

1原子吸收实验室的要求原子吸收的使用，对于实验室有一定的要求：第一，原子吸收实验室的房间不能是砖和石灰地面；第二，实验室墙壁要保持干净，有前期处理所用的实验台，实验室要有双层窗；第三，实验室要尽量做到恒温恒湿（安装空调）。

这要求主要是为了防灰尘，保持实验室的干净整洁，保证实验不因此种因素的影响而引起不必要的波动。

2标准液的配制及注意事项在原子吸收试验中，标液的配制是关键的一步，标液配置的不准确直接影响实验的测定和实验的精度。

（1）配标液时，用吸管吸取溶液，吸管外面会沾一些溶液，用滤纸把吸管外壁擦干净（只限于在配标准系列或实验室所用标准溶液），在用吸管吸取溶液时，多吸取一点。

（2）定容摇匀时，边加水边摇，加一点摇一下（三步摇匀法，目的是预防加满后再摇，底部中间位置的溶液摇不出来影响样品溶液的均匀性）。

（3）配制的标准溶液不能放在玻璃瓶里（因玻璃瓶中含有微量元素），标准系列应放在聚乙烯塑料瓶中。

（4）配标准溶液时，如果浓度较大需要有中间液。

举例如下：把1mg/mL的Zn2＋溶液配成质量浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的一系列溶液，具体方法为：把1 mg/mL的溶液稀释100倍，配成10μg/mL的溶液，继续取10μg/mL 的溶液1mL定容到100mL稀释液中得到0.1μg/mL的溶液，0.2μg/mL的就取2mL，以此类推，配制其他质量浓度的溶液。

3实验材料与方法试验目的是通过对原子吸收分光光度计测定人体头发中铜和锌的含量，了解原子吸收测定时样品的前处理工作，原子吸收的测定原理、测定方法、测定步骤，熟悉并掌握整套的原子吸收使用技术，掌握原子吸收的技巧。

3.1实验材料实验材料主要是人体的头发，通过对样品———头发进行前处理（硝解法），利用原子吸收分光光度计测头发中铜、锌的含量。

实验仪器：原子吸收分光光度计（火焰法）、万分之一天平、超纯水机、可调式电热板。

玻璃仪器：硝化杯（3个）、硝化杯回流球盖（3个）、10mL刻度滴管、胶头滴管、10mL离心管（3个）。

实验所用材料：汗布手套、镊子、洗耳球、防酸手套、封口膜、签字笔。

实验所用试剂：超纯水、硝酸（高纯）、高氯酸（优级纯）、Cu和Zn的标准系列。

3.2实验步骤32.2.1样品的制取样品取后枕部头皮往上1cm的头发，把样品剪碎，取3个硝化杯，对其进行标号，其中4－0为样品空白，4－1、4－2为两个平行样品，称取80mg左右样品放在准备好的杯子里，样品称取数据见表1。

称样的做法：一是坐着称；二是带着汗布手套拿杯子；三是不能伸到天平里称样（容易把样品洒在天平里）；四是每次称样文章编号：1005－6033（2011）02－0182-03收稿日期：2010－12－05原子吸收分光光度计操作规程探析*徐化方，徐彭，龚碧凯（中国矿业大学（北京），北京，100083）摘要：以WFX－120型原子吸收分光光度计火焰炉法测人头发中铜和锌的质量分数为例，详细分析了原子吸收在使用过程中的操作规程与注意细节。

关键词：原子吸收分光光度计；操作规程；标准液；样品硝解；测定数据中图分类号：TH744.12+5文献标识码：A测重项目样品一样品二杯子12.238411.7582杯子+样品12.315411.8363样品0.7700.0781表1称样量（g）────────────────*基金项目：国家863计划基金资助项目（2009AA06Z320）。

182微量元素样品一样品二锌208.2014202.5842铜35.711928.5339读数时，都要把天平门关闭进行读数。

样品要有平行样，为预防测定时出现错误，平行样要平行，同时还要有样品空白，样品空白除了第一步不加样品外，其他步骤都和样品一样，必须和样品同步，不能补做。

3.2.2样品硝解（1）样品处理。

把上述样品拿到通风橱中，打开通风橱进行通风，然后在每个样品及空白中加入2mL左右硝酸（高纯）和2滴高氯酸（优级纯），同时在通风橱实验台上放一块抹布，当有酸、水滴在桌面上时，要立即用抹布擦干净。

加硝酸的原因与目的：一是硝酸的氧化性在三大酸中是最强的；二是在温度的选择上，硝酸沸点是121℃，盐酸是108℃，硫酸是238℃，而硝解的温度在160℃左右；三是硝酸在市面上有高纯的，污染少。

加高氯酸的目的是：由于其沸点在200℃以上，硝解时不会沸腾，加其主要是防止样品在底部变干，可保证样品的湿润状态。

（2）样品放在硝解炉上进行硝解。

硝解过程如下：打开电热板进行加热，使其温度在160℃左右，然后取3个硝化杯回流球盖，盖在杯子上（注意：要拿硝化杯回流球盖的把不能拿球，防止手上的物质通过硝化杯回流球盖进入到样品中，污染样品）。

样品放在消解炉上要均匀，同时样品之间要有一定的距离（目的是防止在取样品时不小心碰倒了旁边的杯子），用防酸手套调整杯子位置，观看样品硝解状态，把硝解快的和边上硝解慢的互换位置，硝解差不多的，用杯子刮掉硝化杯回流球盖上面的一滴酸，如果杯子中出现烟雾说明硝解完成（白雾主要还是高氯酸）。

赶酸的步骤如下：把硝解好的样品取下冷却到室温，然后用高纯水冲洗硝化杯回流球盖，在杯子中加入少量水，拿走硝化杯回流球盖（目的是区分硝解的和赶酸的，不要弄混了；同时希望蒸发快一些），把硝化杯放在电热板上，再赶走一些高氯酸，杯子中水出现白烟，将其取下。

（3）样品进行转移，定容。

取出3支离心管，对其进行编号，然后把对应的样品转入到10mL离心管中（注意：至少要加4～5次水涮洗，但每次加水不能太多，预防最后加的水快到10mL或超过10mL，无法定容）。

如果有杂质，使用离心机进行离心处理，转速3000r/min～3500r/min下离心15min～20min分离杂质，定容其到10mL，封膜，摇匀，制成待测样，准备上机测定。

3.2.3上机测定使用原子吸收分光光度计火焰炉法对样品中的铜、锌进行测定，测定步骤及注意事项如下：（1）用干净纸擦拭一下火焰缝，开机预热30min，打开压缩空气，打开乙炔气，一级表显示气的含量，二级表显示乙炔气的压力（本机器是把其调到0.09MPa，不同机器压力不同）。

（2）打开原子吸收软件，选择文件—新建—火焰法原子吸收—选择继续—点击完成。

（3）选择编辑—分析法（修改已有方法）—选择要测量微量元素锌—工作曲线参数（要选择空白测量，μg/mL）。

（4）文件—新建—出现锌（3）—创建样品表（编辑样品名，编号，取样量，定容体积，样品类型（液体、固体））。

（5）保存样品表（目的是测量另一个金属时直接装入样品表）。

（6）样品稀释表，稀释倍数（目的是测试发现浓度过大，对样品进行稀释，以便测定，但每个样品只能稀释一次），要选择样品空白，空白重复选择2次，单位μg/g。

（7）样品表弄完后，点完成，出现仪表控制，看一下灯的位置，然后点火，选择自动波长，看主光束，最好是为100％，完成后可再选自动增益，使其更准确。

（8）点完成，出现图标，右上角变动的数为吸光值，然后点调零。

（9）长时间不用要用水清洗一下管路，看数据低到比较稳定了，再对其进行一次调零。

（10）进标准空白（就是超纯水），选择经常出现的数，点击读数，然后进标准系列（图标左下角会有提示，告诉你要进的是什么浓度的标准液）。

（11）读取标准曲线（第一，看标准曲线是否过零点或在零点上下一厘米的位置内；第二，看是否有4个点在曲线上；第三，看相关系数是否在0.997以上。

若都符合，说明标准曲线建好了，如果相关系数较小，可以选择远离曲线的点进行屏蔽，这样屏蔽一次相关系数就会增大一下，只要能保证有4个点在线上就可以），然后保存标准曲线。

（12）选择测量，开始进样品空白，选择最低的一个作为样品本底值，对其进行测定读数，然后就可以进样测定读数了（注意：每次换样要等数据出来后再换）。

在测定完后可打开样品表，查看结果，如果平行样不平行，可以选择重新再做。

（13）铜的测定，步骤如上，然后完成，关火，关乙炔气，压缩气，打印数据，分析结果。

（14）最后清洗仪器，烘干，放在密封袋里。

4数据分析及结论测定数据见表2。

实验结论为：实验平行样平行，数据准确可信。

值得注意的是：测完样出报告时，如果结果里出现0，报告是不合格的，一般检不出来的，写“未检出”，因为在当前检测仪器上检测不出来，但是在别的仪器上可能是能检测出来的。

参考文献［1］牛俊莉.原子吸收分光光度计常出现的问题及解决方法［J］.现代仪器，2007（5）：63－64.［2］邱海鸥，郑洪涛.原子吸收及原子荧光光谱分析［J］.分析试表2头发中锌和铜的质量分数（μg/g）徐化方，徐彭，龚碧凯原子吸收分光光度计操作规程探析本刊E-mail:bjb＠sxinfo．net科技论坛183科技情报开发与经济SCI -TECH INFORMATION DEVELOPMENT ＆ECONOMY 2011年第21卷第2期Case Study on the Operation Specifications for AtomicAbsorption SpectrophotometerXU Hua-fang ,XU Peng ,GONG Bi-kaiABSTRACT :Taking the measurement of the mass fractions of copper and zinc in human hair by using flame atomic absorption of WFX－120type atomic absorption spectrophotometer as an example ,this paper makes detailed analysis on the operation specifications of the usage of atomic absorption spectrophotometer .KEY WORDS :atomic absorption spectrophotometer ;operation specificationsoperation specificationsoperation specifications ;standardliquid ;samplenitrolysis ;measureddata验室，2003，22（1）：102.［3］付红霞，钟娜.学用原子吸收分光光度计［J ］.企业标准化，2005（Z1）：49.（责任编辑：王永胜）────────────────第一作者简介：徐化方，女，1984年8月生，现为中国矿业大学（北京）地球科学与测绘工程学院测绘与土地利用系矿物材料工程专业2008级硕士研究生，北京市海淀区学院路丁11号，100083.油气充注与储层成岩演化之间关系的研究中，目前在流体—岩石相互作用的研究方面已经取得了一定的进展，但主要停留在理论推测或定性分析上［1－2］，对油气运聚成藏过程中石油的充注对储层成岩演化，特别是次生孔隙形成的影响仍然没有取得突破性的研究进展，主要问题有：第一，油层含油程度或充注强度的差异与不同矿物转化和自生矿物形成的关系有待明确；第二，不同期次油气充注对成岩作用的影响及其对储层的储集性能需要深入研究；第三，针对一个具体的盆地，次生孔隙发育带的标定及其控制因素的分析，以及储层中次生孔隙形成与石油注入储层之间的先后次序，特别是多期次充注中究竟哪期起到主导因素，还需进一步讨论［3］。