验操作规程：干燥失重检测法

1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。

2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。

3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。

5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。

称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。

6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。

6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。

6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换。

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。

范围：适用于干燥失重测定的操作。

责任：检验操作人员负责实施。

内容1．简述1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4．操作方法：4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。

2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。

3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。

3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。

3.3烧杯：用于放置样品。

3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。

4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。

4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。

4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。

4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。

5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。

5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。

5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。

5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。

6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。

6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。

6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。

6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。

7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。

同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。

中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。

该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。

下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。

2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。

3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。

4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。

一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。

5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。

失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。

需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。

使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。

同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。

干燥失重测定法操作规程
1.实验准备：
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。

b.将待测样品准备好，确保样品的数量足够进行测定，并且符合实验
要求。

c.清洁和校准实验设备，确保实验的准确性。

2.称量样品：
a.使用准确的称量器具，称取一定质量的待测样品。

b.将样品称量到预先称好的烧杯中，并记录下样品的质量。

3.干燥样品：
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中，并以一定的温度进行干燥。

b.注意干燥的温度不要过高，以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。

c.根据待测样品的性质和要求的精度，设定合适的干燥时间。

4.冷却和称量：
a.将经过干燥的样品取出，将其置于钢质或铝质的冷却器中，使其迅
速冷却到室温。

b.冷却后，立即使用准确的称量器具称取样品的质量，并记录下质量。

5.计算结果：
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差（即干燥失重）。

b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。

c.计算并记录下实验过程中的相关数据，并进行验算，确保数据的准确性和可靠性。

6.清洁和保存：
a.实验结束后，将实验器具进行清洁和消毒，以防止交叉污染。

b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存，以备后续的数据分析和参考。

以上为干燥失重测定法的详细操作规程。

在进行实验前，需要认真阅读并熟悉实验原理和要求，并根据实际情况进行相应的调整和改进。

为了确保实验结果的准确性，还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。

同时，实验过程中应注意操作技巧和安全事项，以保障实验人员的安全和实验设备的完好。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器、干燥剂。

3、操作方法:3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ），精密称定。

除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

3.2 除另有规定外，按各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出前须将称量瓶盖好。

3.3 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中冷却至室温（一般需30～60分钟），然后称定重量。

4、记录与计算:4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2 结果计算:%100WW -W W %21⨯+=干燥失重 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为干燥前称量瓶质量，g ；W 2为干燥后称量瓶和供试品质量，g 。

4.3 结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

5、注意事项:5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5.2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min ，冷却至70℃以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

制药GMP 管理文件引用标准：中华人民共和国S 药典（2005年版二部附录）。

一、目 的：为规定干燥失重测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于检品干燥失重测定。

三、责 任 者：质验员。

四、正 文：1 仪器与用具：a 、扁形称量瓶 b 、恒温干燥箱2 操作步骤：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒，取约1g 或各药品项下规定的重量，置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

计算公式：式中 W 1为称量瓶恒重的重量（g ）；干燥失重(%) ＝W 2－W 3 ×100%W 2－W 1W2为（称量瓶+供试品）恒重前的重量（g）；W3为（称量瓶+供试品）恒重后的重量（g）。

3 注意事项：3.1 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称重。

3.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

3.3 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在 2.67Kpa(200mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氧化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持有效状态。